一种玫瑰茄红色素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种玫瑰茄红色素的提取方法，包括选料、干燥、粉碎、浸提、酶处理与澄清、浓缩、调配、杀菌以及干燥等步骤。该方法与现有技术相比，确保原料干燥过程中色素损失率低，提高单位原料利用效率和色素萃取率，温和解决提取液粘稠问题，保证色素在加工过程的稳定性，显著降低了加工成本，提高产品品质。本发明节能环保，对生态环境友好无不良影响，是一种值得推广的天然植物色素的加工新工艺。
【专利说明】一种玫瑰茄红色素的提取方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及天然色素的提取工艺，具体涉及一种玫瑰茄红色素的提取方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]玫瑰茄，又名洛神花、山茄等，是锦葵科木槿属一年生灌木，最早产于非洲，是热带和亚热带干旱地区的植物，我国福建、广西、广东、云南等地均有种植。玫瑰茄外观饱满，花瓣厚实，花萼呈紫红黑色，融水色泽艳丽清新，气微香、味酸，其中含有大量的有机酸、维生素C、蛋白质、多种氨基酸、天然维生素和人体所需的铁、钙、磷等矿物质。
[0005]随着人们的保健意识逐渐增强，消费者对合成食用色素的食用安全性越来越关注和担心，对天然色素的需求量也与日俱增。天然食用色素不仅为食品提供了缤纷的色彩，而且赋予食品更高的营养价值。玫瑰茄红色素属花色苷类色素，是从玫瑰茄花萼中提取出的一种安全、无毒的天然食用色素，主要成分是矢车菊素-3-接骨木二糖苷和飞燕草素-3-接骨木二糖苷，尚有少量的矢车菊素-3-葡萄糖苷和飞燕草素-3-葡萄糖苷。花色苷是花青素的糖苷衍生物，存在于植物中的一种水溶性的天然色素。花色苷和花青素可以促进血液循环，保护视力，防止水肿，抗氧化，抗衰老，抗疲劳，预防心血管疾病，符合人们对绿色自然，安全第一的心理诉求。
[0006]近年来，世界各国加快了对天然色素的研发，新色素、新技术不断涌现和应用。文献中一般花色素提取的方法很多，常用的提取溶剂有水、酸水、有机溶剂等，辅助提取主要有微波辅助、超声波辅助、生物酶辅助提取。但具体到玫瑰茄红色素，国内外对于玫瑰茄的研究多集中在有机溶剂提取、玫瑰茄红色素产品应用等技术上，或对玫瑰茄中抗氧化成分进行鉴定，对玫瑰茄抗氧化功效研究的报道居多，对其功效成分花色苷的提取生产尤其是连续化提取报道不多，例如刘雨潇等在《食品研究与开发》2011年03期中报道了采用不同极性的有机溶剂萃取玫瑰茄，研究玫瑰茄提取物的体外抗氧化活性。郭宏等在《食品科学》2011年14期中报道了超滤和反渗透技术集成在玫瑰茄色素加工中的应用。涂宗财等在《食品研究与开发》2011年11期中报道了超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化条件。李升锋等在《食品研究与开发》2007年09期中报道了采用壳聚糖吸附后离心处理，再经过硅藻土过滤并进一步微滤制备玫瑰爺提取液的一种工艺。
[0007]上述方法存在的问题是:由于采用有机溶剂提取玫瑰茄红色素，将不可避免存在环境污染，有机溶剂残留，高成本，高能耗等问题。其他玫瑰茄红色素提取方式中，大量果胶物质不可避免的被萃取出来，使浸提液粘度处于比较高的水平而影响后续生产，采用壳聚糖吸附后离心处理再过板框微滤加工工序过长，色素过程损耗大；采用超滤直接滤除果胶，极容易造成超滤膜孔堵塞，膜元件的清洗频率升高，清洗剂可能残留进入滤出液，清洗剂与洗出液也会造成污水处理成本升高。浓缩过程中，真空浓缩的高温会导致玫瑰茄红色素不稳定；树脂吸附在洗脱时需使用有机溶剂，成本高且其同样存在有机溶剂残留问题；单级反渗透膜浓缩，当大批量生产中浓缩时间会被拉长，其最佳脱水温度会造成微生物迅速滋生，尤其在较长时间下微生物因素会导致色素含量降低。
[0008]
【发明内容】
[0009]为克服现有技术的缺陷，本发明的在于提供一种安全环保、成本低的玫瑰茄红色素的提取方法，提闻玫瑰爺红色素的稳定性和闻玫瑰爺红色素含量。
[0010]为实现上述目的本发明所采用的技术方案如下:
一种玫瑰茄红色素的提取方法，其具体步骤如下:
1)选料:去除病虫害花萼、霉变的玫瑰茄花萼；
