一种石墨烯改性环氧富锌底漆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种涂料组合物及其制备方法，特别设及一种环氧富锋底漆及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 环氧富锋底漆是W环氧树脂、锋粉为主要原料，填料、助剂、溶剂等组成的特种涂 料，其防腐性能优异，附著力强，漆膜中锋粉含量高，具有阴极保护作用，耐水性能优异，适 用于储罐、集装箱、钢结构、钢管、海洋平台、船舶、海港设施W及恶劣防腐蚀环境的底涂层 等。
[0003] 石墨締是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子W sp2杂 化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨締是已 知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2. 3%的光；导热系数高 达5300W/m ? K，高于碳纳米管和金刚石，常溫下其电子迁移率超过15000cm2/V ? S，又比纳 米碳管或娃晶体高，而电阻率只约10-8 Q -m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。
[0004] 中国专利申请201310538981.0,名称为一种基于石墨締的耐高溫防腐及其制备 方法，该专利耐高溫防腐涂料组成为：环氧树脂5-60 %、聚苯硫酸树脂3-30%。氨基树 脂3-30 %，颜料1-10 %，石墨締1-20 %，正下醇3-50 %，消泡剂0. 1-0. 3 %，聚径酸钢盐 0. 1-10%，邻苯二甲酸二下醋0. 1-5%，膨润±0.5-1. 0%，流平剂0.2-0. 5%。制备方法为 首先将石墨締、环氧树脂、聚苯硫酸树脂加入到正下醇中，超声揽拌，然后将其他原料加入 研磨机中研磨，最后将二者揽拌混合。 阳0化]中国专利申请201410097011. 6,名称为锋締重防腐涂料及其制备方法，该涂料包 括A组分和B组分，B组分为固化剂。A组分包括石墨締环氧树脂溶液10-20%，防沉剂 0. 5-2 %，锋粉15-30 %，侣粉2-10 %，防诱颜填料35-50 %，有机溶剂5-10 %。石墨締环氧 树脂溶液包含石墨締1-10%，环氧树脂液80-90%，有机溶剂5-10%，助剂1-2%。制备时 先制备石墨締环氧树脂液，即用有机溶剂和助剂预浸处理石墨締，同时用有机溶剂溶解环 氧树脂，再将预浸处理石墨締加入到溶解好的环氧树脂液中混合均匀。
[0006] 石墨締在涂料中使用时易于聚集，不易在体系中分散均匀，上述现有技术中超声 揽拌或预浸处理，均采用物理的方式并不能很好解决石墨締的分散不均的问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是：解决现有技术中的不足，提供一种石墨締改性环氧富锋底漆及 其制备方法。
[0008] 实现本发明目的的技术方案是：一种石墨締改性环氧富锋底漆，各组分质量份数 为：
[0009] 改性环氧树脂 15 ~30 份，优选 15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、 29、30 份；石墨締 0. 3 ~5 份，优选 0. 3、0. 4、0. 5、0. 6、0. 7、0. 8、0. 9、1. 0、1. 2、1. 4、1. 5、1. 6、 I. 8、2. 0、2. 2、2. 4、2. 5、2. 6、2. 8、3. 0、3. 5、4. 0、4. 5、5. O 份；下醇 2 ~8 份，优选 2、3、4、5、6、 7、8份；甲苯4~10份，优选4、5、6、7、8、9、10份；防沉剂0. 3~3份，优选0. 3、0. 4、0. 5、 0. 6、0. 7、0. 8、0. 9、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5、3. 0 ;锋粉70 ~90份，优选70、75、80、85、88、90份；所 述改性环氧树脂为邻苯二甲酸改性环氧树脂。
[0010] 本发明所述的石墨締改性环氧富锋底漆，优选各组分质量份数为：改性环氧树脂 19份雨墨締 0. 5~3份；T醇4份；甲苯6份；防沉剂0. 5份；锋粉85份。
[0011] 本发明所述的石墨締改性环氧富锋底漆，优选各组分质量份数为：改性环氧树脂 25份雨墨締0. 5~5份；T醇5份；甲苯8份；防沉剂0. 8份；锋粉88份。
[0012] 本发明所述原料环氧树脂优选为市售环氧树脂SM6101。
[0013] 本发明所述石墨締改性环氧富锋底漆的制备方法，包括：
[0014] 步骤（1)制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂：
[0015] 将环氧树脂投入反应蓋，揽拌加热至70-90°C，优选80°C，投入邻苯二甲酸酢，继 续揽拌，70-90°C，优选80°C保溫反应后冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂；反应式为
[0016]
[0017] 步骤（2)制备石墨締环氧树脂浆：
[0018] 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂投入揽拌缸内，加入石墨締高速揽拌半小 时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆；
