一种苯胺黑的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:1)将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;2)将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;3)将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑,避免了苯胺固废直接排放引起的环境污染问题,而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外,本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑,生产成本较低。
【专利说明】一种苯胺黑的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及染料【技术领域】,尤其涉及一种苯胺黑的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯胺黑是一种化学用染料,其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高,因此苯胺黑可用于塑料树脂着色,油墨着色,木材装饰工艺着色,皮革、棉、麻染色及涂饰,金属制品着色以及涂料着色等领域。
[0003]目前制备苯胺黑的工艺一般为,将苯胺和硝基苯经三氯化铁催化缩合后经酸化、水洗、过滤、干燥得到醇溶性苯胺黑;将得到的醇溶性苯胺黑进行磺化、离析、水洗、中和、干燥,制备得到水溶性苯胺黑;这种制备水溶性苯胺黑的方法生产工艺周期长、能耗高。申请号为200910009273.1的中国专利公开了一种制备水溶性苯胺黑的方法,具体过程为:将苯胺和硝基苯在三氯化铁的催化下进行缩合反应;将得到的反应产物自然冷却至25°C ;将冷却后的反应产物粉碎后投入到硫酸中进行磺化反应;将得到的磺化反应产物在冷水中离析;将离析后的磺化反应产物进行固液分离和水洗,然后进行脱水处理;将脱水后的物质用氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应;将得到的中和反应产物进行干燥,得到粒子状的水溶性苯胺黑;这种制备水溶性苯胺黑的方法避免了制备醇溶性苯胺黑时酸化、水洗、过滤、干燥四个繁琐的工艺步骤,生产苯胺黑的工艺周期短、成本较低。 [0004]现有技术提供的苯胺黑的制备方法虽然能够快速、简便的制备得到苯胺黑,但是在制备苯胺黑的过程中产生大量含铁离子的苯胺固废,这种苯胺固废被直接排放到环境中,造成了环境的污染而且浪费了大量的铁资源。

【发明内容】

[0005]有鉴于此,本发明的目的在于提供一种苯胺黑的制备方法,本发明提供的苯胺黑的制备方法利用苯胺固废为反应原料,避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题和铁资源的浪费。
[0006]本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:
[0007]I)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;
[0008]2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;
[0009]3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。
[0010]优选的,所述苯胺固废包括14wt%~25wt%的氢氧化钠、74wt%~85wt%的铁的氢氧化物和0.5wt%~1.5wt%的苯胺黑。
[0011]优选的,所述酸性化合物为盐酸。
[0012]优选的,所述氧化剂为氯酸钠、氧气、亚硝酸或过氧化氢。
[0013]优选的,所述苯胺固废、酸性化合物和氧化剂的质量比为7.5:(30~35):(1~1.2)。[0014]优选的,所述氧化反应的温度为40°C~50°C。
[0015]优选的,所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa~-0.1MPa。
[0016]优选的,所述减压蒸馏的起始温度为35°C~42°C ;
[0017]所述减压蒸馏的结束温度为70°C~80°C。
[0018]优选的,所述三氯化铁溶液中三氯化铁和苯胺的质量比为1: (1.3~1.6);
[0019]所述苯胺和硝基苯的质量比为(4~6):1。
[0020]优选的,所述缩合反应的温度为160°C~200°C。[0021]本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑,避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题,而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外,本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑,生产成本较低。
[0022]另外,本发明提供的方法制备得到的苯胺黑为合格产品,能够满足现有技术对苯胺黑各参数的规定。实验结果表明,本发明提供的苯胺黑的制备方法得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份< 1.5%,为合格产品。
【具体实施方式】
[0023]本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:
[0024]I)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;
[0025]2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;
[0026]3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。
[0027]本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑,避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题,而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外,本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑,生产成本较低。
[0028]本发明将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液;所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑。本发明优选在搅拌的条件下进行所述氧化反应。本发明对所述搅拌的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的搅拌技术方案即可。在本发明中,所述苯胺固废、酸性化合物和氧化剂的质量比优选为7.5:(30~35): (I~1.2),更优选为7.5: (31~33): (1.05~1.15)。在本发明中,所述氧化反应的时间优选为
1.5小时~3小时,更优选为2小时~2.5小时。在本发明中,所述氧化反应的温度优选为40V~50°C,更优选为44V~48°C。