2)干燥:将玫瑰茄均匀布料于烘干机烘干，装箱于干燥仓库储存；
3)粉碎:将干燥后的玫瑰茄花萼用粉碎机粉碎至4~40目；
4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄倒入连续式提取罐组，加入热软化水连续浸提，过滤后得到浸提液；
5)酶处理与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，降低浸提液粘度，冷却后采用离心机离心，得到澄清液；
6)浓缩:将上述澄清液采用多级连续反渗透膜系统浓缩，得到浓缩液；
7)调配:将上述浓缩液包埋保 护，调整浓度为18~35Brix ；
8)杀菌:将步骤7)处理后的浓缩液于高温95~140°C杀菌；
9)干燥:将杀菌后的浓缩液干燥后制得玫瑰茄红色素干粉。
[0011]上述方案中，作为本发明的优选的实施方式，步骤2)中，所述烘干机的热源为热风，热蒸汽、电加热、远红外、微波中一种或两种以上结合使用。
[0012]步骤2)中，烘干机烘干分两步进行，第一步烘干温度为90~150 °C，时间为3~30 min ;第二步烘干温度为40~80 °C,时间为30~300 min。第一步烘干是短时高温段，充分使花萼细胞胞内酶蛋白变性，有效防止烘干过程中玫瑰茄红色素的转化与降解；第二步烘干是低温段烘干，有效避免了传统高温烘干法中高温对玫瑰茄红色素的破坏。
[0013]步骤4)中，所述连续式提取罐组包括2~6个提取罐；其中热软化水为pH为4.0~6.8偏酸性、温度为50~80 V的软化水，热软化水用量为玫瑰茄重量的5~50倍，蒸煮浸提时间为30~300 min，粗滤为200目过滤，浸提液收集量为玫瑰茄重量的2~20倍。其中热软化水是采用PHS 6.8的纯化水；经过高温杀菌处理的反渗透回收淡水，添加柠檬酸、苹果酸一种或两种的调配而成。本发明通过连续式提取罐组能有效提高初始玫瑰茄浸提液的浓度；通过多个在提取罐中原料的吸附效应有效降低玫瑰茄浸提液中果胶含量，提高玫瑰茄红色素含量。
[0014]在本发明中，酶解处理能有效降解浸提液中果胶物质，降低浸提液粘度；经酶解离心联用，在低成本下成功提高玫瑰茄红色素含量，去除果胶类物质，使玫瑰茄澄清液具有良好的继续加工价值。作为本发明的一种优选的实施方式，本发明步骤5)中，所述酶解处理采用一次性用酶方式处理，其中一次性用酶方式的酶制剂为果胶酶、淀粉酶、蛋白酶中一种或两种以上的混合物，酶制剂的用量占玫瑰茄浸提液重量的0.02~1.0%。作为本发明的另一种优选的实施方式，本发明步骤5 )中，酶解处理采用固定化酶柱进行处理，所述固定化酶柱为果胶酶固定化酶柱、淀粉酶固定化酶柱、蛋白酶固定化酶柱中一种或两种以上组合处理，固定化酶用量占过柱玫瑰茄浸提液重量0.01~0.50%。
[0015]上述两种酶解方式中，为了进一步提高酶解的效果，所述酶解处理的温度为40~60 °C，时间为0.5~6 h0
[0016]作为本发明的一种优选的实施方式，步骤5)中，浸提液酶解处理之后冷却至温度为15~30 °C，采用碟式离心机离心，碟式离心机的转速为4000~7000 rpm，流量为2000 ~5000 kg/ho
[0017]在步骤6)中，多级连续反渗透膜系统为二级连续反渗透膜分离系统或三级连续反渗透膜分离系统；其中，第一级工作压力为12~25 kgf/cm2，第二级或第三级工作压力为25~40 kgf/cm2,浓缩时间为60~120 min。 [0018]步骤7)中，包埋保护所用的包埋材料为β -⑶、麦芽糊精、变性淀粉中一种或两种以上，包埋材料用量占浓缩液重量的2~30%。包埋保护能够有效防止色素氧化，提高玫瑰茄红色素的稳定性。
[0019]相比现有技术，本发明的有益效果在于:
1.本发明所述的提取工艺采用两步烘干法，第一步短时高温段能够充分使花萼细胞胞内酶蛋白变性，有效防止烘干过程中玫瑰茄红色素的转化与降解，第二步低温烘干段避免了传统高温烘干法中高温对玫瑰茄红色素的破坏；
2.本发明所述的提取工艺采用连续式提取罐组，能有效提高初始玫瑰茄浸提液的浓度；通过连续提取罐组中原料的吸附效应有效降低玫瑰茄浸提液中果胶含量，提高玫瑰茄红色素含量；
3.本发明所述的提取工艺采用酶解处理能有效降解浸提液中果胶物质，降低浸提液粘度；经酶解离心联用，在降低成本下的同时提高玫瑰茄红色素含量，使玫瑰茄澄清液具有良好的继续加工价值；
