一种温控型变黏酸及其制备方法与流程

本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种温控型变黏酸及其制备方法。

背景技术：

酸化作业中要利用酸液的化学溶蚀作用及向地层挤酸时的水力作用，解除油层堵塞，扩大和连通油气层孔隙，恢复和提高油气层渗透率。大量的作业资料证实，确保注入的酸液是否完全覆盖整个待处理层是酸化作用成功与否的关键。但是非均质碳酸盐岩地层各个裂缝的渗透率存在差异，当酸液注入地层后，会优先进入渗透率大的地层裂缝，而渗透率较低的层段得不到处理。这些未得到处理的层段意味着产量较少，并损失一定的储量。为此，人们开发出了使酸液转向的机械和化学方法，以确保碳酸盐岩储层能够得到一致的增产处理，变黏酸作为一种化学转向方法得到了较为广泛的应用。根据使用的稠化剂不同变黏酸可以分为两大类：聚合物变黏酸和黏弹性表面活性剂变黏酸；按照变黏机理不同又可以分为：温度控制变黏酸和pH值控制变黏酸。目前，在油田现场有过应用或文献有过报道的变黏酸主要有三种：聚合物温控变黏酸、聚合物pH值控制变黏酸、黏弹性表面活性剂pH值控制变黏酸。

聚合物pH值控制变黏酸又称降滤失酸(LCA)，在保持了稠化酸低摩阻、缓速等优点的基础上，强化了酸液的滤失控制。LCA具有较低的初始黏度(30～50mpa.s)，当pH值升至2～4时，高价金属离子交联剂与稠化剂发生交联反应，使酸液交联增黏至1000mpa.s以上；当pH值进一步升高，破胶剂将金属交联剂还原或螯合形成稳定的化合物，破坏聚合物与金属阳离子交联剂形成的交联体系，使体系破胶黏度降低。LAC酸液体系的使用缺陷是pH值2～4时酸液体系粘度才大幅度升高，而此时酸液已经消耗殆尽，并且不能在高温环境下使用，高温条件下酸岩反应过快，可能导致酸液还没有交联就消耗完，同时要另外引入金属离子作为交联剂会对地层造成二次伤害。

聚合物温控变黏酸(TCA)是通过酸液体系的温度变化来控制酸液体系的粘度。常温条件下酸液粘度较低(低于50mpa.s)，泵入地层后，随着体系温度升高，酸液中的稠化剂和交联剂在高温环境下发生交联反应，使酸液体系粘度升高。其同样存在需要引入金属离子交联剂造成破胶不彻底，容易对地层造成二次伤害。

黏弹性表面活性剂pH值控制变黏酸是在酸液中添加黏弹性表面活性剂作为稠化剂，依靠表面活性剂之间的缔合作用，形成蠕虫状或棒状胶束，胶束之间互相缠结在溶液中形成网状结构来提高酸液的黏度。现阶段应用的黏弹性表面活性剂质量分数均在5％以上，成本较高，同时耐温性较差。

相对于聚合物类变黏酸易对储层造成二次伤害，表面活性剂类变黏酸易破胶，低伤害是重要的优势，也是变黏酸发展的方向。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种温控型变黏酸及其制备方法，该温控型变黏酸利用超分子聚合物与表面活性剂之间的相互协同效应实现温控变黏，避免了常用聚合物变黏酸引入金属离子交联剂对地层造成二次伤害等问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种温控型变黏酸，利用超分子聚合物与表面活性剂的相互协同作用实现温控变粘，由下列质量百分比的组分组成：盐酸12～20％，温控型变黏酸稠化剂0.6～1.5％，温控型变黏酸活化剂0.3～1.0％，缓蚀剂1～2％，铁离子稳定剂1～2％，破乳剂1～2％，助排剂1～2％，余量为水，其中缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂选择配伍性良好的；

所述温控型变黏酸稠化剂为一种超分子聚合物，由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺15～20％，阴离子不饱和单体15～20％，两性离子不饱和单体1～3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.1～0.5％，片碱2～4％，纯碱1～2％，分散剂3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1，所述分散剂为高分子表面活性剂类分散剂；

