一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法
【专利摘要】一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法，硅酸盐红色纳米荧光粉的化学通式为Ca3La6(1-x)(SiO4)6∶6xEu，其中：0.001≤x≤0.50；将Eu2O3、La2O3溶于浓硝酸中，得到Eu、La的硝酸盐溶液；向Eu、La的硝酸盐溶液加入四水硝酸钙、去离子水和无水乙醇，再调节pH值，并加入正硅酸乙酯，搅拌至形成凝胶；将凝胶干燥、研磨后得到荧光粉前驱体；将荧光粉前驱体煅烧。本发明制备方法操作性强，合成工艺简单，适合于大规模工业化生产。本发明制备的荧光粉适合紫外、近紫外、蓝光激发，发射出波长范围为590～650nm的红光，且稳定性强，发光强度高，适合白光LED使用。
【专利说明】—种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀土发光材料【技术领域】，具体涉及一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]白光LED作为新一代固态照明器件，具有效率高、寿命长、体积小、响应快、节能、无污染等优点，被认为是有可能取代白炽灯和荧光灯照明的一种新型固态冷光源。
[0003]红色作为可见光中的重要颜色，在发光材料领域的研究中相对滞后，无论是亮度、稳定性都与黄、蓝色发光材料相差较大。因此研究高亮度、性能稳定的红色发光材料，对三基色法合成白光LED具有重要的意义。传统硫化物基质发光体在空气中容易被气化、亮度低、发光强度低、化学稳定性差，在应用中受到很大限制，已逐步被淘汰。
[0004]硅酸盐拥有稳定的晶体结构和很好的热稳定性，可作为荧光粉的基质材料。目前，已经研发的硅酸盐红色荧光粉主要有Ca5(SiO4)2Cl2: Eu3+、CaSiO3: Eu3+、Sr2SiO4: Eu3+、Ba3MgSi2O8: Eu2+、Sr2Si5N8: Eu2+等，这些荧光粉在紫外和蓝光激发下的发光效率达不到应用的要求，因此开发新型的LED用红色荧光粉成为国内外研究的热点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术中的缺陷，提供一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法，其发光强度高并适合白光LED使用。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0007]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，所述硅酸盐红色纳米荧光粉的化学通式为Ca3La6(1_x)(SiO4)6: 6xEu，其中:0.001 ≤ X ≤ 0.50。
[0008]一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)首先,按Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu的化学计量比,将Eu203、La203溶于浓硝酸中，搅拌至澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向Eu、La的硝酸盐溶液加入Ca(NO)2.4Η20、去离子水和无水乙醇，再调节PH值为2-5，最后加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶；
[0010](2)将凝胶干燥得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体；
[0011](3)将荧光粉前驱体装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中煅烧，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。
[0012]所述步骤(I)中将Eu203、La2O3溶于浓硝酸中的具体条件为，在60-80°C的条件下，搅拌下将Eu203、La2O3溶于浓硝酸中。
[0013]所述浓硝酸的质量分数为65-68%。
[0014]所述步骤(I)中每加入18mmol正娃酸乙酯加入IOml去离子水,每加入18mmol正硅酸乙酯加入IOml无水乙醇。
[0015]所述步骤(I)中调节pH值采用0.05-0.2mol/L的氨水进行。[0016]所述步骤(2)中干燥温度为120?180°C，时间为15?24小时。
[0017]所述步骤(3)中煅烧采用的煅烧制度为，先以5°C /min的速率升温至600°C，再以IO0C /min的速率升温至800?1350°C，保温2?8小时。
[0018]相对于现有技术，本发明具有的有益效果:
[0019]本发明以Eu2O3、La20、Ca(N0)2.4H20和正硅酸乙酯等为原料，采用溶胶-凝胶法，使各反应原料充分混合，在溶液中增加了反应物的比表面积，提高反应物接触面积和反应速率，可以制备出均匀的前驱体，反应生成的前驱体经过干燥、煅烧得到三价铕离子Eu3+激活的Ca3La6(SiO4)6硅酸盐红色荧光粉，本发明制备方法操作性强，合成工艺简单，无废水废气排放，成本低，适合于大规模工业化生产。本发明制备的娃酸盐红色纳米突光粉微观形貌接近球形，晶粒尺寸范围50?lOOnm，可被350?400nm的紫外光及450?470nm的蓝光有效激发，适合紫外、近紫外、蓝光激发，发射出波长范围为590?650nm的红光，且稳定性强，发光强度高，适合白光LED使用。本发明采用溶胶-凝胶法合成了一种新的荧光粉，其具有比表面积大、荧光粉粒径大小分布均匀、表面形貌良好、化学稳定性良好和发光强度高等特
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是实施例1制备的Ca3La5.94 (SiO4) 6: 0.06Eu红色纳米荧光粉的X-射线衍射图谱Ca3La6(SiO4)6标准卡片(PDF#27_0078)对照图。
[0021]图2是实施例2所制备的Ca3La5.88(Si04)6: 0.12Eu红色纳米荧光粉的激发光谱和发射光谱。其激发波长为394nm，发射波长为617nm。
[0022]图3是实施例3所制备的Ca3La5.70 (SiO4) 6: 0.30Eu红色纳米荧光粉的扫描电镜图。 【具体实施方式】
[0023]下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
[0024]实施例1
[0025]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.01。
[0026]上述硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0027](I)按 Ca3La5.94(SiO4)6: 0.06Eu 的化学计量比，称取 9mmolCa(NO)2.4H20、8.9ImmoI La203、0.09mmol Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0028]首先，将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La2O3的烧杯中，并在70°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇,并用0.lmol/L的氨水调节pH值为2,最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0029](2)将凝胶置于120°C烘箱中干燥18小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0030](3)将荧光粉前驱体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以50C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至800°C，保温8小时。
[0031]参见图1，对本实施例的制得的硅酸盐红色纳米荧光粉进行了 X-射线衍射图谱测试，并和Ca3La6(SiO4)6标准卡片(PDF#27_0078)进行的对照，从图上可以看出本实施例制所得的硅酸盐红色纳米荧光粉的X射线衍射图与Ca3La6(SiO4)6标准图谱相吻合，证明所合成的荧光粉较纯，其属六方晶系的氧磷灰石结构，空间群为P63/m(176)。
[0032]实施例2
[0033]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.02。
[0034]上述硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括依稀步骤:
[0035](I)按 Ca3La5.88(SiO4)6: 0.12Eu 的化学计量比，称量 9mmolCa(NO)2.4H20、8.82mmol La2O3>0.18mmo1 Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0036]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在70°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为2，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0037](2)将凝胶置于120°C烘箱中干燥20小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。`
[0038](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1000°C，保温6小时。
[0039]参见图2，对本实施例制备的硅酸盐红色纳米荧光粉进行了激发光谱和发射光谱测试，其激发波长为394nm，发射波长为617nm。激发光谱在400nm附近有较强的吸收，这与近紫外的GaN芯片相匹配。
[0040]实施例3
[0041]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.05。
[0042]上述硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0043](I)按 Ca3La5.7Q(SiO4)6: 0.30Eu 的化学计量比，称取 9mmolCa(NO)2.4H20、
8.55mmol La203、0.45mmol Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0044]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在70°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4Η20、去离子水和无水乙醇，并使用0.15mol/L的氨水调节pH值为2，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0045](2)将凝胶置于120°C烘箱中干燥20小时，得到干凝胶，研磨后获得荧光粉前驱体。
[0046](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1000°C，保温4小时。
[0047]参见图3，由图3可以看出，本实施例制备的硅酸盐红色荧光粉微观形貌接近球形，硅酸盐红色纳米荧光粉颗粒发生了轻微的团聚，单晶颗粒大小均匀，晶粒尺寸范围50?IOOnm，形貌接近球形，这有助于提高荧光粉的发光性能。
[0048]实施例4
[0049]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.10。
[0050]上述硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0051](I)按 Ca3La5.4(| (SiO4) 6: 0.60Eu 的化学计量比，称取 9mmolCa (NO) 2.4Η20、8.ImmolLa203、0.9mmol Eu2O3> 18mmo1正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL无水乙醇和IOmL去离子水。
[0052]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在70°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为2，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0053](2)将凝胶置于120°C烘箱中干燥22小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0054](3)将荧光粉驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至60 0°C，再以10°C /min的速率升温至1000°C，保温4小时。
[0055]实施例5
[0056]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.15。
[0057]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0058](I)按 Ca3La5.10(SiO4)6: 0.90Eu 的化学计量比，称取 9mmolCa(NO)2.4H20、
7.65mmol La203、1.35mmol Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0059]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在70°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为2，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0060](2)将凝胶置于120°C烘箱中干燥24小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0061](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1000°C，保温4小时。
[0062]实施例6
[0063]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.001。[0064]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0065](I)按 Ca3La5 994 (SiO4)6: 0.006Eu 的化学计量比，称取 9mmolCa(NO)2.4H20、
8.99ImmoI La203、0.009mmol Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0066]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在60°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为2，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0067](2)将凝胶置于180°C烘箱中干燥24小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0068](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至800°C，保温8小时。
[0069]实施例7
[0070]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.005。
[0071]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0072](I)按 Ca3La5.97 (SiO4) 6: 0`.03Eu 的化学计量比，称取 9mmol Ca (NO) 2.4H20、
8.95Smmol La203、0.045mmol Eu203、18mmol 正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL 无水乙醇和 IOmL 去离子水。
[0073]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在80°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为4，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0074](2)将凝胶置于130°C烘箱中干燥24小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0075](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至900°C，保温7小时。
[0076]实施例8
[0077]—种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.2。