[0029]本发明优选将苯胺固废和酸性化合物混合后,向得到的混合物中加入氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液。本发明对所述混合的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的混合技术方案即可。本发明优选在搅拌的条件下进行混合。在本发明中,所述混合的时间优选为0.6小时~1.4小时,更优选为0.8小时~1.2小时。
[0030]本发明优选向上述得到的苯胺固废和酸性化合物的混合物中分批次加入氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液。在本发明中,所述氧化剂的加入次数优选为3次~5次,更优选为4次。在本发明中,所述相邻两批次加入氧化剂的时间间隔优选为10种~15分钟。
[0031]本发明更优选将苯胺固废和酸性化合物混合后压滤,将得到的滤液与氧化剂进行反应,得到三氯化铁溶液。在本发明中,所述压滤的温度优选为80°C~90°C,更优选为83°C~87°C。在本发明中,所述压滤的压力优选为3MPa~7MPa,更优选为4MPa~6MPa。在本发明中,所述压滤的时间优选为2小时~4小时,更优选为2.5小时~3.5小时。本发明对所述压滤的设备没有特殊的限制,本领域技术人员可在压滤机中进行上述压滤。
[0032]本发明优选将上述得到的滤液与氧化剂在搅拌的条件下进行反应,得到三氯化铁溶液。在本发明中,上述得到的滤液与氧化剂反应的时间优选为0.6小时~1.4小时,更优选为0.8小时~1.2小时。在本发明中,上述得到的滤液与氧化剂反应的温度与上述氧化反应的温度一致,在此不再赘述。在本发明中,上述得到的滤液与氧化剂进行反应时氧化剂的用量与上述技术方案所述氧化剂的用量一致,在此不再赘述。
[0033]在本发明中,所述苯胺固废为生产苯胺黑过程中产生的含有铁离子的固体废物。在本发明中,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑。在本发明中,所述苯胺固废优选包括14wt%~25wt%的氢氧化钠、74wt%~85wt%的铁的氢氧化物和0.5wt%~1.5wt%的苯胺黑。在本发明中,所述氢氧化钠在所述苯胺固废中的含量更优选为17wt%~22wt%的;所述铁的氢氧化物在苯胺固废中的含量更优选为78wt%~82wt% ;所述苯胺黑在苯胺固废中的含量更优选为0.8wt%~1.2Wt%。本发明对所述苯胺固废的来源没有特殊的限制,本领域技术人员可收集苯胺黑生产过程中产生的废水,将所述废水进行压滤,得到苯胺固废滤饼。本发明对所述压滤的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的压滤技术方案即可,所述压滤使得到的苯胺固废滤饼的折干率>50%即可。
[0034]在本发明中,所述酸性化合物优选为盐酸,更优选为盐酸水溶液。在本发明中,所述盐酸水溶液的质量浓度优选为25%~35%,更优选为28%~32%。本发明对所述酸性化合物的来源没有特殊的限制,可以由市场购买获得,也可采用本领域技术人员熟知的配制方法配制得到。
[0035]在本发明中,所述氧化剂优选为氯酸钠、氧气、亚硝酸或过氧化氢,更优选为氯酸钠或亚硝酸,最优选为氯酸钠。本发明对所述氧化剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的上述种类的氧化剂即可,可由市场购买获得。
[0036]所述氧化反应完成后,本发明优选将得到的反应产物进行过滤,得到三氯化铁溶液。在本发明中,所述过滤的方法优选为压滤。在本发明中,所述压滤的方法优选与上述技术方案所述压滤的方法一致。在本发明中,所述三氯化铁溶液的质量浓度优选为25%~35%,更优选为28%~32%。本发明对所述氧化反应产物过滤后得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用。
[0037]得到三氯化铁溶液后,本发明将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物。本发明优选将苯胺加入到所述三氯化铁溶液中进行减压蒸馏,得到混合物。本发明优选在搅拌的条件下将所述三氯化铁溶液和苯胺进行混合。在本发明中,所述三氯化铁溶液中三氯化铁和苯胺的质量比优选为1: (1.3~1.6),更优选为1: (1.4~1.5)。本发明对所述苯胺的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。[0038]在本发明中,所述减压蒸馏的压力优选为-0.09MPa~-0.1MPa,更优选为-0.094MPa~-0.0.098MPa。在本发明中,所述减压蒸馏的起始温度优选为35°C~42°C,更优选为38°C~40°C。在本发明中,所述减压蒸馏的结束温度优选为70°C~80°C,更优选为72°C~78°C。在本发明中,所述减压蒸馏优选在42°C~46°C时开始出现馏分。本发明通过上述减压蒸馏的技术方案将三氯化铁溶液中的水分快速蒸出,为苯胺黑的制备提供了无水的反应体系。
[0039]得到混合物后,本发明将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。本发明优选将硝基苯加入到所述混合物中进行缩合反应,得到苯胺黑。在本发明中,所述硝基苯的加入时间优选为4小时~6小时,更优选为4.5小时~5.5小时。在本发明中,所述硝基苯和苯胺的质量比优选为1: (4~6),更优选为1: (4.5~5.5)。本发明对所述硝基苯的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。
[0040]在本发明中,所述缩合反应的温度优选为160°C~200°C,更优选为170°C~190°C。在本发明中,所述缩合反应的时间优选为4小时~6小时,更优选为4.5小时~5.5小时。
[0041]制备得到苯胺黑后,本发明可将制备苯胺黑过程中产生的苯胺固废收集起来,按照上述技术方案所述的方法将收集得到的苯胺固废用于下一次的苯胺黑制备。本发明提供的苯胺黑制备方法可循环制备苯胺黑,生产成本较低。
[0042]采用本发明提供的方法制备得到苯胺黑后,本发明对得到的苯胺黑按照GB/T12680-2008《醇溶染料一般性能的测定》标准进行质量检测,检测结果为本发明制备得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份< 1.5%,为合格产品。
[0043]本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;
2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑,避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题,而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外,本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑,生产成本较低。
[0044]为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明提供的苯胺黑制备方法进行详细描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0045]本发明以下实施例所用到的苯胺固废滤饼是通过将苯胺黑制备过程中产生的废水中压滤得到的,所述苯胺固废滤饼的折干率> 50%。
[0046]实施例1
