减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置及工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于生产双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂【技术领域】，具体涉及一种减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置及工艺。本发明主要解决目前生产双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂过程中三聚氯氰易被引风机吸出并水解、利用率低、成本高的问题。本发明减少三聚氯氰在增白剂反应中流失的反应装置，包括不锈钢反应锅、搅拌器、引风管道，水浴除尘系统，其中：还包括喷头、冰水储罐，在冰水储罐内装有pH值为1.5～3.0、温度为0～5℃的微酸水、打料泵和不锈钢球阀，喷头通过管道与冰水储罐内的微酸水相通，不锈钢球阀和打料泵都设置在管道上，在冰水储罐的顶部设有投冰口。本发明减少了三聚氯氰的流失，具有安全系数高、成本低等优点。
【专利说明】减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置及工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于生产双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂【技术领域】，具体涉及一种减少 三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置及工艺。
【背景技术】
[0002] 三聚氯氰是一种重要的化工原料，它可用于合成农药、荧光增白剂和活性染料等。 以三聚氯氰为起始原料制得的荧光增白剂以下简称"增白剂"属双三嗪氨基二苯乙烯型化 合物，该类化合物是增白剂家族中用量最大，保守估计占比不低于60 %，被广泛应用于合成 洗涤剂、造纸、印染等领域。该类增白剂是以三聚氯氰为起始原料，一般先与4, 4' -二氨基 二苯乙烯-2, 2' -二磺酸简称"DSD酸"进行缩合反应，得到的中间体再与苯胺、二乙醇胺等 先后进行第二步和第三步缩合反应而得到的。第一步缩合反应，要求是在温度〇?5°C和 PH值1. 5?6. 0的情况下进行的。为了实现上述条件，工业上通常采用不锈钢平底锅，配置 框式搅拌，搅拌下向锅内依次加入去离子水、碎冰块和少量盐酸，调节冰水的PH值到1. 5? 3. 0 ;然后在开启锅内引风的情况下，投入三聚氯氰，通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成 微米级的小颗粒，然后滴加 DSD酸的水溶液，进行一步缩合反应。
[0003] 三聚氯氰是一种剧毒类物质，在实际生产中进行开包装投料的过程中，为了防止 三聚氯氰的粉尘从锅的投料口处溢出，避免对操作人员的毒害，通常的做法是给一步反应 锅配置引风管道和水浴除尘装置，通过实施适量的引风作用，在一步锅内形成微量负压，将 锅内漂浮的三聚氯氰粉尘通过引风吸出，再在水浴除尘装置中用碱水中和处理。这种传统 做法虽然解决了防止操作人员发生三聚氯氰中毒危害的问题，但缺点是部分三聚氯氰被引 风系统吸出，遇水后发生水解副反应，无法重复利用，造成三聚氯氰利用率的降低，同时产 生了一定量的工业废渣，增大了公司三废处理的负担。
【发明内容】
[0004] 本发明主要针对目前生产双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂过程中三聚氯氰易 被引风机吸出并水解、利用率低、成本高的问题，提供一种减少三聚氯氰在荧光增白剂缩合 反应中流失的装置及工艺。
[0005] 本发明减少三聚氯氰在增白剂反应中流失的反应装置，包括不锈钢反应锅、搅 拌器、引风管道，水浴除尘系统，其中：还包括喷头、冰水储罐，在冰水储罐内装有pH值为 1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水、打料泵和不锈钢球阀，在不锈钢反应锅的顶部设有 可封闭的投料口，搅拌器的搅拌部设置在不锈钢反应锅内，引风管道的一端垂直设置在不 锈钢反应锅的顶端并与不锈钢反应锅的内腔相通，引风管道的另一端与水浴除尘系统相连 接，喷头设置在引风管道内且位于不锈钢反应锅上方，喷头通过管道与冰水储罐内的微酸 水相通，不锈钢球阀和打料泵都设置在管道上，在冰水储罐的顶部设有投冰口。
