一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨与硝酸钠加入冷却到0℃的浓硫酸中氧化，氧化后加入去离子水，加热溶液到100℃并保温1-2h，混合均匀后趁热过滤，滤饼经50-60℃真空干燥后得到石墨氧化物；(2)将所得石墨氧化物用表面改性剂处理制备纳米系石墨氧化物；(3)将在水中完全溶解后的铁盐加入到纳米系氧化石墨水溶液中，搅拌，干燥，将所得的固体研磨至200-250目，经热处理得到纳米系铁盐石墨复合材料；(4)上述所得的产物还原剂进行还原后得到纳米系铁盐石墨复合材料。
【专利说明】一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体涉及一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前电磁波辐射已成为社会一大公害和新的环境污染。因此，开展微波吸收材料研究无论在军事上还是在民用上都具有重要的意义。铁氧体吸收效率高、涂层薄、频带宽，是最常用的微波吸收剂，不足之处是密度大、温度稳定性差，使部件增重，以至影响部件性能，在使用的频率内不可能都实现良好的匹配。又由于其密度太大，高频吸波性能下降，制备方法复杂，限制了其应用范围。
【发明内容】
[0003]本发明公开了一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
1、一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)以原料石墨为标准，每克石墨为I份，将100质量份的石墨与20-80质量份的硝酸钠加入到1000-5000质量份，冷却到0°C的浓硫酸中氧化,氧化后加入40-50°C的去离子水2000-7000质量份，加热溶液到100°C并保温l_2h混合均匀后趁热过滤，滤饼经50-60°C真空干燥后得到石墨氧化物；
(2)将所得石墨氧化物用5-15质量份的表面改性剂处理制备纳米系石墨氧化物；
(3)将在水中完全溶解后的铁盐加入到纳米系氧化石墨水溶液中，搅拌，干燥，将所得的固体研磨至200-250目，经热处理得到纳米系铁盐石墨复合材料；
(4)将100质量份上述所得的产物用1-100质量份的还原剂进行还原后得到纳米系铁盐石墨复合材料。
[0004]上述步骤(2)中所述的表面改性剂为聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚萘磺酸钠、石油磺酸钠、马来酸与环戊二烯共聚物中的一种或多种。
[0005]上述步骤(3)中所述的铁盐主要为硝酸铁、氯化铁或羰基铁。
[0006]上述步骤(4)中所述还原剂为水合肼、碳酰肼、水合肼二苯、碳酰二肼、二甲基肼或硼氢化钠中的一种或多种。
[0007]有益效果:
本发明通过纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法得到的材料扩大了低频吸波频段范围，一般的吸波材料很少达到低频范围。通过强的介电损耗和磁致损耗的纳米铁氧化物与强电阻损耗的石墨的复合，实现扩大低频吸波频段范围，满足实际使用的需求。
[0008]实施例1
将100质量份的石墨与20质量份的硝酸钠加入到1000质量份,冷却到o°c的浓硫酸中氧化，氧化后加入40°c的去离子水2000质量份，加热溶液到100°C并保温Ih混合均匀后趁热过滤，滤饼经50°C真空干燥后得到石墨氧化物；将所得石墨氧化物用5质量份的聚苯乙烯磺酸钠处理制备纳米系石墨氧化物；将在水中完全溶解后的硝酸铁40份加入到纳米系氧化石墨水溶液中，搅拌，干燥，将所得的固体研磨至200-250目，经热处理得到纳米系铁盐石墨复合材料；将100质量份上述所得的产物用20质量份的水合肼进行还原后得到纳米系铁盐石墨复合材料。
[0009]实施例2
将100质量份的石墨与80质量份的硝酸钠加入到5000质量份,冷却到0°C的浓硫酸中氧化，氧化后加入50°C的去离子水7000质量份，加热溶液到100°C并保温2h混合均匀后趁热过滤，滤饼经60°C真空干燥后得到石墨氧化物；将所得石墨氧化物用15质量份的聚乙烯吡咯烷酮处理制备纳米系石墨氧化物；将在水中完全溶解后的氯化铁加入到纳米系氧化石墨水溶液中，搅拌，干燥，将所得的固体研磨至200-250目，经热处理得到纳米系铁盐石墨复合材料；将100质量份上述所得的产物用50质量份的碳酰肼进行还原后得到纳米系铁盐石墨复合材料。
【权利要求】
1.一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)以原料石墨为标准，每克石墨为1份，将100质量份的石墨与20-80质量份的硝酸钠加入到1000-5000质量份，冷却到0°C的浓硫酸中氧化,氧化后加入40-50°C的去离子水2000-7000质量份，加热溶液到100°C并保温l_2h混合均匀后趁热过滤，滤饼经50-60°C真空干燥后得到石墨氧化物； (2)将所得石墨氧化物用5-15质量份的表面改性剂处理制备纳米系石墨氧化物； (3)将在水中完全溶解后的铁盐加入到纳米系氧化石墨水溶液中，搅拌，干燥，将所得的固体研磨至200-250目，经热处理得到纳米系铁盐石墨复合材料； (4)将100质量份上述所得的产物用1-100质量份的还原剂进行还原后得到纳米系铁盐石墨复合材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的表面改性剂为聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚萘磺酸钠、石油磺酸钠、马来酸与环戊二烯共聚物中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的铁盐主要为硝酸铁、氯化铁或羰基铁。
4.如权利要求1所述的一种纳米系铁盐石墨复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述还原剂为水合肼、碳酰肼、水合肼二苯、碳酰二肼、二甲基肼或硼氢化钠中的一种或多种。
【文档编号】C09K3/00GK104342083SQ201310342460
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月8日 优先权日:2013年8月8日
【发明者】王志敏, 刘天云 申请人:青岛广星电子材料有限公司