所述温控型变黏酸活化剂为一种表面活性剂，由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16～18％，正十二醇22～27％，离子化合物15～20％，氢氧化钠1.5～3％，偶氮二异丁腈1～3％，其余为溶剂甲醇。

进一步的是，由下列质量百分比的组分组成：盐酸15％，温控型变黏酸稠化剂0.8％，温控型变黏酸活化剂0.5％，缓蚀剂2％，铁离子稳定剂1％，破乳剂1％，助排剂1％，余量为水。

进一步的是，所述两性离子不饱和单体为N-n烷基二烯丙基磺基甜菜碱，其中n为12、14、16或18；阴离子不饱和单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或甲基丙烯酸钠盐。

进一步的是，所述N-n烷基二烯丙基磺基甜菜碱为十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱。

进一步的是，所述高分子表面活性剂类分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮。

进一步的是，所述温控型变黏酸稠化剂由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺20％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15％，十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.2％，片碱2.1％，纯碱1.5％，聚乙烯基吡咯烷酮3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1。

进一步的是，所述离子化合物为2-酮基葡萄糖酸钙。

进一步的是，所述温控型变黏酸活化剂由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16％，正十二醇25％，2-酮基葡萄糖酸钙18％，氢氧化钠3％，偶氮二异丁腈1％，其余为溶剂甲醇。

一种温控型变黏酸的制备方法，包括以下步骤:

(1)制备温控型变黏酸稠化剂

取丙烯酰胺、两性离子不饱和单体、阴离子不饱和单体和水均匀混合得到混合液，先加入片碱将体系中和至pH值为7左右，然后加入纯碱调节体系pH值至9～10，加入高分子表面活性剂作为分散剂，加入氧化还原引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠，在反应温度为25～30℃下反应4～6h，90℃下水解4h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得温控型变黏酸稠化剂；

(2)制备温控型变黏酸活化剂

取甲醇作为溶剂，加入十六烷基二甲基叔胺、正十二醇和2-酮基葡萄糖酸钙做为反应物，加入氢氧化钠调节pH值为8～9，加入催化剂偶氮二异丁腈，在45～55℃条件下，进行酯化反应4～5h，反应结束后，加入活性炭，然后冷却、过滤、烘干得到温控型变黏酸活化剂的固体产物；将温控型变黏酸活化剂的固体产物加水溶解，配制成质量分数为50％的溶液，溶解完全后，搅拌混合均匀，即得温控型变黏酸活化剂；

(3)制备温控型变黏酸

取步骤(1)中制备的温控型变黏酸稠化剂、步骤(2)中制备的温控型变黏酸活化剂、盐酸、缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂和水混合均匀，即得温控型变黏酸。

进一步的是，所述步骤(1)中反应温度为25℃，反应时间为5h。

本发明的有益效果：本发明制得的压裂液具有低温低粘，高温高粘的特性，实现了温控变粘，有利于延长酸液的作用距离，实现深部酸化，同时提高了可泵注性，降低了管道摩阻；另外还具有良好的抗温抗剪切性、缓蚀缓速性，并能彻底破胶。

附图说明

图1为本发明一种温控型变黏酸稠化剂酸溶时间测定曲线；

图2为本发明一种温控型变黏酸稠化剂增稠能力测试曲线；

图3为本发明一种温控型变黏酸稠化剂抗盐能力测试曲线；

图4为本发明一种温控型变黏酸变黏前对比图片；

图5为本发明一种温控型变黏酸变黏后对比图片；

图6为本发明一种温控型变黏酸120℃耐温耐剪切测试曲线；

图7为本发明一种温控型变黏酸缓速性能测试曲线；

图8为本发明一种温控型变黏酸降阻率测试曲线；

图9为本发明一种温控型变黏酸现场施工曲线。

具体实施方式

本发明的一种温控型变黏酸，利用超分子聚合物与表面活性剂的相互协同作用实现温控变粘，由下列质量百分比的组分组成：盐酸12～20％，温控型变黏酸稠化剂0.6～1.5％，温控型变黏酸活化剂0.3～1.0％，缓蚀剂1～2％，铁离子稳定剂1～2％，破乳剂1～2％，助排剂1～2％，余量为水，其中缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂选择配伍性良好的；