[0006] 本发明减少三聚氯氰在增白剂反应中流失的工艺，以三聚氯氰为起始原料，先与 4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸进行第一步缩合反应，得到的中间体再与苯胺、二 乙醇胺等原料先后进行第二步和第三步缩合反应而得到的，在第一步缩合反应是在不锈钢 反应锅内配以搅拌器和引风管道，搅拌下依次向锅内加入去离子水、碎冰块和少量盐酸，调 节体系的温度为0?5°C、pH值为1. 5?3. 0,然后在开启引风的情况下，投入三聚氯氰， 通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成微米级的小颗粒，然后滴加4, 4' -二氨基二苯乙 烯-2, 2'-二磺酸的水溶液进行缩合反应，其中：在第一步缩合反应中，增加喷头、打料泵和 冰水储罐，在冰水储罐内装有pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水，并在开启引风 的同时开启打料泵，启动喷头喷淋，投入三聚氯氰，通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成 微米级的小颗粒，然后滴加4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸的水溶液进行缩合反应， 保持喷淋状态直至第一步缩合反应结束，再关闭打料泵和不锈钢球阀。
[0007] 本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，在与不锈钢反应锅顶部较近处的垂 直引风管道内增设了喷头，通过喷淋pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水，将三聚 氯氰的粉尘扑集下来，并通过重力作用，及时回落到不锈钢反应锅中，大幅度降低了三聚 氯氰被引风吸出而造成的损失。另外，本发明所采用喷淋水的酸碱度和温度是进行控制的， 水温范围在0?5°C，PH值1. 5?3. 0,这是由于三聚氯氰是一种活性极高的有机化合物， 在室温下遇水或暴露在潮湿的空气中，均会比较快速地水解，而在酸性和0-5°C环境下，三 聚氯氰不表现反应活性，与水分子接触不会发生水解副反应，扑集下来的没有发生水解的 三聚氯氰重新回落到一步反应锅内，参与正常的缩合反应，这部分三聚氯氰没有损失掉。因 此提高了三聚氯氰在反应过程中的利用率，减少了尾气吸收系统的废渣的产生量。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1是本发明减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置的结构示意图。
【具体实施方式】 [0009] 实施例1
[0010] 如图1所示，一种减少三聚氯氰在增白剂反应中流失的反应装置，包括不锈钢反 应锅1、框式搅拌器2、引风管道3,水浴除尘系统4,其中：还包括喷头5、冰水储罐6,在冰水 储罐6内装有pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水7、打料泵8和不锈钢球阀9,在 不锈钢反应锅1的顶部设有可封闭的投料口 11，框式搅拌器2的搅拌部设置在不锈钢反应 锅1内，引风管道3的一端垂直设置在不锈钢反应锅1的顶端并与不锈钢反应锅1内腔相 通，引风管道3的另一端与水浴除尘系统4相连接，喷头5设置在引风管道3内且位于不锈 钢反应锅1上方，喷头5通过管道10与冰水储罐6内的微酸水7相通，不锈钢球阀9和打 料泵8都设置在管道10上，在冰水储罐6的顶部设有投冰口 12。
[0011] 具体工作过程如下：打开冰水储罐的投冰口，向冰水储罐中加入去离子水、投入适 量冰和工业盐酸，调成pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水，在荧光增白剂第一步 缩合反应中，开启不锈钢反应锅内的框式搅拌器，开启不锈钢反应锅的引风系统，在准备投 加三聚氯氰前，开启打料泵，开始向引风管道内喷淋微酸水，随即向不锈钢反应锅内投入三 聚氯氰，投毕三聚氯氰，保持引风和喷淋状态，当一步不锈钢反应锅内没有明显的三聚氯 氰的粉尘漂浮时，关闭打料泵和阀门，停止喷淋。
