一种耐磨耐冲击阻燃涂料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂72-75份，三聚氰胺甲醛树脂15-18份，歧化松香9-12份，改性凹凸棒土10-11份，海泡石粉1-2份，膨润土2-4份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1.1-1.4份，石油磺酸苯酯1.1-1.4份，氯化石蜡0.3-0.5份，氯化锆0.1-0.3份，辛酸铝0.05-0.08份，硼酸锌3-4份，三氧化二锑1-2份，磷酸蜜胺5-7份，消泡剂0.5-0.8份，平流剂0.8-1.2份，防霉剂0.5-0.8份，颜料1.5-1.8份，有机溶剂48-51份。本发明具有优异的耐磨抗撕裂、耐热阻燃、耐冲击的性能，而且耐腐蚀能力优秀，固化速度快。
【专利说明】一种耐磨耐冲击阻燃涂料
【技术领域】
[0001] 本发明涉及阻燃涂料【技术领域】，尤其涉及一种耐磨耐冲击阻燃涂料。
【背景技术】
[0002] 现在行业中，阻燃涂料的种类繁多，因为涂料的配方和加工工艺的差别，所以阻燃 涂料的各方面性能也参差不齐，因此怎样提高阻燃涂料机械强度和化学稳定性，提高涂料 耐机械冲击和耐磨抗撕裂性能，提高涂料固化速度，是本行业领域内急需解决的问题。
【发明内容】
[0003] 基本【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种耐磨耐冲击阻燃涂料，具有优 异的耐磨抗撕裂、耐热阻燃、耐冲击的性能，而且耐腐蚀能力优秀，固化速度快。
[0004] 本发明提出的一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂 72-75份，三聚氰胺甲醛树脂15-18份，歧化松香9-12份，改性凹凸棒土 10-11份，海泡石 粉1-2份，膨润土 2-4份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 1-1. 4份，石油磺酸苯酯1. 1-1. 4份， 氯化石蜡0. 3-0. 5份，氯化锆0. 1-0. 3份，辛酸铝0. 05-0. 08份，硼酸锌3-4份，三氧化二锑 1-2份，磷酸蜜胺5-7份，消泡剂0. 5-0. 8份，平流剂0. 8-1. 2份，防霉剂0. 5-0. 8份，颜料 1. 5-1. 8份，有机溶剂48-51份；
[0005] 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将83-86份环氧树脂和14-17份氯 磺化聚乙烯混合均匀，再加入57-60份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙 酮按体积比为2_3:4_5组成，继续加入2. 6-2. 9份1- (2-叔丁基过氧异丙基）_3_异丙烯基 苯、0. 7-1份硫磺和0. 2-0. 3份助交联剂TAIC后以450-470rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过 程中以10-12°C /min的平均升温速度将温度升至94-97°C，再以1. 6-1. 9°C /min的平均升 温速度将温度升至134-137?，保温4. 7-5h后冷却至室温得到改性环氧树脂；
[0006] 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理25-28min 得到4. 7-5wt%物料A，超声处理的频率为24-27KHz，超声处理的功率为1100-1200W，超声 处理的脉冲时间为（5-7s，9-11 s)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的 重量比为3. 5-4. 5:6-9,滴加0. 2-0. 3mol/L的三乙醇胺溶液至pH为7-9,密封后放入烘箱 中，将烘箱温度以5-6°C /min的平均升温速度将温度升至155-158°C，保温91-94h，冷却到 室温得到改性凹凸棒土。
[0007] 其中的有机溶剂为各种可以溶解改性环氧树脂、聚氨酯树脂和乙酸纤维素的有机 溶剂，即乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯等溶剂中的一种或多种按任意比例混合。
[0008] 优选地，歧化松香的酸值为157_160mg/g。
[0009] 酸值的定义为在滴定lg的待测样品时，所需要的氢氧化钾质量，以毫克为单位， 酸值的公式为酸值=AXNX56. 1+W，其中A是氢氧化钾的滴定量（单位为ml)，N是氢氧 化钾的当量浓度，56. 1是氢氧化钾的分子量，W是待测物的质量（单位为g)。
[0010] 优选地，改性环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂和歧化松香的重量比为73-74 :16-17 : 10-11〇
[0011] 优选地，改性凹凸棒土、海泡石粉和膨润土的重量比为10. 7-10.9 :1.2-1.4: 2. 3_3· 2〇