4.本发明所述的提取工艺具备高技术、规模化、产业化的特点，通过本发明制备的玫瑰茄红色素，可用于各种酸性食品和饮料中。
[0020]下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]实施例1
一种玫瑰茄红色素的提取工艺，其步骤如下:
1)选料:选取玫瑰茄原料1500kg，去除病虫害花萼，霉变花萼；
2)干燥:使用热源为微波的烘干机，采用两步烘干法将玫瑰茄花萼烘干；第一步烘干温度为130 °C，时间为5 min ;第二步烘干温度为60 °C，时间为120 min，处理后玫瑰茄干花萼重量为525kg，其含水为10% ；
3)粉碎:将玫瑰茄干花萼用粉碎机粉碎至20目；
4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄原料倒入3个提取罐组成的连续式提取罐组，175kg/罐，PH为6.5的纯化水由I个提取罐依次进入后面提取罐中，热水温度为65 °C，浸提时间120min，收集玫瑰茄浸提液2100 kg，浓度为6 Brix，得到浸提液经200目过滤后，进入下一道
工序； 5)酶解与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，以降低浸提液粘度；其中酸性酶为占浸提液总重量0.30%果胶酶和占浸提液总重量0.05%蛋白酶的混合酶；酶解温度为55°C，时间为2.5 h ;酶解后的浸提液冷却至15°C，采用碟式离心，转速为6000 rpm，流量为3000kg/h，澄清液粘度为1.86 mPa.S，透光率为96.3% ；
6)浓缩:将经过步骤5)处理的玫瑰茄澄清液采用二级连续反渗透膜系统浓缩，第一级工作压力为12 kgf/cm2，第二级工作压力为25kgf/cm2，浓缩时间为90 min，浓缩汁浓度达到 20 Brix ；
7)调配:将上述玫瑰茄浓缩液，用占固形物重量5%的β-⑶和占固形物重量10%的麦芽糊精包埋色素分子，防止色素氧化，调整后浓度为24 Brix ；
8)杀菌:杀菌温度117°C，杀菌时间50 s ；
9)干燥:将杀菌后的玫瑰茄浓缩液喷雾干燥进风温度为160°C,出风温度为85°C,获得128 kg玫瑰茄红色素干粉，用分光光度计测定其色价为5.1。
[0023]实施例2
一种玫瑰茄红色素的提取工艺，其步骤如下:
I)选料:选取玫瑰茄原料1000kg，去除病虫害花萼，霉变花萼。
[0024]2)干燥:使用热源为热风烘干机，按照两步烘干法将玫瑰茄花萼烘干；第一步烘干温度为90°C，时间为30 min ;第二步烘干温度为40°C，时间为300min，处理后玫瑰茄干花萼重量为354kg，其含水为12% ；
3)粉碎:将玫瑰茄干花萼用粉碎机粉碎至4目；
4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄原料倒入2个提取罐组成的连续式提取罐组，177kg/罐，PH为4.0的纯化水由I个提取罐进入后面提取罐中，热水温度为50 °C，浸提时间300min，收集玫瑰茄浸提液1800 kg，浓度为5 Brix，得到浸提液经200目过滤后，进入下一道工序；
5)酶解与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，以降低浸提液粘度；其中酸性酶为占浸提液总重量0.40%果胶酶固定化酶柱；酶解温度为50°C，时间为2.5 h ;酶解后的浸提液冷却至20 0C，采用碟式离心，转速为4000rpm，流量为2000kg/h，澄清液粘度为2.19mPa.S，透光率为92.7% ；
6)浓缩:将经过步骤5)处理的玫瑰茄澄清液采用二级连续反渗透膜系统浓缩，第一级工作压力为15kgf/cm2，第二级工作压力为30kgf/cm2，浓缩时间为90 min，浓缩汁浓度达到25 Brix ；
7)调配:将上述玫瑰茄浓缩液，用占固形物重量5%的β-⑶和占固形物重量20%的麦芽糊精包埋色素分子，防止色素氧化，调整后浓度为28 Brix ；
8)杀菌:杀菌温度95°C，杀菌时间15min；
9)干燥:将杀菌后的玫瑰茄浓缩液喷雾干燥进风温度为160°C，出风温度为85°C，获得85kg玫瑰茄红色素干粉，用分光光度计测定其色价为5.0。
