用于led基板的疏水纳米改性树脂复合涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及涂料的制备，旨在提供一种用于LED基板的疏水纳米改性树脂复合涂料的制备方法。该方法包括：先将纳米α-Al2O3和丁醇分散均匀；然后加入硅烷偶联剂KH560陈化，获得改性α-Al2O3溶胶，浓缩蒸馏；将十三氟辛基三乙氧基硅烷、正丁醇、甲酸混匀，再加去离子水，陈化得到氟硅烷低聚物溶胶；将前两种产物、环氧树脂单体、甲乙酮、二甲苯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯分散，得到涂料。本发明在传统环氧树脂涂层中引入α-Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程度地保留了树脂的优良涂覆性和可加工性能，价格也相对优良。疏水性能显著提高，降低了因空气潮湿而造成的线路短路问题。适合在现有生产线上生产加工，是对传统环氧树脂覆盖铝基板的有益改进。
【专利说明】用于LED基板的疏水纳米改性树脂复合涂料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及涂料技术，特别是用于LED基板的疏水纳米改性树脂复合涂料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] LED基板是连接LED与散热机构的桥梁，是热量从晶片传递到外界的主要通道，因 而对LED是否能安全工作十分重要，由于LED的电路线直接在基板布线，因而对基板的导热 性和绝缘性要求均很高。同时，由于LED电路直接在基板上布线，当周围空气潮湿时，基板 易吸附水汽，引起电路线路短路等现象。传统LED基板材料一般为纯铝基板表面涂覆一层 树脂绝缘层制得，在一个典型的LED结构中，LED产生的热量通过绝缘层传导到金属基板， 再经过热界面材料传导到散热器，这样就能将LED所产生的绝大部分热量通过对流的方式 扩散到周围的空气中。树脂绝缘层在铝板上具有很高的涂覆性和附着力，然而大多数的铝 基板树脂绝缘层具有很小的热传导性甚至没有导热性，这样就使得热量不能从LED传导到 散热片（金属基板），无法实现整个散热通道畅通。这样，LED的热累积很快就会导致LED 失效。因此，具有高导热性能的铝基板对LED来说至关重要。Ci-Al2O3是一种导热系数高， 绝缘性好的氧化物，将其引入树脂中可很好地改善树脂导热性，同时氟硅烷的疏水性能十 分优异；本发明选择在具有高导热性的纳米氧化铝（α-Α1 203)为填料，对树脂绝缘层涂层 进行改性，使树脂涂层在铝基板上保持涂覆性、附着力优良、绝缘性高的前提下，达到高导 热性，同时氟硅烷的长氟碳链将显著减少基板在潮湿环境下吸附水汽引起的短路现象。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于LED基板的纳米改性树 脂复合涂料的制备方法。
[0004] 本发明提供了一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下 步骤：
[0005] (1)在800?lOOOr/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a-Al2O 3和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为KT3? KT4M,然后加入10?15质量份的硅烷偶联剂ΚΗ560,在50°C陈化24小时，获得经ΚΗ560表 面改性的纳米a -Al2O3溶胶；
[0006] (2)将20?30质量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74质量份正丁醇中，然 后加入1?3质量份甲酸混合均匀，再加入5?10质量份去离子水，在60°C下陈化48小 时，得到氟硅烷低聚物溶胶；
[0007] (3)利用L-H型旋转蒸发仪对改性的a -Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴 温度70°0，旋转速度6〇1'/1^11，浓缩至€ [41203溶胶的质量浓度为50%?60%;
[0008] (4)将30?40质量份的浓缩a -Al2O3溶胶、1?10份氟硅烷低聚物溶胶、30? 60质量份的环氧树脂单体、1?10质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份 的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度 下分散lh，得到疏水纳米a -Al2O3改性的环氧树脂LED基板涂料。
[0009] 本发明中，步骤（1)中所述纳米a -Al2O3的平均粒径在200?300nm，相纯度在 99. 9%〇
[0010] 本发明中，步骤（3)中环氧树脂单体为缩水甘油型环氧树脂6101环氧树脂E-44。
[0011] 与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