[0012] 优选地，其原料按重量份包括：改性环氧树脂73-74份，三聚氰胺甲醛树脂16-17 份，歧化松香10-11份，改性凹凸棒土 10. 7-10. 9份，海泡石粉1. 2-1. 4份，膨润土 2. 3-3. 2 份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 2-1. 3份，石油磺酸苯酯1. 2-1. 3份，氯化石蜡0. 36-0. 45 份，氯化锆0. 17-0. 26份，辛酸铝0. 06-0. 07份，硼酸锌3. 3-3. 5份，三氧化二锑1. 7-1. 8 份，磷酸蜜胺5. 6-6. 7份，消泡剂0. 6-0. 7份，平流剂0. 9-1. 1份，防霉剂0. 6-0. 7份，颜料 1. 6-1. 7份，有机溶剂49-50份。
[0013] 优选地，改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将84-85份环氧树脂和15-16 份氯磺化聚乙烯混合均匀，再加入58-59份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和 甲乙酮按体积比为2. 3-2. 5:4. 5-4. 8组成，继续加入2. 7-2. 8份1-(2-叔丁基过氧异丙 基）-3-异丙烯基苯、0. 8-0. 9份硫磺和0. 25-0. 27份助交联剂TAIC后以455-465rpm的搅 拌速度搅拌，在搅拌过程中以10. 5-11. 2°C /min的平均升温速度将温度升至95-96°C，再以 1. 7-1. 8°C /min的平均升温速度将温度升至135-136°C，保温4. 8-4. 9h后冷却至室温得到 改性环氧树脂。
[0014] 优选地，改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处 理26-27min得到4. 8-4. 9wt%物料A，超声处理的频率为25-26KHZ，超声处理的功率为 1130-1160W，超声处理的脉冲时间为（5-7s，9-1 Is)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆 中，物料A和植酸的重量比为3. 8-4. 2:7-8,滴加0. 25-0. 28mol/L的三乙醇胺溶液至pH为 7. 5-8. 5,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以5. 5-5. 8°C /min的平均升温速度将温度升至 156-157°C，保温92-93h，冷却到室温得到改性凹凸棒土。
[0015] 本发明中采用氯磺化聚乙烯与环氧树脂共混交联改性，大大提高了改性环氧树脂 的机械性能、耐臭氧、耐老化、耐油、耐磨、阻燃和绝缘性能，而改性环氧树脂与三聚氰胺甲 醛树脂、歧化松香作为成膜物质，大幅提高了本发明的耐热和耐磨性能，而且使本发明固化 速度快；磷酸蜜胺作为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂，大大提高了本发明的氧指数，提高本发明 的阻燃性能，三氧化二锑与氯磺化聚乙烯、氯化锆和氯化石蜡中的氯元素相配合形成协同 效应，进一步提高本发明的阻燃性能，而硼酸锌在燃烧的过程中可分解产生水，抑制燃烧过 程中的烟雾形成；当电镜下的棒状纳米凹凸棒土被超声处理后均匀的分散在水中，与植酸 按3. 5-4. 5:6-9的重量比配合，滴加三乙醇胺溶液至中性或碱性后反应91-94h，使植酸发 挥其强大的螯合作用，在水热体系的高温高压环境中，凹凸棒土的Si-Ο四面体和Mg-Ο八面 体被分解为单分散结构，植酸中六边形结构的Ρ-0Η与单分散结构Si-Ο键和Mg-Ο键极易结 合，使改性凹凸棒土形成球型结构（由于在三维空间中球型结构最稳定），从而提高了改性 凹凸棒土在有机溶剂中的分散性；改性凹凸棒土、海泡石粉、膨润土、三氧化二锑和硼酸锌 相配合，在石油磺酸苯酯和氯化石蜡的辅助下，可更加均匀的分散在改性环氧树脂、三聚氰 胺甲醛树脂与歧化松香中，再通过单烷氧基型钛酸酯偶联剂与改性环氧树脂、三聚氰胺甲 醛树脂、歧化松香偶联，进一步提高上述各原料之间的相容性；而凹凸棒土通过改性后与海 泡石粉、膨润土配合，大幅提高了与改性环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、歧化松香的相容性； 由于改性凹凸棒土、海泡石粉和膨润土具有丰富的表面防腐蚀官能团，大幅提高本发明的 耐腐蚀能力；氯化锆和辛酸铝组合形成固化体系，大大提高本发明的固化速度，而且在固化 过程中发生有机-无机的原位杂化交联形成三维网状交联结构，由于改性凹凸棒土、海泡 石粉和膨润土具有很高的比表面积，促使交联结构极其紧密，大幅提高本发明的耐腐蚀能 力。
【具体实施方式】
[0016] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0017] 实施例1