[0025]实施例3
一种玫瑰茄红色素的提取工艺，其步骤如下:
I)选料:选取玫瑰茄原料3000kg，去除病虫害花萼，霉变花萼；2)干燥:使用热源为微波的烘干机，采用两步烘干法将玫瑰茄花萼烘干；第一步烘干温度为150°C，时间为3 min;第二步烘干温度为80°C，时间为30 min，处理后玫瑰茄干花萼重量为1038kg，其含水为11% ；
3)粉碎:将玫瑰茄干花萼用粉碎机粉碎至4~40目；
4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄原料倒入6个提取罐组成的连续式提取罐组，173kg/罐，PH为6.8的纯化水由第一个个提取罐依次进入后面提取罐中，热水温度为65 °C，浸提时间120 min，收集玫瑰茄浸提液3200 kg，浓度为8 Brix，得到浸提液经200目过滤后，进入下
一道工序；
5)酶解与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，以降低浸提液粘度；其中酸性酶为占浸提液总重量0.30%果胶酶、占浸提液总重量0.10%淀粉酶和占浸提液总重量0.05%蛋白酶的混合酶；酶解温度为55°C，时间为2.5 h ;酶解后的浸提液冷却至15~30°C，采用碟式离心，转速为6000rpm，流量为5000 kg/h，澄清液粘度为2.34mPa *s，透光率为90.2% ；
6)浓缩:将经过步骤5)处理的玫瑰茄澄清液采用二级连续反渗透膜系统浓缩，第一级工作压力为25 kgf/cm2，第二级工作压力为40 kgf/cm2，浓缩时间为80 min，浓缩汁浓度达到 26Brix ；
7)调配:将上述玫瑰茄浓缩液，用占固形物重量5%的β-⑶和占固形物重量10%的变性淀粉包埋色素分子，防止色 素氧化，调整后浓度为30 Brix ；
8)杀菌:杀菌温度140°C，杀菌时间30 s ；
9)干燥:将杀菌后的玫瑰茄浓缩液喷雾干燥进风温度为180°C,出风温度为95°C,获得248kg玫瑰茄红色素干粉，用分光光度计测定其色价为5.04。
[0026] 实施例4
一种玫瑰茄红色素的提取工艺，其步骤如下:
1)选料:选取玫瑰茄原料2000kg，去除病虫害花萼，霉变花萼；
2)干燥:使用热源为蒸汽的烘干机，采用两步烘干法将玫瑰茄花萼烘干；第一步烘干温度为130 °C，时间为5 min ;第二步烘干温度为60 °C，时间为120 min，处理后玫瑰茄干花萼重量为700kg，其含水为10% ；
3)粉碎:将玫瑰茄干花萼用粉碎机粉碎至20目；
4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄原料倒入4个提取罐组成的连续式提取罐组，175kg/罐，PH为6.5的纯化水由I个提取罐依次进入后面提取罐中，热水温度为65 °C，浸提时间120min，收集玫瑰茄浸提液3000 kg，浓度为6 Brix，得到浸提液经200目过滤后，进入下一道
工序；
5)酶解与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，以降低浸提液粘度；其中酸性酶为占浸提液总重量0.30%果胶酶和占浸提液总重量0.05%蛋白酶的混合酶；酶解温度为55°C，时间为2.5 h ;酶解后的浸提液冷却至15°C，采用碟式离心，转速为6000 rpm，流量为3000kg/h，澄清液粘度为1.92 mPa.S，透光率为95.8% ；
6)浓缩:将经过步骤5)处理的玫瑰茄澄清液采用三级连续反渗透膜系统浓缩，第一级工作压力为12 kgf/cm2,第二级工作压力为25kgf/cm2,第三级工作压力为40 kgf/cm2,浓缩时间为90 min，浓缩汁浓度达到20 Brix ；
7)调配:将上述玫瑰茄浓缩液，用占固形物重量5%的β-⑶和占固形物重量10%的麦芽糊精包埋色素分子，防止色素氧化，调整后浓度为24 Brix ；
8)杀菌:杀菌温度117°C，杀菌时间50 s ；
9)干燥:将杀菌后的玫瑰茄浓缩液喷雾干燥进风温度为160°C,出风温度为85°C,获得165 kg玫瑰茄红色素干粉，用分光光度计测定其色价为4.97。
[0027]玫瑰茄红色素的卫生指标
