的制备方法及其有机表面处理机构的制作方法

的制备方法及其有机表面处理机构的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高流动性TiO2的制备方法及其有机表面处理机构，属于TiO2制备【技术领域】。本发明的制备步骤为：一、研磨分散钛白粉粗品；二、对浆料进行无机表面处理；三、用去离子水抽滤洗涤浆料并干燥；四、预热高温袋滤器内腔室，控制蒸汽压力，输送蒸汽至高温袋滤器；五、待内腔室温度达200～300℃时，控制蒸汽温度为280～300℃；六、待内腔室温度达140～160℃时，使高温袋滤器保温；七、加入40～60％的有机硅类表面处理剂进入气流粉碎机，加量为3～5‰；同时进料进行有机表面处理。本发明选择气流粉碎阶段加入有机硅(硅油)对TiO2进行有机表面活性剂包膜，利用有机硅的润滑效果和较低的表面能，达到宏观上的高流动性。
【专利说明】-种高流动性Ti〇2的制备方法及其有机表面处理机构

【技术领域】
[0001] 本发明涉及Ti化制备【技术领域】，更具体地说，涉及一种高流动性Ti化的制备方法 及其有机表面处理机构。

【背景技术】
[0002] Ti化的英文名为Titanium Dioxide,是应用最广泛的白色颜料。从世界范围上来 说，Ti化颜料主要应用于涂料、塑料、造纸等领域，铁白粉工业的发展和整个国民经济的发 展密切相关。
[0003] Ti〇2按照晶型大致分为金红石型、锐铁型、板铁型。由于金红石型铁白粉拥有晶格 最小，晶格排列无方向性，稳定性好等诸多优点，如今市场上所使用铁白粉80% W上为金红 石型铁白粉，W下内容所指铁白粉均为金红石型铁白粉。
[0004] 迄今为止，Ti化的工业化生产方法主要有两种，即硫酸法和氯化法。而硫酸法和氯 化法的粗品精加工处理大致相同，主要目的都是为了通过对金红石型铁白粉进行表面处理 来克服铁白粉晶体的固有缺陷，使铁白粉的应用性能得到优化，满足客户需求。
[0005] 铁白粉的表面处理分为无机表面处理和有机表面处理，而提高Ti〇2在各种介质的 润湿、流动、表面张力、耐候等重要性能的处理方式为有机表面处理。在有机表面处理当中， 铁白粉的流动性是不可或缺的重要性能之一。铁白粉流动性的好坏会影响到下游应用当中 例如涂层的致密性、平滑性和持续性，铁白粉和树脂等溶剂的相容性和扩散性。流动性好， 不仅能促进铁白粉其他应用性能的改善，还能大大节省如运输、水电气等的成本。因此，铁 白粉的流动性是一项必须要重视的应用性能。
[0006] 关于提高铁白粉的流动性，中国专利申请号201210588826. 5,申请日为2012年12 月29日，发明创造名称为；一种塑料色母粒专用型二氧化铁颜料的制备方法，该申请案公 开了将二氧化铁粗品配制成二氧化铁浆料，用碱性溶液调节抑值，加入磯酸盐或磯酸，分 散并研磨处理，加热升温，加入酸性铅盐化合物或碱性铅盐化合物，同时加入无机酸或无机 碱，维持浆料抑值，熟化，在二氧化铁粒子表面形成第一层水合氧化铅包覆层；继续加入无 机酸或无机碱，调节抑值，熟化；用去离子水洗，过滤；向滤饼中加入改性聚娃氧焼，高速分 散，使得在水合氧化铅包覆层上形成第二层有机娃包覆层，干燥、气粉处理，得塑料色母粒 专用型二氧化铁颜料。该申请案铁白粉综合性能优良，干粉流动性、分散性等能够达到国际 色母粒专用铁白粉的水平。但该申请案主要目的为通过对铁白粉进行疏水性处理W提高铁 白粉与塑料的配伍相容性和分散性，铁白粉流动性并非其主要改善目标。因此，该申请案未 在决定铁白粉流动性好坏的关键因素一有机表面活性剂的选择上做过多研究，对有机表 面活性剂的加入时机及加入条件也未做优化，铁白粉流动性能还有很大的提升空间。


【发明内容】

[0007] 1.发明要解决的技术问题
[0008] 本发明鉴于铁白粉应用领域对铁白粉的流动性能要求越来越高，而现有铁白粉工 业化生产工艺不能很好地制备符合技术要求的铁白粉的问题，提供了一种高流动性Ti化的 制备方法及其有机表面处理机构，本发明中无机表面包膜和有机表面包膜工艺相辅相成、 优化配合，使得铁白粉颗粒表面缺陷减少、粒子整体圆润光滑；同时，本发明选择在气流粉 碎阶段加入有机娃（娃油）对Ti&进行有机表面活性剂包膜，利用有机娃的润滑效果和较 低的表面能，达到宏观上的高流动性，完全能够满足上下游客户对铁白粉流动性能的需求。 [000引 2.技术方案
[0010] 为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