[0019] 步骤（3)制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0020] 在步骤（2)制备的石墨締环氧树脂浆中加入，边缓慢揽拌边依次投入甲苯、下醇、 防沉剂、锋粉、然后高速分散半小时W上，调节粘度，制得石墨締改性环氧富锋底漆。
[0021] 上述石墨締改性环氧富锋底漆的制备方法，其中步骤（1)邻苯二甲酸酢的加入量 是环氧树脂质量的 1%~15%，优选 1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、 12%、13%、14%、15%。
[0022] 本发明具有积极的效果：（1)通过改性环氧树脂将环氧化树脂的径基和苯酢反 应，生成的邻苯二甲酸环氧树脂由于引入了高极性的簇基，环氧树脂本身就成了分散能力 极强的分散剂，能够高效地分散和馨合石墨締，使石墨締和树脂馨合，均匀地分散在涂料体 系中，达到最佳防腐效果；（2)石墨締的片状结构使得漆膜更加致密，腐蚀气体进入的路径 变长进一步增强抗腐蚀效果。
【具体实施方式】 阳〇2引（实施例1)
[0024] 一、制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂：
[00巧]将环氧树脂IOOKg投入反应蓋，揽拌加热至80°C，投入邻苯二甲酸酢5Kg，继续揽 拌，80°C保溫15分钟冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂。 阳0%] 二、制备石墨締环氧树脂浆：
[0027] 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂19Kg投入揽拌缸内，加入石墨締0. 5Kg高 速揽拌半小时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆；
[0028] S、制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0029] 再慢速揽拌，依次投入溶剂甲苯服g，下醇4Kg，防沉剂有机膨润± 0. 5Kg，锋粉 85Kg，高速分散半小时，调节粘度，过滤制得环氧富锋底漆。
[0030] 涂料使用时，甲组份为环氧富锋底漆，乙组份为30%的酪醒胺（即T-31)，甲组份： 乙组份=10 :1。 阳03 U (实施例。
[0032] 一、制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂：
[0033] 将环氧树脂IOOKg投入反应蓋，揽拌加热至80°C，投入邻苯二甲酸酢8Kg，继续揽 拌，80°C保溫15分钟冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂。
[0034] 二、制备石墨締环氧树脂浆：
[00对将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂25Kg投入揽拌缸内，加入石墨締0.8Kg高 速揽拌半小时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆；
[0036] S、制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0037] 再慢速揽拌，依次投入溶剂甲苯8Kg，下醇5Kg，防沉剂聚酷胺蜡0. 8Kg，锋粉88Kg， 高速分散半小时，调节粘度，过滤制得环氧富锋底漆。
[003引涂料使用时，甲组份为环氧富锋底漆，乙组份为30%的酪醒胺（即T-31)，甲组份： 乙组份=10 :1。
[0039] (实施例如
[0040] 一、制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂：
[00川将环氧树脂IOOKg投入反应蓋，揽拌加热至80。投入邻苯二甲酸酢IOKg,继续揽 拌，85°C保溫15分钟冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂。
[0042] 二、制备石墨締环氧树脂浆：
[0043] 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂16Kg投入揽拌缸内，加入石墨締1. IKg高 速揽拌半小时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆； W44] S、制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0045] 再慢速揽拌，依次投入溶剂甲苯7Kg，下醇3Kg，防沉剂聚酷胺蜡0.服g，锋粉75Kg， 高速分散半小时，调节粘度，过滤制得环氧富锋底漆。
[0046] 涂料使用时，甲组份为环氧富锋底漆，乙组份为30%的酪醒胺（即T-31)，甲组份： 乙组份=10 :1。
[0047] (实施例4)
[0048] 一、制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂： W例将环氧树脂IOOKg投入反应蓋，揽拌加热至80°C，投入邻苯二甲酸酢UKg,继续揽 拌，88°C保溫15分钟冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂。
[0050] 二、制备石墨締环氧树脂浆：