通过本发明的提取方法所获得的玫瑰茄红色素，细菌总数，≤ 1000 cfu/g;大肠菌群，≤ 3.0 MPN/g ;霉菌及酵母菌，≤100 cfu/g ;致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)，不得检出。
[0028]上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
【权利要求】
1.一种玫瑰茄红色素的提取方法，其特征在于其具体步骤如下: 1)选料:去除病虫害、霉变的玫瑰茄花萼； 2)干燥:将玫瑰茄均匀布料于烘干机烘干，装箱于干燥仓库储存； 3)粉碎:将干燥后的玫瑰茄花萼用粉碎机粉碎至4~40目； 4)浸提:将粉碎后的玫瑰茄倒入连续式提取罐组，加入热软化水连续浸提，过滤后得到浸提液； 5)酶处理与澄清:将上述浸提液经过酸性酶酶解处理，降低浸提液粘度，冷却后采用离心机离心，得到澄清液； 6)浓缩:将上述澄清液采用多级连续反渗透膜系统浓缩，得到浓缩液； 7)调配:将上述浓缩液包埋保护，调整浓度为18~35Brix ； 8)杀菌:将步骤7)处理后的浓缩液于高温95~140°C杀菌； 9)干燥:将杀菌后的浓缩液干燥后制得玫瑰茄红色素干粉。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤2)中，所述烘干机的热源为热风，热蒸汽、电加热、远红外、微波中一种。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于:烘干机烘干分两步进行，第一步烘干温度为90~150 °C，时间为3~30 min ;第二步烘干温度为40~80 °C，时间为30~300mirio
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤4)中，所述连续式提取罐组包括2~6个提取罐，热软化水为pH为4.0~6.8偏酸性、温度为50~80 V的软化水，热软化水用量为玫瑰茄重量的5~50倍，蒸煮浸提时间为30~300 min，粗滤为200目过滤，浸提液收集量为玫瑰茄重量的2~20倍。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤5)中，所述酶解处理采用一次性用酶方式处理，其中一次性用酶方式的酶制剂为果胶酶、淀粉酶、蛋白酶中一种或两种以上的混合物，酶制剂的用量占玫瑰茄浸提液重量的0.02~1.0%。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤5)中，酶解处理采用固定化酶柱进行处理，所述固定化酶柱为果胶酶固定化酶柱、淀粉酶固定化酶柱、蛋白酶固定化酶柱中一种或两种以上组合处理，固定化酶用量占过柱玫瑰爺浸提液重量0.01~0.50%ο
7.根据权利要求5或6所述的提取方法，其特征在于:所述酶解处理的温度为40~60°C，时间为0.5~6 ho
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤5)中，浸提液酶解处理之后冷却至温度为15~30 °C,采用碟式离心机离心,碟式离心机的转速为4000~7000 rpm,流量为 2000 ~5000 kg/ho
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:在步骤6)中，多级连续反渗透膜系统为二级连续反渗透膜分离系统或三级连续反渗透膜分离系统；其中，第一级工作压力为12~25 kgf/cm2,第二级或第三级工作压力为25~40 kgf/cm2,浓缩时间为60~120 min。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于:步骤7)中，包埋保护所用的包埋材料为β -⑶、麦芽糊精、变性淀粉中一种或两种以上，包埋材料用量占浓缩液重量的2~30%。
【文档编号】C09B61/00GK103665924SQ201310579925
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】杨晓东, 周军, 陈悦水 申请人:婺源县聚芳永茶业有限公司