[0011] 本发明的一种高流动性Ti〇2的有机表面处理机构，包括高温袋滤器、气流粉碎机、 有机处理剂计量粟、汽粉前料仓、蒸汽储罐、电加热器、预热风机和引风机，所述的电加热 器、预热风机、引风机分别通过管道与高温袋滤器相连；所述的高温袋滤器上设置有压空脉 冲阀、卸灰阀和蒸汽排空阀，该高温袋滤器通过管道与气流粉碎机连接，高温袋滤器连通气 流粉碎机的管口处设置有温度探头；所述的气流粉碎机分别与有机处理剂计量粟、汽粉前 料仓、蒸汽储罐相连。
[0012] 更进一步地，所述的气流粉碎机与蒸汽储罐之间通过粉碎蒸汽管道和输送蒸汽管 道连通。
[0013] 本发明的一种高流动性Ti化的制备方法，其步骤为：
[0014] 步骤一、破碎金红石型铁白粉粗品，用去离子水制成浆料，加入分散剂，控制抑为 9. 5?11，研磨分散；
[0015] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理；
[0016] 步骤H、将无机表面处理后浆料用去离子水抽滤洗涂，至浆料电导率为20000? 30000 Q . cm,再进行干燥，使浆料水分含量《0. 5?1 % ;
[0017] 步骤四、开启电加热器，将电加热器出口温度设定为100?20(TC，同时开启预热 风机，预热高温袋滤器内腔室温度达70?IOOC，关闭电加热器和预热风机；然后打开进 口蝶阀，开启引风机并关闭蒸汽排空阀，控制粉碎蒸汽管道和输送蒸汽管道内蒸汽压力为 1. 5?2. OMpa,输送蒸汽至高温袋滤器；
[0018] 步骤五、待高温袋滤器内腔室温度达200?30(TC时，执行减温操作控制蒸汽温度 为 280 ?300〇C ;
[0019] 步骤六、待高温袋滤器内腔室温度达140?16(TC时，开启压空脉冲阀和卸灰阀， 调节粉碎蒸汽管道和输送蒸汽管道蒸汽输送压力，使高温袋滤器保温1?2小时；
[0020] 步骤走、将引风机的频率设定为20?40化，启动有机处理剂计量粟，在气流粉碎 机中加入质量百分比浓度为40?60%的有机娃类表面处理剂，加量为3?5%。；同时开启 汽粉前料仓向气流粉碎机中进料，进行有机表面包膜处理，得高流动性Ti化。
[0021] 更进一步地，步骤走所述的有机娃类表面处理剂为甲基娃油、己基娃油、氨甲基娃 油或苯基娃油。
[0022] 更进一步地，步骤二所述无机表面包膜处理步骤为：
[0023] 1)将步骤一所得浆料稀释至300?350g/L，升温至50?7(TC，保温并在转速为 500?70化pm的揽拌条件下用质量百分比浓度为10?30 %的酸性溶液将浆料抑调整为 4?5 ;
[0024] 2)在1?化内，将浓度均为100?200g/L的锥盐溶液与碱溶液并流加入步骤1) 所得浆料中，控制浆料抑为7?9,熟化I?化；所述铅盐溶液的加量为0. 5?I. 5 %，碱 溶液的加量为10?30% ;
[002引 3)在1?1.化内，将浓度为110?180g/L的酸性铅盐溶液加入步骤2)所得浆料 中，控制浆料抑为4. 5?5. 0,熟化1?化；所述酸性铅盐溶液的加量为1?3 % ;
[0026] 4)在1. 5?化内，将浓度为100?220g/L的碱性铅盐溶液加入步骤3)所得浆料 中，控制浆料抑为7. 2?7. 5。
[0027] 更进一步地，步骤1)所述的酸性溶液为硫酸、盐酸或磯酸。
[0028] 更进一步地，步骤2)所述的铅盐为硫酸铅或四氯化铅，铅盐溶液浓度W Zr〇2计； 所述的碱溶液为氨氧化轴或氨水。
[0029] 更进一步地，步骤3)和4)所述的铅盐为硫酸铅、偏铅酸轴、H氯化铅、偏铅酸钟或 偏铅酸馈，铅盐溶液浓度W Als化计。
[0030] 更进一步地，步骤一所述分散剂为娃酸轴、六偏磯酸轴、H偏磯酸轴、分子量在 1500?6000之间的聚駿酸盐、MIPA或阳G。
[0031] 更进一步地，步骤一和步骤六中所用去离子水的电导率《4y S ? cm。
[00础 3.有益效果
[0033] 采用本发明提供的技术方案，与已有的公开技术相比，具有如下显著效果：
[0034] (1)本发明的一种高流动性Ti化的制备方法，其无机表面处理采用的包膜方案为 铅铅包膜，通过在包膜过程中控制铅盐溶液、铅盐溶液等的加入速率、加入时机，特别是注 意了包膜每一阶段对浆料抑的控制，不仅增加了铁白粉的耐候性和流动性，且浆料容易洗 涂，电导率低；此外，本发明的有机表面处理工艺选择气流粉碎阶段加入有机娃（娃油）对 Ti化进行有机表面活性剂包膜，利用有机娃的润滑效果和较低的表面能，降低铁白粉表面 张力和自由能，无机表面包膜和有机表面包膜工艺相辅相成、优化配合，达到了铁白粉宏观 上的高流动性；