[0078]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0079](I)按 Ca3La4.8 (SiO4)6: 1.2Eu 的化学计量比，称取 9mmol Ca (NO) 2.4Η20、7.2mmolLa2O3、1.8mmoI Eu203、4.03mL正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL无水乙醇和IOmL去离子水。
[0080]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在65°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为5，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。[0081](2)将凝胶置于150°C烘箱中干燥20小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0082](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1100°C，保温3小时。
[0083]实施例9
[0084]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.3。
[0085]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0086](I)按 Ca3La4.2 (SiO4) 6: 1.8Eu 的化学计量比,称取 9mmol Ca (NO) 2.4Η20、6.3mmolLa203、2.7mmol Eu203、18mmo正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL无水乙醇和IOmL去离子水。
[0087]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在75°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为3，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0088](2)将凝胶置于150°C烘箱中干燥20小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0089](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1200°C，保温3小时。
[0090]实施例10
[0091]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.4。
[0092]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0093](I)按 Ca3La3.6 (SiO4) 6: 2.4Eu 的化学计量比,称取 9mmol Ca (NO) 2.4Η20、5.4mmolLa203、3.6mmol Eu2O3> 18mmo1正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL无水乙醇和IOmL去离子水。
[0094]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu203、La203的烧杯中，并在80°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为4，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0095](2)将凝胶置于160°C烘箱中干燥20小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0096](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至1350°C，保温2小时。
[0097]实施例11
[0098]一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学式为Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu，其中x的取值为 0.5。
[0099]上述一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤:[0100](I)按 Ca3La3(SiO4)6: 3Eu 的化学计量比，称取 9mmol Ca (NO) 2.4Η20、4.5mmolLa203、4.5mmol Eu2O3> 18mmo1正娃酸乙酷(TEOS)、IOmL无水乙醇和IOmL去离子水。
[0101]首先将质量分数为65?68%的浓硝酸缓慢加入到装有Eu2OpLa2O3的烧杯中，并在60°C的温度条件下持续搅拌，至溶液完全澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向烧杯中依次加入Ca(NO)2.4H20、去离子水和无水乙醇，并使用0.lmol/L的氨水调节pH值为5，最后向烧杯中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶。
[0102](2)将凝胶置于140°C烘箱中干燥15小时，得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体。
[0103](3)将荧光粉前驱体粉体装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中并在空气气氛中煅烧，随炉自然冷却，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。其中，煅烧采用的煅烧制度为:先以5°C /min的速率升温至 600°C，再以10°C /min的速率升温至1250°C，保温4小时。
【权利要求】
1.一种硅酸盐红色纳米荧光粉，其特征在于，所述硅酸盐红色纳米荧光粉的化学通式为 Ca3La6(H) (SiO4)6: 6xEu，其中:0.001 ≤ x ≤ 0.50。
2.如权利要求1所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(O首先，按Ca3La6(1_x) (SiO4)6: 6xEu的化学计量比，将Eu203、La2O3溶于浓硝酸中，搅拌至澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向Eu、La的硝酸盐溶液加入Ca(NO)2.4Η20、去离子水和无水乙醇，再调节PH值为2?5，最后加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶；(2)将凝胶干燥得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体；(3)将荧光粉前驱体装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中煅烧，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中将Eu203、La2O3溶于浓硝酸中的具体条件为，在60?80°C的条件下，搅拌下将Eu2O3、La2O3溶于浓硝酸中。
4.根据权利要求2或3所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法，其特征在于:所述浓硝酸的质量分数为65?68%。
5.根据权利要求2所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中每加入18mmol正硅酸乙酯加入IOml去离子水，每加入18mmol正硅酸乙酯加入IOml无水乙醇。
6.根据权利要求2所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中调节pH值采用0.05?0.2mol/L的氨水进行。
7.根据权利要求2所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中干燥温度为120?180°C，时间为15?24小时。
8.根据权利要求2所述的一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中煅烧采用的煅烧制度为，先以5°C /min的速率升温至600°C，再以10°C /min的速率升温至800?1350°C，保温2?8小时。
【文档编号】C09K11/79GK103436262SQ201310360116
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月16日 优先权日:2013年8月16日
【发明者】武秀兰, 张晋春, 任强, 朱建锋, 杨元东, 陈娟妮 申请人:陕西科技大学