所述温控型变黏酸稠化剂为一种超分子聚合物，由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺15～20％，阴离子不饱和单体15～20％，两性离子不饱和单体1～3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.1～0.5％，片碱2～4％，纯碱1～2％，分散剂3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1，所述分散剂为高分子表面活性剂类分散剂；

所述温控型变黏酸活化剂为一种表面活性剂，由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16～18％，正十二醇22～27％，离子化合物15～20％，氢氧化钠1.5～3％，偶氮二异丁腈1～3％，其余为溶剂甲醇。

进一步的是，由下列质量百分比的组分组成：盐酸15％，温控型变黏酸稠化剂0.8％，温控型变黏酸活化剂0.5％，缓蚀剂2％，铁离子稳定剂1％，破乳剂1％，助排剂1％，余量为水。

进一步的是，所述两性离子不饱和单体为N-n烷基二烯丙基磺基甜菜碱，其中n为12、14、16或18；阴离子不饱和单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或甲基丙烯酸钠盐。

进一步的是，所述N-n烷基二烯丙基磺基甜菜碱为十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱。

进一步的是，所述高分子表面活性剂类分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮。

进一步的是，为了取得产品性能最有优良的温控型变黏酸稠化剂，所以温控型变黏酸稠化剂由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺20％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15％，十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.2％，片碱2.1％，纯碱1.5％，聚乙烯基吡咯烷酮3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1。

进一步的是，所述离子化合物为2-酮基葡萄糖酸钙。

进一步的是，为了取得产品性能最优良的温控型变黏酸活化剂，所以温控型变黏酸活化剂由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16％，正十二醇25％，2-酮基葡萄糖酸钙18％，氢氧化钠3％，偶氮二异丁腈1％，其余为溶剂甲醇。

一种温控型变黏酸的制备方法，包括以下步骤:

(1)制备温控型变黏酸稠化剂

取丙烯酰胺、两性离子不饱和单体、阴离子不饱和单体和水均匀混合得到混合液，先加入片碱将体系中和至pH值为7左右，然后加入纯碱调节体系pH值至9～10，加入高分子表面活性剂作为分散剂，加入氧化还原引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠，在反应温度为25～30℃下反应4～6h，90℃下水解4h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得温控型变黏酸稠化剂；

(3)制备温控型变黏酸活化剂

取甲醇作为溶剂，加入十六烷基二甲基叔胺、正十二醇和2-酮基葡萄糖酸钙做为反应物，加入氢氧化钠调节pH值为8～9，加入催化剂偶氮二异丁腈，在45～55℃条件下，进行酯化反应4～5h，反应结束后，加入活性炭，然后冷却、过滤、烘干得到温控型变黏酸活化剂的固体产物；将温控型变黏酸活化剂的固体产物加水溶解，配制成质量分数为50％的溶液，溶解完全后，搅拌混合均匀，即得温控型变黏酸活化剂；

(3)制备温控型变黏酸

取步骤(1)中制备的温控型变黏酸稠化剂、步骤(2)中制备的温控型变黏酸活化剂、盐酸、缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂和水混合均匀，即得温控型变黏酸。

其中步骤(3)制备温控型变黏酸的过程本发明提供实验室内配制方法和施工现场配制方法：

实验室内配制方法如下：在实验室内，按变黏酸组分的重量百分比，向烧杯中加入水和盐酸，放入磁子，然后置于磁力搅拌器上，在搅拌条件下缓慢向溶液中加入变黏酸稠化剂，搅拌均匀后，依次加入变黏酸活化剂、缓蚀剂、铁离子稳定剂和其它添加剂，继续搅拌即可得到温控型变黏酸。