[00巧](2)本发明的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构，其电加热器和预热风机实 现对高温袋滤器内腔室的预热，其粉碎蒸汽管道、输送蒸汽管道输送蒸汽至高温袋滤器，通 过对蒸汽温度及压力的调控可实现高温袋滤器内腔室温度的优化，其有机处理剂计量粟能 够投加精确计量的有机娃类表面处理剂，通过气流粉碎机的粉碎，获得的铁白粉粒径一般 都在0. 5 y m W下，且有机表面包膜效果好，提高了铁白粉的相容性，屏蔽了铁白粉表面的 活性基团，在铁白粉表面生成了位阻基团，使Ti化的流动性大大增加。

【专利附图】

【附图说明】
[0036] 图1为本发明的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构的结构示意图。
[0037] 示意图中的标号说明：
[0038] 11、电加热器；12、进口蝶阀；21、预热风机；22、引风阀口；3、高温袋滤器；31、压空 脉冲阀；32、温度探头；33、卸灰阀；34、蒸汽排空阀；4、引风机；5、气流粉碎机；61、有机处 理剂计量粟；62、计量粟出口阀；71、汽粉前料仓；72、螺旋进料器；81、蒸汽储罐；82、粉碎蒸 汽管道；83、输送蒸汽管道。

【具体实施方式】
[0039] 为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
[0040] 实施例1
[0041] 本实施例的一种高流动性Ti化的制备方法，其步骤为：
[0042] 步骤一、破碎锻烧晶种为铅盐的金红石型铁白粉粗品，粗品中Ti〇2含量在99% W 上，此种粗品锻烧完全，杂质含量少，粒子形貌规整，总体粒径较大，表面能小，粒子间作用 力小，从而宏观流动性较好。用电导率为4y S ^cm的去离子水制成浓度为500g/L的浆料， 加入3%。lOOg/L的娃酸轴作为分散剂（娃酸轴浓度W Si化计），控制浆料抑为9. 5,研磨 分散。
[0043] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理，具体过程为：
[0044] 1)将步骤一所得浆料稀释至300g/l，升温至5(TC，保温并在转速为50化pm的揽拌 条件下用质量百分比浓度为10%的硫酸将浆料抑调整为4。
[0045] 2)在Ih内，将浓度均为lOOg/L的硫酸铅溶液（浓度W Zr化计）与氨氧化轴溶液 并流加入步骤1)所得浆料中，控制浆料抑为7,熟化Ih ;所述硫酸铅溶液的加量为0. 5%， 氨氧化轴溶液的加量为10%。
[004引如在比内，将浓度为1 lOg/L的硫酸铅溶液（浓度W Al203计）加入步骤。所得 浆料中，控制浆料抑为4. 5,熟化1.化；所述硫酸铅溶液的加量为1% (硫酸铅的加入量 (W Al203计）为浆料中Ti化含量的1 % )。
[0047] 4)在1.化内，将浓度为lOOg/L的偏铅酸轴溶液（浓度W Als化计）加入步骤3) 所得浆料中，控制浆料抑为7. 2。
[004引步骤H、将无机表面处理后浆料用电导率为4 y S ? cm的去离子水抽滤洗涂，至浆 料电导率为20000 Q ? cm W减少杂质含量，再进行干燥，使浆料水分含量《0. 5% W减少水 分对后续处理工艺的影响。
[0049] 参看图1，本实施例为了获得更好地有机表面包膜效果，设计了高流动性Ti〇2的有 机表面处理机构。本实施例的有机表面处理机构包括高温袋滤器3、气流粉碎机5、有机处 理剂计量粟61、汽粉前料仓71和蒸汽储罐81、电加热器11、预热风机21和引风机4,所述 的电加热器11、预热风机21、引风机4分别通过管道与高温袋滤器3相连。其中，电加热器 11与高温袋滤器3的连接管道上设置有进口蝶阀12,预热风机与高温袋滤器3的连接管道 上设置有引风阀口 22。所述的高温袋滤器3上设置有压空脉冲阀31、卸灰阀33和蒸汽排 空阀34,该高温袋滤器3通过管道与气流粉碎机5连接，高温袋滤器3连通气流粉碎机5的 管口处设置有温度探头32,温度探头32用于实时测量高温袋滤器3内腔室温度。所述的气 流粉碎机5分别与有机处理剂计量粟61、汽粉前料仓71、蒸汽储罐81相连。其中，气流粉 碎机5与有机处理剂计量粟61的连接管道上设置有计量粟出口阀62,汽粉前料仓71通过 螺旋进料器72与气流粉碎机5连通，所述的蒸汽储罐81与气流粉碎机5之间则通过粉碎 蒸汽管道82和输送蒸汽管道83连通。