[0018] 本发明提出的一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂72 份，三聚氰胺甲醛树脂18份，歧化松香9份，改性凹凸棒土 11份，海泡石粉1份，膨润土 4 份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 1份，石油磺酸苯酯1. 4份，氯化石蜡0. 3份，氯化锆0. 3份， 辛酸铝0. 05份，硼酸锌4份，三氧化二锑1份，磷酸蜜胺7份，消泡剂0. 5份，平流剂1. 2份， 防霉剂0. 5份，颜料1. 8份，有机溶剂48份，其中歧化松香的酸值为160mg/g ;
[0019] 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将85份环氧树脂和15份氯磺化聚 乙烯混合均匀，再加入59份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按体积比 为2. 3:4. 8组成，继续加入2. 7份1- (2-叔丁基过氧异丙基）-3-异丙烯基苯、0. 9份硫磺和 〇. 25份助交联剂TAIC后以465rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过程中以10. 5°C /min的平均 升温速度将温度升至96°C，再以1. 7°C /min的平均升温速度将温度升至136°C，保温4. 8h 后冷却至室温得到改性环氧树脂；
[0020] 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理25min得到 5wt%物料A，超声处理的频率为24KHz，超声处理的功率为1200W，超声处理的脉冲时间为 (5s，11s)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量比为3. 5:9,滴加 0. 2mol/L的三乙醇胺溶液至pH为9,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以5°C /min的平均升 温速度将温度升至158°C，保温91h，冷却到室温得到改性凹凸棒土。
[0021] 实施例2
[0022] 本发明提出的一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂74 份，三聚氰胺甲醛树脂16份，歧化松香11份，改性凹凸棒土 10. 7份，海泡石粉1. 4份，膨 润土 2. 3份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 3份，石油磺酸苯酯1. 2份，氯化石蜡0. 45份，氯 化锆0. 17份，辛酸铝0. 07份，硼酸锌3. 3份，三氧化二锑1. 8份，磷酸蜜胺5. 6份，消泡剂 〇. 7份，平流剂0. 9份，防霉剂0. 7份，颜料1. 6份，有机溶剂50份，其中歧化松香的酸值为 159mg/g ；
[0023] 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将83份环氧树脂和17份氯磺化聚 乙烯混合均匀，再加入57份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按体积比 为3:4组成，继续加入2. 9份1- (2-叔丁基过氧异丙基）-3-异丙烯基苯、0. 7份硫磺和0. 3 份助交联剂TAIC后以450rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过程中以12°C /min的平均升温速度 将温度升至94°C，再以1.9°C /min的平均升温速度将温度升至134°C，保温5h后冷却至室 温得到改性环氧树脂；
[0024] 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理28min得到 4. 7wt%物料A，超声处理的频率为27KHz，超声处理的功率为1100W，超声处理的脉冲时间 为（7s，9s)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量比为4. 5:6,滴加 0. 3mol/L的三乙醇胺溶液至pH为7,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以6°C /min的平均升 温速度将温度升至155°C，保温94h，冷却到室温得到改性凹凸棒土。
[0025] 实施例3
[0026] 本发明提出的一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂73 份，三聚氰胺甲醛树脂17份，歧化松香10份，改性凹凸棒土 10. 9份，海泡石粉1. 2份，膨 润土 3. 2份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 2份，石油磺酸苯酯1. 3份，氯化石蜡0. 36份，氯 化锆0. 26份，辛酸铝0. 06份，硼酸锌3. 5份，三氧化二锑1. 7份，磷酸蜜胺6. 7份，消泡剂 〇. 6份，平流剂1. 1份，防霉剂0. 6份，颜料1. 7份，有机溶剂49份，其中歧化松香的酸值为 157mg/g ；