施工现场配制方法如下：在施工现场，按变黏酸组分的重量百分比，在配液罐中加入水和盐酸，然后加入缓蚀剂、铁离子稳定剂和其它添加剂，搅拌均匀后，再在大罐搅拌条件下从射流枪吸入变黏酸稠化剂，稠化剂的吸入须缓慢，即以不结块和不形成鱼眼为准；稠化剂加完后，搅拌20min，液体静置2小时，可得到温控型变黏酸。

进一步的是，所述步骤(1)中反应温度为25℃，反应时间为5h。

本发明提供了一种温控型变黏酸稠化剂和活化剂的合成方法，以及利用该稠化剂和活化剂制备一种温控型变黏酸的方法，该稠化剂和温控型变黏酸压裂液的优良性能主要概述如下：

(1)变黏酸稠化剂的酸液表观粘度随使用浓度的增大而增大，在常温下，这种稠化剂对酸液具有较强的增粘能力；

(2)变黏酸稠化剂分子中带有疏水基团，在酸中能够形成一种具有可逆结构的流体，具有良好的粘弹性；

(3)常温下活化剂可以屏蔽稠化剂部分分子链之间的缔合作用，聚合物溶液的表观粘度较低，受热以后，活化剂在酸液中发生降解，浓度降低，和稠化剂分子链的协同效应发生了变化，增强了聚合物分子链间的缔合作用，形成了更强的空间立体结构，实现酸液的温控变黏；

(4)正是由于稠化剂与活化剂之间的相互作用，该温控变黏酸在常温下粘度较低(30mPa·s～50mPa·s)，提高了酸液的泵注性，降低了管道摩阻，随着温度的升高，粘度增大，降低了酸岩反应速度，实现深部酸化；

(5)某区油层渗透率低，注水井启动压力高，某井停注5小时后，注水量下降，利用该温控变黏酸酸化措施后近井地带孔道疏通，注水启动压力降低，起到降压增注目的，七个月内该井累计增注7169m³，获得了良好的增注效果。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。若未特别指出，实施例中涉及到的压裂液性能评价实验条件和实验方法均参照中石油天然气行业标准“SY/T6214-1996酸液稠化剂评价方法”；若未特别指出，实施例中涉及到的百分号“％”均为质量百分比。

实施例1

本发明的一种温控型变黏酸，由下列质量百分比的组分组成：盐酸12％，温控型变黏酸稠化剂0.6％，温控型变黏酸活化剂0.3％，缓蚀剂1％，铁离子稳定剂1％，破乳剂1％，助排剂1％，余量为水，其中缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂选择配伍性良好的；

所述温控型变黏酸稠化剂由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺20％，阴离子不饱和单体15％，两性离子不饱和单体3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.2％，片碱2.1％，纯碱1.5％，分散剂3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1，所述分散剂为高分子表面活性剂类分散剂；

所述温控型变黏酸活化剂由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16％，正十二醇25％，离子化合物18％，氢氧化钠3％，偶氮二异丁腈1％，其余为溶剂甲醇。

实施例2

本发明的一种温控型变黏酸，由下列质量百分比的组分组成：盐酸20％，温控型变黏酸稠化剂1.5％，温控型变黏酸活化剂1.0％，缓蚀剂2％，铁离子稳定剂2％，破乳剂2％，助排剂2％，余量为水，其中缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂选择配伍性良好的；

所述温控型变黏酸稠化剂由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺20％，阴离子不饱和单体20％，两性离子不饱和单体3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.5％，片碱4％，纯碱2％，分散剂3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1，所述分散剂为高分子表面活性剂类分散剂；

所述温控型变黏酸活化剂由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺18％，正十二醇27％，离子化合物20％，氢氧化钠3％，偶氮二异丁腈3％，其余为溶剂甲醇。

实施例3

本发明的一种温控型变黏酸，由下列质量百分比的组分组成：由下列质量百分比的组分组成：盐酸15％，温控型变黏酸稠化剂0.8％，温控型变黏酸活化剂0.5％，缓蚀剂2％，铁离子稳定剂1％，破乳剂1％，助排剂1％，余量为水，其中缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂选择配伍性良好的；

