一种CdS量子点的制备方法

文档序号:3795315阅读:656来源:国知局
一种CdS量子点的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备CdS量子点的方法,其特征在于合成一种既含有S元素又含Cd元素的单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2,经热处理,直接得到纳米级别的CdS量子点。本发明中CdS量子点的制备方法操作工艺简单易行,对设备要求低,无需使用特殊的真空设备,反应条件温和,容易控制,而且热分解过程中的副产物为气体,得到固体产物的纯度较高。本发明方法的产物后处理程序,简单而且制备CdS量子点,稳定性好,分散均匀,颗粒均一,将更有利于光电方面的应用与发展。
【专利说明】一种CdS量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于新能源【技术领域】,具体涉及CdS量子点的一种制备方法。
【背景技术】
[0002]由于量子尺寸效应,半导体量子点展现了与对应本体材料不同的的物理性质,因而被广泛应用于不同的科技领域,包括生物标签、发光二极管、激光器以及太阳能电池。量子点又可以称为半导体纳米晶体,是一种由I1-VI族元素或II1-V族元素组成的纳米晶粒。CdS (硫化镉)量子点是一种重要的半导体纳米粒子,具有良好的光学性能和表面可修饰性,直接带隙半导体,是最有可能用于太阳能电池的量子点,也可广泛应用于荧光标记物质光发射器件、激光、生物检测与分析等领域。中国专利CN 101074370A公开了一种CdS量子点的制备方法,其方法是:将60 g十六烷基胺在120 °C的条件下真空脱气2 h;降低十六烷基胺的温度至80 °C,在氮气氛条件下将I g (Me4N)4[S4CdlO(SPh)16]加入十六烷基胺,并以2 V /min的速度升温至150-240 V ;待CdS量子点达到设定颗粒尺寸,降低混合物温度至60 V ;用无水甲醇离心分离、沉淀物再真空干燥,即得到CdS量子点。其方法是通过控制反应温度来控制量子点粒径大小,制备单源前体时无需真空设备。该方法尽管在一定程度上优化了 CdS量子点的制备方法,而且实现了通过控制反应温度来控制CdS量子点的粒径大小,但是操作过程相对复杂,而且反应条件苛刻,影响因素多,制备成本高,从而限制了 CdS量子点在实际中的大量生产应用。
[0003]由于CdS纳米晶体的合成原料成本昂贵且有毒,制备方法繁琐,而且需要引入外在的能量,如高温加热、微波、超声和机械加工等,且后处理繁琐。因此,发展一种简单、温和且无需过多后处理的Cd S量子点的制备方法显得尤为重要。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、操作简单的制备CdS量子点的方法。该方法后处理简单。
一种CdS量子点的制备方法,包括以下步骤:
(1)分别称取摩尔比为1:0.5~0.7:0.3~0.5的异丙基原磺酸钾、2,2-联吡啶与CdCl2,将异丙基原磺酸钾分散于水中得到悬浮液A ;在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合,添加去离子水,制备得到均匀混合的悬浮液B ;
(2)将悬浮液A在搅拌下过滤至悬浮液B中,室温搅拌反应30~100min,得到白色悬浮液C,对C进行抽滤,去离子水清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物,空气中干燥,得到白色固体沉淀物D ;
(3)在搅拌下,将白色固体沉淀物D分散在CH2Cl2中,过滤,再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物,干燥,得到单源前驱体Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2 ;
(4)将得到的单源前驱体C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200°C的干燥箱中进行热分解反应5~7小时,得到黄色CdS量子点。[0005]步骤(3)中,干燥过程可以在空气中干燥20 h,再转至室温真空干燥24 h。
[0006]本发明合成CdS量子点的制备方法操作工艺简单,反应温度不超过200 °C,无需从外界引入过多的能量。反应最后产生的是气体,无需提纯,后处理简单。本方法制备出来的量子点,稳定,分散均匀,颗粒均一,其优良的物理化学性质,如量子尺寸效应、发光性能和化学加工性能及在生物标记、生物传感、光电子学和太阳能电池等领域有广泛的应用。
【专利附图】

【附图说明】
[0007]图1是本发明合成CdS量子点实验流程示意图,可以清楚地看到实验操作简单易行,对设备要求不高。
[0008]图2是实施例2合成CdS量子点的场发射高分辨率透射电子显微镜的图,可以算出CdS量子点的平均粒径约为4 nm。