[0012] 实施例2
[0013] 一种减少三聚氯氰在合成增白剂反应中流失的工艺，以100公斤三聚氯氰为起始 原料，先与100公斤4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸进行第一步缩合反应，得到的中 间体再与120公斤苯胺、150公斤二乙醇胺先后进行第二步和第三步缩合反应而得到的，其 中第一步缩合反应是在不锈钢反应锅内配以搅拌器和引风管道，开启搅拌，向锅内依次加 入1000公斤去离子水、1000公斤碎冰块和1. 5公斤盐酸，调节体系的温度为0?5°C、pH 值为1. 5?3. 0,然后在开启引风的情况下，投入三聚氯氰，通过冰块的研磨作用，将三聚氯 氰磨成微米级的小颗粒，然后滴加4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸的水溶液进行缩 合反应，其中：在第一步缩合反应中，增加喷头、打料泵和冰水储罐，在冰水储罐内装有200 公斤pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的微酸水，并在开启引风的同时开启打料泵，启动 喷头喷淋，投入三聚氯氰，通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成微米级的小颗粒，然后滴 加4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸的水溶液进行缩合反应，保持喷淋状态直至第一 步缩合反应结束，再关闭打料泵和不锈钢球阀。
[0014] 通过比对试验粗略计算，采用本发明的方案较之前的未采用管道喷淋的传统方 法，经引风流失的三聚氯氰量减少到了原来的不足千分之五。
【权利要求】
1. 一种减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的反应装置，包括不锈钢反应锅（1)、 搅拌器（2)、引风管道（3)，水浴除尘系统（4)，其特征是：还包括喷头（5)、打料泵（8)、不锈 钢球阀（9)和冰水储罐（6)，在冰水储罐（6)内装有pH值为1. 5?3. 0、温度为0?5°C的 微酸水（7)，在不锈钢反应锅（1)的顶部设有可封闭的投料口（11)，搅拌器（2)的搅拌部设 置在不锈钢反应锅（1)内，引风管道（3)的一端垂直设置在不锈钢反应锅（1)的顶端并与 不锈钢反应锅（1)的内腔相通，引风管道（3)的另一端与水浴除尘系统（4)相连接，喷头 (5)设置在引风管道（3)内且位于不锈钢反应锅（1)上方，喷头（5)通过管道（10)与冰水 储罐（6)内的微酸水（7)相通，不锈钢球阀（9)和打料泵⑶都设置在管道（10)上，在冰 水储罐￠)的顶部设有投冰口（12)。
2. -种减少三聚氯氰在合成荧光增白剂中流失的工艺，以三聚氯氰为起始原料，先与 4, 4' -二氨基二苯乙烯-2, 2' -二磺酸进行第一步缩合反应，得到的中间体再与苯胺、二乙 醇胺等原料先后进行第二步和第三步缩合反应制成荧光增白剂，其中第一步缩合反应是在 不锈钢反应锅内配以搅拌器和引风管道，启动搅拌，向锅内加去离子水，投入碎冰块，加入 盐酸，调节体系的温度为〇?5°C、pH值为1. 5?3. 0,然后在开启引风的情况下，投入三 聚氯氰，通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成微米级的小颗粒，然后滴加4, 4' -二氨基二 苯乙烯-2, 2' -二磺酸的水溶液进行缩合反应，其特征是：在第一步缩合反应中，在引风管 道内增设权利要求1中的喷头、打料泵和冰水储罐，在冰水储罐内装有pH值为1. 5?3. 0、 温度为〇?5°C的微酸水，并在开启引风的同时开启打料泵，启动喷头喷淋，投入三聚氯氰， 通过冰块的研磨作用，将三聚氯氰磨成微米级的小颗粒，然后滴加4, 4' -二氨基二苯乙 烯-2, 2' -二磺酸的水溶液进行缩合反应，保持喷淋状态直至第一步缩合反应结束，再关闭 打料泵。
【文档编号】C09K11/06GK104194397SQ201410452776
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】甘宏宇, 季东峰, 刘飞, 邱志磊, 王真祥 申请人:山西青山化工有限公司