所述温控型变黏酸稠化剂由下列质量百分比的组分组成：丙烯酰胺20％，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15％，十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱3％，过硫酸铵-亚硫酸氢钠0.2％，片碱2.1％，纯碱1.5％，聚乙烯基吡咯烷酮3％，其余为水，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3:1；

所述温控型变黏酸活化剂由下列质量百分比的组分组成：十六烷基二甲基叔胺16％，正十二醇25％，2-酮基葡萄糖酸钙18％，氢氧化钠3％，偶氮二异丁腈1％，其余为溶剂甲醇。

该实施例的一种温控型变黏酸的制备方法如下：

(1)制备温控型变黏酸稠化剂

将丙烯酰胺、N-十六烷基二烯丙基磺基甜菜碱、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水加入反应釜中混合均匀，加入片碱和纯碱调节pH值，用精密pH值测得pH为9.6，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入氧化还原引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠，在温度为25℃下反应5h，并在90℃下水解4h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，即得温控型变黏酸稠化剂。

(2)制备温控型变黏酸活化剂

向反应釜中加入甲醇作为溶剂，加入十六烷基二甲基叔胺、正十二醇和2-酮基葡萄糖酸钙做为反应物，加入片碱调节pH值，用精密pH试纸测得pH为8.2，加入催化剂偶氮二异丁腈，在50℃条件下进行酯化反应4h，反应结束后，加入活性炭，然后冷却、过滤、烘干得到变黏酸用活化剂固体产物。

将得到的温控型变黏酸活化剂固体产物加水溶解，配制成质量分数为50％的溶液，溶解完全后，搅拌混合均匀，即得温控型变黏酸活化剂。

(3)制备温控型变黏酸

取步骤(1)中制备的温控型变黏酸稠化剂、步骤(2)中制备的温控型变黏酸活化剂、盐酸、缓蚀剂、铁离子稳定剂、破乳剂、助排剂和水混合均匀，即得温控型变黏酸。

对本发明实施例3中制备的温控型变黏酸稠化剂进行各个性能测试

1、对上述实施例3中步骤(3)制备过程中温控型变黏酸稠化剂的酸溶时间进行测定

按重量百分比，步骤(3)的具体过程为：向烧杯中加入共198.4g的水和盐酸，盐酸质量分数为20％，放入磁子，然后置于磁力搅拌器上，用磁力搅拌器进行搅拌，调节搅拌速度至溶液刚好形成漩涡(转速大约为500r/min)，称取步骤(1)中制备好的温控型变黏酸稠化剂1.6g缓慢均匀加入，搅拌均匀后每隔5min使用六速旋转粘度计在170S^-1下测定酸液的表观粘度，具体的变化曲线见图1。本发明制备的温控型变黏酸稠化剂在酸中的溶解时间较短，为26min左右，有利于现场配液，降低施工成本。

2、对本发明实施例3中步骤(1)制备的温控型变黏酸稠化剂增稠能力进行测定

本发明提供的温控变黏酸稠化剂，其20％盐酸溶液的表观粘度随稠化剂使用浓度的增大而增大，具体的变化曲线见图2。在常温下，这种温控变黏酸稠化剂对酸液具有较强的增粘能力。

3、对本发明实施例3中步骤(1)制备的温控型变黏酸稠化剂抗盐能力进行测试

按重量百分比，配制温控型变黏酸稠化剂浓度为0.8％的20％的盐酸溶液，然后加入一定浓度的CaCl₂和NaCl(质量比为1:1)，调节加入盐的总质量浓度，待其溶解均匀后使用六速旋转粘度计在170S^-1下测定盐酸溶液的表观粘度，具体的变化曲线见图3。随着盐浓度的增大，酸液粘度缓慢的下降，但是下降幅度不大，表明该稠化剂具有良好的抗盐性能。

对本发明实施例3中制备的温控型变黏酸进行各个性能测试

1、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸前后的对比图

本发明实施例3提供的一种温控型变黏酸，经加热后能够形成一定强度的冻胶，并具有一定的挑挂性，实验现象见图4和图5，实验表明该温控型变黏酸能通过稠化剂与活化剂之间的相互作用来提高强度，从而提高变黏酸的各项性能，实现深部酸化。