[0050] 本实施例中电加热器11和预热风机21实现对高温袋滤器3内腔室的预热，粉碎 蒸汽管道82、输送蒸汽管道83输送蒸汽至高温袋滤器3,通过对蒸汽温度及压力的调控可 实现高温袋滤器3内腔室温度的优化，有机处理剂计量粟61能够投加精确计量的有机娃类 表面处理剂，通过气流粉碎机5的粉碎，获得的铁白粉粒径一般都在0. 5 y m W下，提高了铁 白粉的相容性。
[0051] 应用本实施例的有机表面处理机构进行Ti化有机表面包膜的工艺如下：
[0052] 步骤四、开启电加热器11，将电加热器11出口温度设定为100。同时开启预热风 机21，将热风送入高温袋滤器3中，预热高温袋滤器3内腔室温度达7(TC，停止电加热器11 和预热风机21，并关闭引风阀口 22。然后打开进口蝶阀12,同时开启引风机4并关闭蒸汽 排空阀34,控制粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83内蒸汽压力为1. 5Mpa，输送蒸汽至高 温袋滤器3。
[0053] 步骤五、待高温袋滤器3内腔室温度达20(TC时，启动减温粟，先开启油粟再开水 粟，并调整减温水压力，通过减温水阀口控制蒸汽温度为28(TC。
[0054] 步骤六、待高温袋滤器3内腔室温度达14(TC时，开启压空脉冲阀31和卸灰阀33， 逐步调节粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83蒸汽输送压力，使高温袋滤器3保温1小时。 [00巧]步骤走、将引风机4频率设定为20化，取出高温袋滤器3的插板阀，启动有机处理 剂计量粟61，加入质量百分比浓度为40 %的甲基娃油进入气流粉碎机中，加量为3%。；同时 开启汽粉前料仓71，启动螺旋进料器72向气流粉碎机5中进料，进行有机表面包膜处理，得 高流动性Ti〇2。
[0056] 值得说明的是，本发明为满足上下游客户对铁白粉流动性能越来越高的需求，通 过使用适宜加量、适宜浓度的有机娃类表面处理剂--甲基娃油、己基娃油、氨甲基娃油或 苯基娃油，对干燥后的Ti化进行有机包膜，使处理后的铁白粉具有相当高的流动性能。发明 人指出，提高铁白粉流动性的主要方式是有机表面处理，目前市场上常见的有机表面处理 剂有阳G(聚己二醇）600、PEG6000、TAM、TMP、TEA、甲基娃氧焼、H己醇胺等。有机表面活性 剂主要是通过亲水基团吸附在Ti化表面上，而有机表面活性剂上的亲油非极性基团则可与 分散介质作用增强其湿润性、分散性、流动性和耐候性，故有机表面活性剂的选用决定了铁 白粉流动性的好坏。而有机表面处理大体可在两个环节中进行；1)在无机表面处理后；2) 在最终气流粉碎阶段。发明人在生产实践中总结得出，在无机表面处理后加入有机表面处 理剂会影响处理剂和铁白粉颗粒间的吸附，造成有机表面处理剂严重的浪费，而在气流粉 碎阶段通过将高温袋滤器内腔室调控到适宜温度，并通过气流粉碎机5将物料和有机表面 处理剂充分混合、粉碎，有机表面处理剂的加入量能够显著减少，且有机表面包膜效果仍非 常理想，大大节约了有机表面处理剂的用量，节约了铁白粉的生产成本。
[0057] 此外，本发明的无机表面处理采用的包膜方案为铅铅包膜，通过在包膜过程中控 制铅盐溶液、铅盐溶液等的加入速率、加入时机，特别是注意了包膜每一阶段对浆料抑的 控制，使得铁白粉颗粒表面缺陷减少、粒子整体圆润光滑，不仅增加了铁白粉的耐候性和流 动性，且浆料容易洗涂，电导率低。而本发明的有机表面处理工艺通过粉碎，使得铁白粉粒 径一般都在0. 5 y m W下，采用较低自由能和易于扩散润湿的有机娃（娃油）对Ti化进行 有机表面活性剂包膜，降低铁白粉表面张力和自由能，提高了铁白粉的相容性，屏蔽了铁白 粉表面的极性基团，在铁白粉表面生成了位阻基团，无机表面包膜和有机表面包膜工艺相 辅相成、优化配合，达到了铁白粉宏观上的高流动性，完全能够满足上下游客户对铁白粉流 动性能的需求。
[00则 实施例2
[0059] 本实施例的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构基本同实施例1，本实施例制 备高流动性Ti化的过程如下：
