一种多羧基水溶性硫化黑的制备方法
【专利摘要】一种多羧基水溶性硫化黑的制备方法，其制作方法如下：将双倍硫化黑、水、氢氧化钠加入反应釜中升温至140℃水解，保持反应7-8小时，釜内压力0.3mpa然后降温到40℃。再加预先配好的氯乙酸钠水溶液及多羧基醛，于90-95℃回流6-8小时，物料降温40℃。搅拌下滴加盐酸调pH：1-2，物料全部析出为终点，进行过滤，滤饼留用。滤饼加水搅拌，用碳酸钠调至pH：7-8，干燥。由于本发明产品内部结构增加了多羧基，不但可用于棉、麻、织物的染色，还可用于皮革的染色；产品具有较好的上色率及染色的乌黑度，耐干湿摩擦符合国标，与专用皮革染料相比，价格便宜。
【专利说明】一种多羧基水溶性硫化黑的制备方法
[0001]【技术领域】本发明涉及一种精细化工产品的制备方法。
[0002]【背景技术】水溶性硫化黑的制备方法如下:硝基氯化苯经水解后与多硫化钠在一定的压力和温度下进行的加硫反应，再吹风氧化，过滤后与焦亚硫酸钠作用经吹风磺化后得到。产品主要用于棉、麻、织物的染色。由于产品内含的无机盐较多，对皮革的染色渗透力小，适用范围有所限制。
[0003]
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种不但可用在棉、麻等物品的染色还可以用于皮革的染色的多羧水溶性硫化黑的制备方法。
[0004]1、所用的原料如下:
双倍硫化黑强度≥220%
氢氧化钠含量> 96% 盐酸含量> 30%
氯乙酸钠含量> 98%
多羧基醛含量> 97%
2、制作方法如下:
I)将双倍硫化黑、水、氢氧化钠按质量比1:3-4:0.9-1加入反应釜中升温至140°C水解，保持反应7-8小时，釜内压力0.3mpa然后降温到40°C。再加预先配好的氯乙酸钠水溶液及多羧基醛，其中氯乙酸钠与硫化黑的质量比为0.95-1.0，多羧基醛与硫化黑的质量比为0.18-0.20，并且氯乙酸钠溶在是其质量2.2-2.5倍的水中，于90-95°C回流6_8小时，物料降温至40°C。
[0005]2)搅拌下滴加盐酸调PH:1_2，物料全部析出为终点，进行过滤，滤饼留用。
3)滤饼加水搅拌，用碳酸钠调至PH:7-8，干燥。
[0006]本发明与现有技术相比具有如下优点:
1.由于该产品内部结构增加了多羧基，不但可用于棉、麻、织物的染色，还可用于皮革的染色。
2.产品具有较好的上色率及染色的乌黑度，耐干湿摩擦符合国标，与专用皮革染料相t匕，价格便宜。
[0007]
【具体实施方式】
[0008]例I
将强度223%的双倍硫化黑260g和水940g加入反应釜内，搅拌下加入氢氧化钠250g，关闭加料口，升温至140°C，保温8h，釜内压力0.3mpa,然后降温到40°C。另取水580g，加入氯乙酸钠252g，搅拌溶解，将该配好的氯乙酸水溶液加到反应釜中，并加入多羧基醛50g，将回流装置阀门开启，物料升温至95°C，回流6小时，降温40°C。将盐酸往反应釜内滴加，调PH:1，物料全部析出为终点，进行过滤，滤饼留用。将滤饼加入反应釜内，加水1000ml，搅拌，用碳酸钠调PH:7，物料全部散开，然后进行滚筒干燥，得到430g本发明产品。[0009]例 2
将强度220%的双倍硫化黑260g和水1040g加入反应釜内，搅拌下加入氢氧化钠260g，关闭加料口，升温至140°C，保温7h，釜内压力0.3mpa,然后降温到40°C。另取水610g，加入氯乙酸钠247g，搅拌溶解，将该配好的氯乙酸水溶液加到反应釜中，并加入多羧基醛52g，将回流装置阀门开启，物料升温至90°C，回流8小时，降温40°C。将盐酸往反应釜内滴加，调PH:2，物料全部析出为终点，进行过滤，滤饼留用。将滤饼加入反应釜内，加水1000ml，搅拌，用碳酸钠调PH:8，物料全部散开，然后进行滚筒干燥，得到427g本发明产品。
【权利要求】
1.一种多羧基水溶性硫化黑的制备方法，其特征在于: 1)将双倍硫化黑、水、氢氧化钠按质量比1:3-4:0.9-1加入反应釜中升温至140°C水解，保持反应7-8小时，釜内压力0.3mpa，然后降温到40°C，再加预先配好的氯乙酸钠水溶液及多羧基醛，其 中氯乙酸钠与硫化黑的质量比为0.95-1.0，多羧基醛与硫化黑的质量比为0.18-0.20，并且氯乙酸钠溶在是其质量2.2-2.5倍的水中，于90-95°C回流6_8小时，物料降温至40°C ； 2)搅拌下滴加盐酸调PH:1-2，物料全部析出为终点，进行过滤，滤饼留用； 3)滤饼加水搅拌，用碳酸钠调至PH:7-8，干燥。
【文档编号】C09B67/28GK103627209SQ201310496902
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】潘毅 申请人:大连市旅顺口区江西化工工业总公司