2、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸120℃耐温耐剪切测试

使用德国Haake公司的RS-600流变仪测定其高温流变性，盐酸质量浓度为20％，温控型变黏酸稠化剂质量浓度为0.8％，温控型变黏酸活化剂质量浓度为0.5％，然后加入2％的缓蚀剂WLD-31A、1％的铁离子稳定剂B-180、1％的助排剂DJ-02和1％的破乳剂NE-4240，设定剪切速率为170S^-1，测试温度120℃，时间2h，考察粘度与时间的变化关系如图6。

3、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸缓速性能测试

按重量百分比，配制盐酸浓度为20％、稠化剂浓度为0.8％、活化剂浓度为0.5％、缓蚀剂浓度为2％、铁离子稳定剂浓度为1％、助排剂浓度为1％和破乳剂浓度为1％的变黏酸，在90℃条件下与碳酸钙反应，每隔10min取出少量的酸液用标准的氢氧化钠溶液进行滴定。变黏酸相比于空白酸具有较好的缓速效果，可延缓酸岩反应，有助于实现深部酸化，缓速效果见图7。

4、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸腐蚀性能测试

按重量百分比，配制盐酸浓度为20％、稠化剂浓度为0.8％、活化剂浓度为0.5％、缓蚀剂浓度为2％、铁离子稳定剂浓度为1％、助排剂浓度为1％和破乳剂浓度为1％的变黏酸，在常压、90℃条件下测定其腐蚀速度，试验结果见表1。

表1温控型变黏酸腐蚀速度测试

测试结果表明：除了缓蚀剂的作用外，变黏酸中聚合物之间的相互作用也降低了H⁺的扩散速度，这两种作用确保变黏酸在施工过程中能充分降低对管道的腐蚀，延长管道的使用寿命。

5、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸破胶性能测试

按重量百分比，配制盐酸浓度为20％、稠化剂浓度为0.8％、活化剂浓度为0.5％、缓蚀剂浓度为2％、铁离子稳定剂浓度为1％、助排剂浓度为1％和破乳剂浓度为1％的变黏酸，取200ml在常温条件下过量的碳酸钙反应，每隔30min取残酸测定其表观粘度，试验结果见表2。

表2变黏酸的破胶情况

测试结果表明：该变黏酸与碳酸钙能反应完全，可彻底破胶。最后所得残酸的密度为1.05g/ml，其表面张力为28.6mN/m。

6、本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸降阻性能测试

按重量百分比，配制盐酸浓度为20％、稠化剂浓度分别为0.6％～0.8％、活化剂浓度为0.5％、缓蚀剂浓度为2％、铁离子稳定剂浓度为1％、助排剂浓度为1％和破乳剂浓度为1％的变黏酸。选用8mm的管路进行测试，记录通过管路后的摩阻压降来计算减阻率，根据减阻率的大小评价水溶性减阻剂的减阻效果，减阻率与流量的关系如图8，最大减阻率可达到57％。

减阻率计算：

式中：Φ----减阻率，％；

ΔΡ_水----清水通过测试管路时的压差，MPa；

ΔΡ----含水溶性减阻剂流体通过测试管路时的压差，MPa。

对本发明实施例3制备得到的温控型变黏酸进行现场实验

某95-96井2015年10月25日投注，11月19日连接注水管线停注5小时，开注后该井注水压力升高，注入量减少，12月27日注不进，2016年1月10日实施酸化处理。复合型变粘酸用量15m³，变黏酸配方为：15％HCL+0.8％稠化剂+0.5％活化剂+2％缓蚀剂+1％铁离子稳定剂+1％助排剂，最高压力18MPa，工作压力9MPa，停泵9MPa，施工曲线见图9。该区油层渗透率低，注水井启动压力高，该井停住5小时后，注水量下降，酸化措施后近井地带孔道疏通，注水启动压力降低，起到降压增注目的。截止6月25日该井累计增注7169m³。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。