【具体实施方式】
[0009]实施例1,CdS量子点按以下步骤制备:
(I)称取质量为0.87 g, 5 mmol异丙基原磺酸钾,0.39 g, 2.5 mmol 2,2-联吡啶与0.57g, 2.5 mmol CdCl2,首先将异丙基原磺酸钾溶解于10 mL水中得到悬浮液A。然后在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合,添加50 ml的去离子水,制备得到均匀混合的悬浮液B。
[0010](2)将悬浮液A在室温搅拌的过程中,缓慢地过滤至悬浮液B中,室温搅拌反应30min,得到白色固体悬浮液C。对C进行抽滤,去离子水反复清洗3次,空气干燥,得到白色固体沉淀物D。
`[0011](3)在搅拌下,首先将(2)中白色固体沉淀物D完全分散在20 ml CH2Cl2中,过滤,再用25 ml的己烷分别抽滤清洗3次;然后空气干燥20 h,转至室温真空干燥24 h,最后得到单源前驱体 Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2。
[0012](4)将得到的单源前驱体C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200 °C的干燥箱中进行热分解反应5小时。最后得到黄色分粉末,与标准PDF卡对比,是CdS量子点。
[0013]实施例2
(I)称取质量为0.87 g, 5 mmol异丙基原磺酸钾,0.26 g, 3.3mmol 2,2-联吡啶与0.38g, 1.67 mmol CdCl2,首先将异丙基原磺酸钾溶解于10 mL水中得到悬浮液A。然后在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合,添加50 ml的去离子水,制备得到均匀混合的悬浮液B。
[0014](2)将悬浮液A在室温搅拌的过程中,缓慢地过滤至悬浮液B中,室温搅拌反应30min,得到白色固体悬浮液C。对C进行抽滤,去离子水反复清洗4次,空气干燥,得到白色固体沉淀物D。
[0015](3)在搅拌下,首先将(2)中白色固体沉淀物D完全分散在20 ml CH2Cl2中,过滤,再用20 ml的己烷分别抽滤清洗4次;然后空气干燥20 h,转至室温真空干燥24 h,最后得到单源前驱体 Cd (1-Pr0CS2) 2 (C5H4N) 2。
[0016](4)将得到的单源前驱体C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200 °C的干燥箱中进行热分解反应6小时。最后得到黄色CdS量子点。制备出的CdS量子点可均匀的分散于乙醇溶液中。CdS量子点的场发射高分辨透射电子显微镜(TEM)图如图2所示,从图2中可以看出本实施方式CdS量子点的平均粒径约为4 nm,在乙醇中均匀分散,没有团聚现象。实施方式简单,易操作。
【权利要求】
1.一种制备CdS量子点的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)分别称取摩尔比为1:0.5~0.7:0.3~0.5的异丙基原磺酸钾、2,2-联吡啶与CdCl2,将异丙基原磺酸钾分散于水中得到悬浮液A ;在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合,添加去离子水,制备得到均匀混合的悬浮液B ; (2)将悬浮液A在搅拌下过滤至悬浮液B中,室温搅拌反应30~100min,得到白色悬浮液C,对C进行抽滤,去离子水清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物,空气中干燥,得到白色固体沉淀物D ; (3)在搅拌下,将白色固体沉淀物D分散在CH2Cl2中,过滤,再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物,干燥,得到单源前驱体Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2 ; (4)将得到的单源前驱体C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200°C的干燥箱中进行热分解反应5~7小时,得到黄色CdS量子点。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥过程可以在空气中干燥20h,再转至室温真空干燥24 h。
【文档编号】C09K11/56GK103803637SQ201410039204
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】王多发, 章天金, 王芳杰, 徐进民, 田茂, 夏汉明, 王晓晶 申请人:湖北大学
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