[0047]向反应釜中加入质量分数为25%的5500L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼,搅拌I小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤;所述苯胺固废滤饼中包括25wt%的氢氧化钠、74wt%的氢氧化亚铁和Iwt%的苯胺黑;
[0048] 将上述混合料液加热升温至87°C后在压滤机中进行3小时的压滤,所述压滤的压力为5MPa ;将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至40°C,将200kg的氯酸钠在搅拌的条件下分四批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应,得到质量分数为30%的三氯化铁溶液;所述相邻两批次加入氯酸钠的时间间隔为15分钟;对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测,所述三氯化铁溶液中不含Fe2+ ;将上述压滤得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用;
[0049]向上述减压蒸馏釜中加入苯胺,在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合,所述苯胺和三氯化铁的质量比1.3:1 ;在压力为-0.09MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏,得到混合物;所述减压蒸馏的起始温度为
35°C,所述减压蒸馏在45 °C开始出馏分,在72 °C减压蒸馏结束;
[0050]所述蒸馏结束后,将上述减压蒸馏釜调温至180°C,在5小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑;所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:4。
[0051]将本发明实施例1得到的苯胺黑按照上述技术方案所述方法进行质量检测,检测结果为本发明实施例1得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份(1.5%,为合格产品。
[0052]实施例2
[0053]向反应釜中加入质量浓度为35%的6000L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼,搅拌I小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤;所述苯胺固废滤饼中包括14wt%的氢氧化钠、85wt%的氢氧化亚铁和lwt%的苯胺黑; [0054]将上述混合料液加热升温至83°C后在压滤机中进行2小时的压滤,所述压滤的压力为3MPa ;将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至45°C,将230kg的氯酸钠在搅拌的条件下分五批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应,得到质量浓度为25%三氯化铁溶液;所述相邻两批次加入氯酸钠的时间间隔为10分钟;对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测,所述三氯化铁溶液中不含Fe2+ ;将上述压滤得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用;
[0055]向上述减压蒸馏釜中加入苯胺,在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合,所述苯胺和三氯化铁的质量比1.6:1 ;在压力为-0.1MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏,得到混合物;所述减压蒸馏的起始温度为42°C,所述减压蒸馏在45°C开始出馏分,在74°C减压蒸馏结束;
[0056]所述蒸馏结束后,将上述减压蒸馏釜调温至160°C,在4小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑;所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:6。
[0057]将本发明实施例2得到的苯胺黑按照上述技术方案所述方法进行质量检测,检测结果为本发明实施例2得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份(1.5%,为合格产品。
[0058]实施例3
[0059]向反应釜中加入质量分数为30%的5740L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼,搅拌1.4小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤;所述苯胺固废滤饼中包括20wt%的氢氧化钠、78wt%的氢氧化亚铁、1.5wt%的氢氧化铁和0.5wt%的苯胺黑;
[0060]将上述混合料液加热升温至80°C后在压滤机中进行4小时的压滤,所述压滤的压力为7MPa ;将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至40°C,将240kg的亚硝酸在搅拌的条件下分三批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应,得到质量分数为35%的三氯化铁溶液;所述相邻两批次加入亚硝酸的时间间隔为10分钟;对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测,所述三氯化铁溶液中不含Fe2+ ;将上述压滤得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用;
[0061]向上述减压蒸馏釜中加入苯胺,在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合,所述苯胺和三氯化铁的质量比1.5:1 ;在压力为-0.095MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏,得到混合物;所述减压蒸馏的起始温度为38°C,所述减压蒸馏在42°C开始出馏分,在70°C减压蒸馏结束;
[0062]所述蒸馏结束后,将上述减压蒸馏釜调温至200°C,在6小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑;所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:5。
[0063]将本发明实施例3得到的苯胺黑按照上述技术方案所述方法进行质量检测,检测结果为本发明实施例3得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份(1.5%,为合格产品。
[0064]实施例4
[0065]向反应釜中加入质量分数为32%的5520L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼,搅拌0.6小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤;所述苯胺固废滤饼中包括20wt%的氢氧化钠、78.5wt%的氢氧化亚铁和1.5wt%的苯胺黑;