[0060] 步骤一、将金红石型铁白粉粗品破碎后，用电导率为3. 9 y S ? cm的去离子水制成 浓度为550g/L的浆料，加入3. 5%。120g/L的六偏磯酸轴作为分散剂（浓度W氧化物计）， 控制浆料抑为9. 8,研磨分散。
[0061] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理，具体过程为：
[006引 1)将步骤一所得浆料稀释至310g/l，升温至55C，保温并在转速为55化pm的揽拌 条件下用质量百分比浓度为15%的硫酸将浆料抑调整为4. 3。
[0063] 2)在1.化内，将浓度均为120g/L的硫酸铅溶液（浓度W Zr化计）与氨水并流加 入步骤1)所得浆料中，控制浆料抑为7. 5,熟化1.化；所述硫酸铅溶液的加量为0. 8 %，氨 水的加量为18%。
[0064] 扣在1.化内，将浓度为160g/L的；氯化铅溶液（浓度W Al2〇3计）加入步骤。 所得浆料中，控制浆料抑为4. 6,熟化1.化；所述H氯化铅溶液的加量为1. 2 %。
[0065] 4)在1.化内，将浓度为120g/L的偏铅酸钟溶液（浓度W Als化计）加入步骤3) 所得浆料中，控制浆料抑为7. 3。
[0066] 步骤H、将无机表面处理后浆料用电导率为4 U S ? cm的去离子水抽滤洗涂，至浆 料电导率为22000 Q ? cm W减少杂质含量，再进行干燥，使浆料水分含量《0. 6% W减少水 分对后续处理工艺的影响。
[0067] 步骤四、开启电加热器11，将电加热器11出口温度设定为12(TC，同时开启预热风 机21，将热风送入高温袋滤器3中，预热高温袋滤器3内腔室温度达8(TC，停止电加热器11 和预热风机21，并关闭引风阀口 22。然后打开进口蝶阀12,同时开启引风机4 (频率22化） 并关闭蒸汽排空阀34,控制粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83内蒸汽压力为1. 6Mpa，输 送蒸汽至高温袋滤器3。
[0068] 步骤五、待高温袋滤器3内腔室温度达21CTC时，启动减温粟，先开启油粟再开水 粟，并调整减温水压力，通过减温水阀口控制蒸汽温度为285C。
[0069] 步骤六、待高温袋滤器3内腔室温度达145C时，开启压空脉冲阀31和卸灰阀33， 逐步调节粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83蒸汽输送压力，使高温袋滤器3保温1.化。
[0070] 步骤走、将引风机4频率设定为22化，取出高温袋滤器3插板阀，启动有机处理剂 计量粟61，加入质量百分比浓度为45%的氨甲基娃油进入气流粉碎机中，加量为3. 5%。；同 时开启汽粉前料仓71，启动螺旋进料器72向气流粉碎机5中进料，进行有机表面包膜处理， 得高流动性Ti〇2。
[00川 实施例3
[0072] 本实施例的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构基本同实施例1，本实施例制 备高流动性Ti化的过程如下：
[0073] 步骤一、将金红石型铁白粉粗品破碎后，用电导率为3. 5 y S ? cm的去离子水制成 浓度为600g/L的浆料，加入3. 8%。150g/L的MIPA (异丙醇胺）作为分散剂，控制浆料抑为 10,研磨分散。
[0074] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理，具体过程为：
[00巧]1)将步骤一所得浆料稀释至320g/l，升温至65C，保温并在转速为60化pm的揽拌 条件下用质量百分比浓度为20%的盐酸将浆料抑调整为4. 5。
[0076] 2)在1.化内，将浓度均为140g/L的硫酸铅溶液（浓度W Zr化计）与氨氧化轴 溶液并流加入步骤I)所得浆料中，控制浆料抑为8,熟化I.化；所述硫酸铅溶液的加量为 1. 〇%，氨氧化轴溶液的加量为20%。
[0077] 如在1.化内，将浓度为160g/L的硫酸铅溶液（浓度W Al2〇3计）加入步骤。所 得浆料中，控制浆料抑为4. 7,熟化1.化；所述硫酸铅溶液的加量为1. 4%。
[0078] 4)在1.化内，将浓度为160g/L的偏铅酸轴溶液（浓度W Als化计）加入步骤3) 所得浆料中，控制浆料抑为7. 4。