[0027] 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将86份环氧树脂和14份氯磺化聚 乙烯混合均匀，再加入60份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按体积比 为2:5组成，继续加入2. 6份1- (2-叔丁基过氧异丙基）-3-异丙烯基苯、1份硫磺和0. 2份 助交联剂TAIC后以470rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过程中以10°C /min的平均升温速度将 温度升至97°C，再以1. 6°C /min的平均升温速度将温度升至137°C，保温4. 7h后冷却至室 温得到改性环氧树脂；
[0028] 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理26min得到 4. 9wt%物料A，超声处理的频率为25KHz，超声处理的功率为1160W，超声处理的脉冲时间 为（6s，11s)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量比为3. 8:8,滴 加0. 25mol/L的三乙醇胺溶液至pH为8. 5,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以5. 5°C /min 的平均升温速度将温度升至157°C，保温92h，冷却到室温得到改性凹凸棒土。
[0029] 实施例4
[0030] 本发明提出的一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其原料按重量份包括：改性环氧树脂75 份，三聚氰胺甲醛树脂15份，歧化松香12份，改性凹凸棒土 10份，海泡石粉2份，膨润土 2份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 4份，石油磺酸苯酯1. 1份，氯化石蜡0. 5份，氯化锆0. 1 份，辛酸铝〇. 08份，硼酸锌3份，三氧化二锑2份，磷酸蜜胺5份，消泡剂0. 8份，平流剂0. 8 份，防霉剂〇. 8份，颜料1. 5份，有机溶剂51份，其中歧化松香的酸值为158mg/g ;
[0031] 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将84份环氧树脂和16份氯磺化聚 乙烯混合均匀，再加入58份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按体积比 为2. 5:4. 5组成，继续加入2. 8份1- (2-叔丁基过氧异丙基）-3-异丙烯基苯、0. 8份硫磺和 〇. 27份助交联剂TAIC后以455rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过程中以11. 2°C /min的平均 升温速度将温度升至95°C，再以1. 8°C /min的平均升温速度将温度升至135°C，保温4. 9h 后冷却至室温得到改性环氧树脂；
[0032] 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理27min得到 4. 8wt%物料A，超声处理的频率为26KHz，超声处理的功率为1130W，超声处理的脉冲时间 为（7s，10s)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量比为4. 2:7,滴 加0. 28mol/L的三乙醇胺溶液至pH为7. 5,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以5. 8°C /min 的平均升温速度将温度升至156°C，保温93h，冷却到室温得到改性凹凸棒土。
[0033] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，其原料按重量份包括：改性环氧树脂72-75 份，三聚氰胺甲醛树脂15-18份，歧化松香9-12份，改性凹凸棒土 10-11份，海泡石粉1-2 份，膨润土 2-4份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂1. 1-1. 4份，石油磺酸苯酯1. 1-1. 4份，氯化石 蜡0. 3-0. 5份，氯化锆0. 1-0. 3份，辛酸铝0. 05-0. 08份，硼酸锌3-4份，三氧化二锑1-2份， 磷酸蜜胺5-7份，消泡剂0. 5-0. 8份，平流剂0. 8-1. 2份，防霉剂0. 5-0. 8份，颜料1. 5-1. 