[0066]将上述混合料液加热升温至90°C后在压滤机中进行3.5小时的压滤,所述压滤的压力为6MPa ;将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至50°C,将240kg的过氧化氢在搅拌的条件下分五批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应,得到质量分数为32%的三氯化铁溶液;所述相邻两批次加入过氧化氢的时间间隔为15分钟;对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测,所述三氯化铁溶液中不含Fe2+ ;将上述压滤得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用;
[0067]向上述减压蒸馏釜中加入苯胺,在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合,所述苯胺和三氯化铁的质量比1.4:1 ;在压力为-0.098MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏,得到混合物;所述减压蒸馏的起始温度为40 V,所述减压蒸馏在46°C开始出馏分,在80°C减压蒸馏结束;
[0068]所述蒸馏结束后,将上述减压蒸馏釜调温至170°C,在5.5小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑;所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:4.5。
[0069]将本发明实施例4得到的苯胺黑按照上述技术方案所述方法进行质量检测,检测结果为本发明实施例4得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份(1.5%,为合格产品。
[0070]实施例5
[0071]向反应釜中加入质量分数为28%的6000L的工业盐酸和1500kg的苯胺固废滤饼,搅拌0.8小时后将得到的混合料液转入氧化锅中待压滤;所述苯胺固废滤饼中包括20wt%的氢氧化钠、79wt%的氢氧化亚铁和Iwt %的苯胺黑;
[0072]将上述混合料液加热升温至88°C后在压滤机中进行5.5小时的压滤,所述压滤的压力为4MPa;将得到的滤液放入减压蒸馏釜内调节所述减压蒸馏釜的温度至48°C,将240kg的氧气在搅拌 的条件下分三批次加入到所述减压蒸馏釜中进行反应,得到质量分数为28%的三氯化铁溶液;所述相邻两批次加入氧气的时间间隔为12分钟;对得到的三氯化铁溶液采用铁氰化钾晕圈法进行检测,所述三氯化铁溶液中不含Fe2+ ;将上述压滤得到的滤渣进行分析,所述滤渣可作为醇溶苯胺黑使用;
[0073]向上述减压蒸馏釜中加入苯胺,在搅拌的条件下将所述苯胺和上述三氯化铁溶液混合,所述苯胺和三氯化铁的质量比1.5:1 ;在压力为-0.094MPa的条件下将上述减压蒸馏釜中的苯胺和三氯化铁溶液进行减压蒸馏,得到混合物;所述减压蒸馏的起始温度为
36°C,所述减压蒸馏在44 °C开始出馏分,在78 °C减压蒸馏结束;
[0074]所述蒸馏结束后,将上述减压蒸馏釜调温至190°〇,在4.5小时内向所述减压蒸馏釜中加入硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑;所述硝基苯的质量与上述苯胺的质量比为1:5.5o
[0075]将本发明实施例5得到的苯胺黑按照上述技术方案所述方法进行质量检测,检测结果为本发明实施例5得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100%、水份< 2%、灰份(1.5%,为合格产品。[0076]由以上实施例可知,本发明提供了一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤:1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑;2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物;
3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑,避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题,而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外,本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑,生产成本较低。
[0077]以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本【技术领域】的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种苯胺黑的制备方法,包括以下步骤: 1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应,得到三氯化铁溶液,所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑; 2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏,得到混合物; 3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应,得到苯胺黑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯胺固废包括14wt%~25wt%的氢氧化钠、74wt%~85wt%的铁的氢氧化物和0.5wt%~1.5wt%的苯胺黑。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性化合物为盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为氯酸钠、氧气、亚硝酸或过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯胺固废、酸性化合物和氧化剂的质量比为 7.5: (30 ~35): (I ~1.2)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为40°C~50°C。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa ~-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述减压蒸馏的起始温度为35°C~42°C; 所述减压蒸馏的结束温度为70°C~80°C。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三氯化铁溶液中的三氯化铁和苯胺的质量比为1: (1.3~1.6); 所述苯胺和硝基苯的质量比为(4~6):1。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缩合反应的温度为160°c~200°C。
【文档编号】C09B17/02GK103896864SQ201410165499
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】卢克磊, 史红叶, 王守满, 夏清合, 杨志光, 王守恒 申请人:青岛双桃精细化工(集团)有限公司
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