[0079] 步骤H、将无机表面处理后浆料用电导率为3. 5 U S ? cm的去离子水抽滤洗涂，至 浆料电导率为24000 Q . cm W减少杂质含量，再进行干燥，使浆料水分含量《0. 7% W减少 水分对后续处理工艺的影响。
[0080] 步骤四、开启电加热器11，将电加热器11出口温度设定为140。同时开启预热风 机21，将热风送入高温袋滤器3中，预热高温袋滤器3内腔室温度达85C，停止电加热器11 和预热风机21，并关闭引风阀口 22。然后打开进口蝶阀12,同时开启引风机4(频率22化） 并关闭蒸汽排空阀34,控制粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83内蒸汽压力为1.7Mpa，输 送蒸汽至高温袋滤器3。
[0081] 步骤五、待高温袋滤器3内腔室温度达22CTC时，启动减温粟，先开启油粟再开水 粟，并调整减温水压力，通过减温水阀口控制蒸汽温度为29(TC。
[0082] 步骤六、待高温袋滤器3内腔室温度达15(TC时，开启压空脉冲阀31和卸灰阀33， 逐步调节粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83蒸汽输送压力，使高温袋滤器3保温1.化。
[0083] 步骤走、将引风机4频率设定为2細Z，取出高温袋滤器3插板阀，启动有机处理剂 计量粟61，加入质量百分比浓度为50 %的苯基娃油进入气流粉碎机中，加量为4%。；同时开 启汽粉前料仓71，启动螺旋进料器72向气流粉碎机5中进料，进行有机表面包膜处理，得高 流动性Ti化。
[0084] 实施例4
[0085] 本实施例的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构基本同实施例1，本实施例制 备高流动性Ti化的过程如下：
[0086] 步骤一、将金红石型铁白粉粗品破碎后，用电导率为4y S ? cm的去离子水制成浓 度为640g/L的浆料，加入4. 8%。ISOg的PEG (聚己二醇）作为分散剂，控制浆料抑为10. 5， 研磨分散。
[0087] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理，具体过程为：
[0088] 1)将步骤一所得浆料稀释至340g/l，升温至68C，保温并在转速为65化pm的揽拌 条件下用质量百分比浓度为25 %的磯酸将浆料抑调整为4. 8。
[0089] 2)在1.她内，将浓度均为160g/L的硫酸铅溶液（浓度W Zr〇2计）与氨氧化轴溶 液并流加入步骤1)所得浆料中，控制浆料抑为8. 5,熟化1.化；所述硫酸铅溶液的加量为 1. 2%，氨氧化轴溶液的加量为25%。
[0090] 3)在1.化内，将浓度为180g/L的硫酸铅溶液（浓度W Als化计）加入步骤2)所 得浆料中，控制浆料抑为4. 8,熟化1.化；所述硫酸铅溶液的加量为2. 4%。
[00川 4)在1.化内，将浓度为180g/L的偏铅酸馈溶液（浓度W Al203计）加入步骤如 所得浆料中，控制浆料抑为7. 4。
[0092] 步骤H、将无机表面处理后浆料用电导率为4 U S ? cm的去离子水抽滤洗涂，至浆 料电导率为26000 Q . cm W减少杂质含量，再进行干燥，使浆料水分含量《0. 8% W减少水 分对后续处理工艺的影响。
[009引步骤四、开启电加热器11，将电加热器11出口温度设定为16(TC，同时开启预热风 机21，将热风送入高温袋滤器3中，预热高温袋滤器3内腔室温度达9(TC，停止电加热器11 和预热风机21，并关闭引风阀口 22。然后打开进口蝶阀12,同时开启引风机4 (频率26化） 并关闭蒸汽排空阀34,控制粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83内蒸汽压力为1. 8Mpa，输 送蒸汽至高温袋滤器3。
[0094] 步骤五、待高温袋滤器3内腔室温度达24CTC时，启动减温粟，先开启油粟再开水 粟，并调整减温水压力，通过减温水阀口控制蒸汽温度为295C。
[0095] 步骤六、待高温袋滤器3内腔室温度达155C时，开启压空脉冲阀31和卸灰阀33， 逐步调节粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83蒸汽输送压力，使高温袋滤器3保温1.化。