[0051] 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂22Kg投入揽拌缸内，加入石墨締1. 5Kg高 速揽拌半小时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆；
[0052] S、制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0053] 再慢速揽拌，依次投入溶剂甲苯服g，下醇服g，防沉剂有机膨润± 1. 5Kg，锋粉 80Kg，高速分散半小时，调节粘度，过滤制得环氧富锋底漆。
[0054] 涂料使用时，甲组份为环氧富锋底漆，乙组份为30%的酪醒胺（即T-31)，甲组份： 乙组份=10 :1。
[0055] (实施例5)
[0056] 一、制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂：
[0057] 将环氧树脂IOOKg投入反应蓋，揽拌加热至80。投入邻苯二甲酸酢13Kg，继续揽 拌，76°C保溫30分钟冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂。
[0058] 二、制备石墨締环氧树脂浆：
[0059] 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂27Kg投入揽拌缸内，加入石墨締4. 5Kg高 速揽拌半小时，成均匀的糊状，即制得石墨締环氧树脂浆；
[0060] S、制备石墨締改性环氧富锋底漆：
[0061] 再慢速揽拌，依次投入溶剂甲苯8Kg，下醇9Kg，防沉剂有机膨润± 2.服g，锋粉 90Kg，高速分散半小时，调节粘度，过滤制得环氧富锋底漆。
[0062] 涂料使用时，甲组份为环氧富锋底漆，乙组份为30%的酪醒胺（即T-31)，甲组份： 乙组份=10 :1。
[0063] 应用本发明制备工艺生产的石墨締环氧富锋底漆和相通锋含量传统的环氧富锋 底漆相比耐盐雾性显著提高，检测结果如下：
[0064]
[0066] W上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，W上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种石墨烯改性环氧富锌底漆，其特征在于各组分质量份数为： 改性环氧树脂 15~30份； 石墨烯 0.3-5份； 丁醇 2~8份； 甲苯 4~】0份: 防沉剂 0.3~3份； 梓粉 _70~如份 所述改性环氧树脂为邻苯二甲酸改性环氧树脂。2. 根据权利要求1所述的石墨烯改性环氧富锌底漆，其特征在于各组分质量份数为： 改性环氧树脂 19汾； 5墨嫌_ 份； 丁醇 4份； 甲苯 6份:； 防沉剂 0.5份： 镡粉 S5份。3. 根据权利要求1所述的石墨烯改性环氧富锌底漆，其特征在于各组分质量份数为： 改性环氧树脂 25份; 石:墨烯 0.5~5你； 丁醇 5份； 甲苯 8份； 防沉剂 ：0.8.份';: 锌粉 簡份，4. 根据权利要求1或2或3所述的石墨烯改性环氧富锌底漆，其特征在于：所述邻苯 二甲酸改性环氧树脂的环氧树脂为环氧树脂SM6101。5. -种如权利要求1~4任一所述石墨烯改性环氧富锌底漆的制备方法，其特征在于： 包括： 步骤（1)制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂： 将环氧树脂投入反应釜，搅拌加热至70-90°C，投入邻苯二甲酸酐，继续搅拌，70-90°C 保温反应后冷却，即制得邻苯二甲酸环氧树脂； 步骤（2)制备石墨烯环氧树脂浆： 将步骤（1)制备的邻苯二甲酸环氧树脂投入搅拌缸内，加入石墨烯高速搅拌半小时以 上，成均匀的糊状，即制得石墨烯环氧树脂浆； 步骤（3)制备石墨烯改性环氧富锌底漆： 在步骤（2)制备的石墨烯环氧树脂浆中加入，边缓慢搅拌边依次投入甲苯、丁醇、防沉 剂、锌粉、然后高速分散半小时以上，调节粘度，制得石墨烯改性环氧富锌底漆。6. 根据权利要求5所述石墨烯改性环氧富锌底漆的制备方法，其特征在于：其中步骤 (1)邻苯二甲酸酐的加入量是环氧树脂质量的1%~15%。7. 根据权利要求5所述石墨烯改性环氧富锌底漆的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中搅拌加热至80°C，投入邻苯二甲酸酐，继续搅拌，80°C保温反应。
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯改性环氧富锌底漆及其制备方法，其中底漆各组分质量份数为：改性环氧树脂15～30份，石墨烯0.3～5份，丁醇2～8份，甲苯4～10份，防沉剂0.3～3份，锌粉70～90份，所述改性环氧树脂为邻苯二甲酸改性环氧树脂。制备方法包括(1)制备改性环氧树脂邻苯二甲酸改性环氧树脂；(2)制备石墨烯环氧树脂浆；(3)制备石墨烯改性环氧富锌底漆。本发明通过改性环氧树脂将环氧化树脂的羟基和苯酐反应，引入了高极性的羧基，环氧树脂本身就成了分散能力极强的分散剂，能够高效地分散和螯合石墨烯，使石墨烯和树脂螯合，均匀地分散在涂料体系中，达到最佳防腐效果，此外，石墨烯的片状结构使得漆膜更加致密，腐蚀气体进入的路径变长进一步增强抗腐蚀效果。
【IPC分类】C09D5/10, C09D7/12, C09D163/00, C08G59/14
【公开号】CN105713481
【申请号】CN201410725574
【发明人】宋胜利, 白攀峰, 韩建国
【申请人】江苏邦杰防腐保温科技有限公司