[0012] 传统的LED环氧树脂覆盖铝基板材料具有成膜性能好，附着力优良，价格低廉可 加工性能好等优点，但存在导热性差的致命缺陷，这严重影响了 LED器件的使用寿命。目前 LED基本材料中导热性较好的是氧化铝陶瓷基板、碳化硅基板，但陶瓷基本成本较高，且均 较硬，加工性能较差，容易出现次品。同时，LED基板在湿度较高的环境下容易因吸附水份而 导致在其表面的线路短路，这也是引起LED器件出现质量问题的重要原因。针对上述问题， 本发明在传统环氧树脂涂层中引入a -Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程 度地保留了树脂的优良涂覆性和可加工性能，价格也相对优良。在此基础上，引入氟硅烷的 长氟碳链使树脂疏水性能显著提高，降低了因空气潮湿而造成的线路短路问题。目前，在铝 基板上涂覆树脂涂层的工艺路线十分成熟，很适合在现有生产线上生产加工。是对传统环 氧树脂覆盖铝基板的有益改进。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过实例进一步对本发明进行描述。
[0014] 本发明中用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
[0015] (1)在800?lOOOr/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a-Al2O 3和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度在1(Γ3? 1(Γ 4Μ，然后加入10?15质量份的硅烷偶联剂ΚΗ560,在50°C陈化24小时，获得经ΚΗ560表 面改性的纳米Ci-Al 2O3溶胶。
[0016] (2)将20?30质量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74质量份正丁醇中，加 入1?3质量份甲酸混合均匀，加入5?10质量份去离子水，在60°C下陈化48小时，得到 氟硅烷低聚物溶胶。
[0017] (3)利用L-H型旋转蒸发仪对改性的a -Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴 温度70°0，旋转速度6〇1'/1^11，浓缩至€ [41203溶胶的质量浓度为50%?60%;
[0018] (4)将30?40质量份的浓缩a -Al2O3溶胶、1?10份氟硅烷低聚物溶胶、30? 60质量份的环氧树脂单体、1?10质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份 的2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度 下分散lh，得到疏水纳米a -Al2O3改性的环氧树脂LED基板涂料。
[0019] 各实施例中的试验数据见下表（各组分的份数均为质量份数）：
[0020]
【权利要求】
1. 一种用于LED基板的疏水纳米改性树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： (1) 在800?1000r/min的搅拌速率下，将20?30质量份的纳米a -A1203和55? 70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HC1调节体系中氢离子浓度为1(T3? 1(T4M，然后加入10?15质量份的硅烷偶联剂KH560,在50°C陈化24小时，获得经KH560表 面改性的纳米a -A1203溶胶； (2) 将20?30质量份十三氟辛基三乙氧基硅烷加入57?74质量份正丁醇中，然后加 入1?3质量份甲酸混合均匀，再加入5?10质量份去离子水，在60°C下陈化48小时，得 到氟硅烷低聚物溶胶； (3) 利用L-H型旋转蒸发仪对改性的a _A1203溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴温度 70°〇，旋转速度601'/1^11，浓缩至€[41203溶胶的质量浓度为50%?60%; (4) 将30?40质量份的浓缩a -A1203溶胶、1?10份氟硅烷低聚物溶胶、30?60质 量份的环氧树脂单体、1?10质量份的甲乙酮、1?5质量份的二甲苯和3?7质量份的 2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500?2000r/min的分散速度下分 散lh，得到疏水纳米a -A1203改性的环氧树脂LED基板涂料。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中所述纳米a -A1 203的平均粒 径在200?300nm，相纯度在99. 9 %。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4)中环氧树脂单体为缩水甘油型环 氧树脂6101环氧树脂E-44。
【文档编号】C09D7/12GK104497784SQ201410690428
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】杨辉, 吴春春, 张玲洁, 阙永生, 汪海风, 钱骁 申请人:浙江大学自贡创新中心