[0096] 步骤走、将引风机4频率设定为30化，取出高温袋滤器3插板阀，启动有机处理剂 计量粟61，加入质量百分比浓度为55%的甲基娃油进入气流粉碎机中，加量为4. 5%。；同时 开启汽粉前料仓71，启动螺旋进料器72向气流粉碎机5中进料，进行有机表面包膜处理，得 高流动性Ti化。
[0097] 实施例5
[0098] 本实施例的一种高流动性Ti化的有机表面处理机构基本同实施例1，本实施例制 备高流动性Ti化的过程如下：
[0099] 步骤一、将金红石型铁白粉粗品破碎后，用电导率为4y S ? cm的去离子水制成浓 度为650g/L的浆料，加入5%。200g/L的H偏磯酸轴作为分散剂，控制浆料抑为11，研磨分 散。
[0100] 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理，具体过程为：
[0101] 1)将步骤一所得浆料稀释至350g/l，升温至7(TC，保温并在转速为70化pm的揽拌 条件下用质量百分比浓度为30%的硫酸将浆料抑调整为5。
[0102] 2)在化内，将浓度均为200g/L的四氯化铅溶液（浓度W Zr化计）与氨氧化轴 溶液并流加入步骤1)所得浆料中，控制浆料抑为9,熟化化；所述四氯化铅溶液的加量为 1. 5%，氨氧化轴溶液的加量为30%。
[0103] 3)在1. 5h内，将浓度为180g/L的硫酸铅溶液（浓度W Al2〇3计）加入步骤2)所 得浆料中，控制浆料抑为5. 0,熟化化；所述硫酸铅溶液的加量为3 %。
[0104] 4)在化内，将浓度为220g/L的偏铅酸轴溶液（浓度W Als化计）加入步骤3)所 得浆料中，控制浆料抑为7.5。
[0105] 步骤H、将无机表面处理后浆料用电导率为4y S ? cm的去离子水抽滤洗涂，至浆 料电导率为30000 Q . cm W减少杂质含量，再进行干燥，使浆料水分含量《1. 0 % W减少水 分对后续处理工艺的影响。
[0106] 步骤四、开启电加热器11，将电加热器11出口温度设定为20(TC，同时开启预热 风机21，将热风送入高温袋滤器3中，预热高温袋滤器3内腔室温度达IOOC，停止电加热 器11和预热风机21，并关闭引风阀口 22。然后打开进口蝶阀12,同时开启引风机4 (频 率26化）并关闭蒸汽排空阀34,控制粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83内蒸汽压力为 2. OMpa,输送蒸汽至高温袋滤器3。
[0107] 步骤五、待高温袋滤器3内腔室温度达30(TC时，启动减温粟，先开启油粟再开水 粟，并调整减温水压力，通过减温水阀口控制蒸汽温度为30(TC。
[010引步骤六、待高温袋滤器3内腔室温度达16(TC时，开启压空脉冲阀31和卸灰阀33， 逐步调节粉碎蒸汽管道82和输送蒸汽管道83蒸汽输送压力，使高温袋滤器3保温化。
[0109] 步骤走、将引风机4频率设定为40化，取出高温袋滤器3插板阀，启动有机处理剂 计量粟61，加入质量百分比浓度为60%的己基娃油进入气流粉碎机中，加量为5%。；同时开 启汽粉前料仓71，启动螺旋进料器72向气流粉碎机5中进料，进行有机表面包膜处理，得高 流动性Ti化。
[0110] 实施例1?5制备得到的高流动性Ti化与市售铁白粉的对比检测结果参看表1 ;
[0111] 表1本发明制得铁白粉与市售铁白粉对比检测结果
[0112]

【权利要求】
1. 一种高流动性Ti02的有机表面处理机构，包括高温袋滤器（3)、气流粉碎机（5)、有 机处理剂计量泵（61)、汽粉前料仓（71)和蒸汽储罐（81)，其特征在于：还包括电加热器 (11)、预热风机（21)和引风机（4)，所述的电加热器（11)、预热风机（21)、引风机（4)分别 通过管道与高温袋滤器（3)相连；所述的高温袋滤器（3)上设置有压空脉冲阀（31)、卸灰 阀（33)和蒸汽排空阀（34)，该高温袋滤器（3)通过管道与气流粉碎机（5)连接，高温袋滤 器（3)连通气流粉碎机（5)的管口处设置有温度探头（32);所述的气流粉碎机（5)分别与 有机处理剂计量泵（61)、汽粉前料仓（71)、蒸汽储罐（81)相连。
2. 根据权利要求1所述的一种高流动性Ti02的有机表面处理机构，其特征在于：所述 的气流粉碎机（5)与蒸汽储罐（81)之间通过粉碎蒸汽管道（82)和输送蒸汽管道（83)连 通。