8 份，有机溶剂48-51份； 其中改性环氧树脂的制备方法包括：按重量份将83-86份环氧树脂和14-17份氯磺化 聚乙烯混合均匀，再加入57-60份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按 体积比为2_3:4_5组成，继续加入2. 6_2. 9份1_ (2_叔丁基过氧异丙基）_3_异丙稀基苯、 〇. 7-1份硫磺和0. 2-0. 3份助交联剂TAIC后以450-470rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过程中 以10-12°C /min的平均升温速度将温度升至94-97°C，再以1. 6-1. 9°C /min的平均升温速 度将温度升至134-137?，保温4. 7-5h后冷却至室温得到改性环氧树脂； 改性凹凸棒土的制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理25-28min得到 4. 7-5wt%物料A，超声处理的频率为24-27KHZ，超声处理的功率为1100-1200W，超声处理 的脉冲时间为（5-7s，9-lls)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量 比为3. 5-4. 5:6-9,滴加0. 2-0. 3mol/L的三乙醇胺溶液至pH为7-9,密封后放入烘箱中，将 烘箱温度以5-6°C /min的平均升温速度将温度升至155-158°C，保温91-94h，冷却到室温得 到改性凹凸棒土。
2. 根据权利要求1所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，歧化松香的酸值为 157_160mg/g。
3. 根据权利要求1或2所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，改性环氧树脂、三聚氰 胺甲醛树脂和歧化松香的重量比为73-74 :16-17 :10-11。
4. 根据权利要求1-3任一项所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，改性凹凸棒土、海 泡石粉和膨润土的重量比为10. 7-10. 9 :1. 2-1. 4 :2. 3-3. 2。
5. 根据权利要求1-4任一项所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，其原料按重量份 包括：改性环氧树脂73-74份，三聚氰胺甲醛树脂16-17份，歧化松香10-11份，改性凹凸 棒土 10. 7-10. 9份，海泡石粉1. 2-1. 4份，膨润土 2. 3-3. 2份，单烷氧基型钛酸酯偶联剂 1. 2-1. 3份，石油磺酸苯酯1. 2-1. 3份，氯化石蜡0. 36-0. 45份，氯化锆0. 17-0. 26份，辛酸 铝0. 06-0. 07份，硼酸锌3. 3-3. 5份，三氧化二锑1. 7-1. 8份，磷酸蜜胺5. 6-6. 7份，消泡剂 0. 6-0. 7份，平流剂0. 9-1. 1份，防霉剂0. 6-0. 7份，颜料1. 6-1. 7份，有机溶剂49-50份。
6. 根据权利要求1-5任一项所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，改性环氧树 脂的制备方法包括：按重量份将84-85份环氧树脂和15-16份氯磺化聚乙烯混合均 匀，再加入58-59份混合溶剂混合均匀，混合溶剂由3-甲基丁酮和甲乙酮按体积比为 2. 3-2. 5:4. 5-4. 8组成，继续加入2. 7-2. 8份1-(2-叔丁基过氧异丙基）-3-异丙烯基苯、 0. 8-0. 9份硫磺和0. 25-0. 27份助交联剂TAIC后以455-465rpm的搅拌速度搅拌，在搅拌过 程中以10. 5-11. 2°C /min的平均升温速度将温度升至95-96°C，再以1. 7-1. 8°C /min的平 均升温速度将温度升至135-136°C，保温4. 8-4. 9h后冷却至室温得到改性环氧树脂。
7. 根据权利要求1-6任一项所述耐磨耐冲击阻燃涂料，其特征在于，改性凹凸棒土的 制备过程中，取纳米凹凸棒土置于水中进行超声处理26-27min得到4. 8-4. 9wt %物料A，超 声处理的频率为25-26KHz，超声处理的功率为1130-1160W，超声处理的脉冲时间为（5-7s， 9-lls)，将物料A和植酸加入水热反应釜内胆中，物料A和植酸的重量比为3. 8-4. 2:7-8， 滴加0. 25-0. 28mol/L的三乙醇胺溶液至pH为7. 5-8. 5,密封后放入烘箱中，将烘箱温度以 5. 5-5. 8°C /min的平均升温速度将温度升至156-157°C，保温92-93h，冷却到室温得到改性 凹凸棒土。
【文档编号】C09D7/12GK104194573SQ201410499204
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】胡昌悌 申请人:芜湖县双宝建材有限公司