3. -种高流动性Ti02的制备方法，其步骤为： 步骤一、破碎金红石型钛白粉粗品，用去离子水制成浆料，加入分散剂，控制pH为 9. 5?11，研磨分散； 步骤二、对步骤一所得浆料进行无机表面包膜处理； 步骤三、将无机表面处理后浆料用去离子水抽滤洗涤，至浆料电导率为20000? 30000 Q ? cm，再进行干燥，使浆料水分含量彡0. 5?1% ; 步骤四、开启电加热器（11)，将电加热器（11)出口温度设定为100?200°C，同时开 启预热风机（21)，预热高温袋滤器（3)内腔室温度达70?KKTC，关闭电加热器（11)和预 热风机（21);然后打开进口蝶阀（12)，开启引风机⑷并关闭蒸汽排空阀（34)，控制粉碎 蒸汽管道（82)和输送蒸汽管道（83)内蒸汽压力为1. 5?2. OMpa，输送蒸汽至高温袋滤器 (3)； 步骤五、待高温袋滤器（3)内腔室温度达200?300°C时，执行减温操作控制蒸汽温度 为 280 ?300°C ; 步骤六、待高温袋滤器（3)内腔室温度达140?160°C时，开启压空脉冲阀（31)和卸 灰阀（33)，调节粉碎蒸汽管道（82)和输送蒸汽管道（83)蒸汽输送压力，使高温袋滤器（3) 保温1?2小时； 步骤七、将引风机（4)的频率设定为20?40Hz，启动有机处理剂计量泵￠1)，在气流 粉碎机（5)中加入质量百分比浓度为40?60%的有机硅类表面处理剂，加量为3?5%。； 同时开启汽粉前料仓（71)向气流粉碎机（5)中进料，进行有机表面包膜处理，得高流动性 Ti02。
4. 根据权利要求3所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤七所述的 有机娃类表面处理剂为甲基娃油、乙基娃油、氢甲基娃油或苯基娃油。
5. 根据权利要求3所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤二所述无 机表面包膜处理步骤为： 1) 将步骤一所得浆料稀释至300?350g/L，升温至50?70°C，保温并在转速为500? 700rpm的搅拌条件下用质量百分比浓度为10?30 %的酸性溶液将浆料pH调整为4?5 ; 2) 在1?2h内，将浓度均为100?200g/L的锆盐溶液与碱溶液并流加入步骤1)所得 浆料中，控制浆料pH为7?9,熟化1?2h ;所述锆盐溶液的加量为0. 5?1. 5%，碱溶液 的加量为10?30% ; 3) 在1?1. 5h内，将浓度为110?180g/L的酸性铝盐溶液加入步骤2)所得浆料中， 控制浆料pH为4. 5?5. 0,熟化1?2h ;所述酸性铝盐溶液的加量为1?3% ; 4) 在1. 5?2h内，将浓度为100?220g/L的碱性铝盐溶液加入步骤3)所得浆料中， 控制浆料pH为7. 2?7. 5。
6. 根据权利要求5所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的 酸性溶液为硫酸、盐酸或磷酸。
7. 根据权利要求6所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的 锫盐为硫酸锫或四氯化锫，锫盐溶液浓度以Zr02计；所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水。
8. 根据权利要求7所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤3)和4)所 述的铝盐为硫酸铝、偏铝酸钠、三氯化铝、偏铝酸钾或偏铝酸铵，铝盐溶液浓度以A1203计。
9. 根据权利要求4或5所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤一所 述分散剂为硅酸钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、分子量在1500?6000之间的聚羧酸盐、MIPA 或 PEG。
10. 根据权利要求9所述的一种高流动性Ti02的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤 六中所用去离子水的电导率彡4 ii s ? cm。
【文档编号】C09C3/12GK104356692SQ201410491702
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】韩小刚, 张进, 孙和庆, 曹德宏 申请人:安徽金星钛白（集团）有限公司