一种耐老化橡胶粘合剂的制备方法与流程

文档序号:11105098阅读:410来源:国知局

本发明公开了一种耐老化橡胶粘合剂的制备方法,属于粘合剂制备技术领域。



背景技术:

目前,橡胶制品大都是由复合材料构成的,即在橡胶基材中复合了各种不同的骨架材料和增强材料,以满足某种用途或达到某种使用性能。绵纶和聚酯的纤维织品和帘线,钢和镀黄铜、镀铜、镀锌钢丝的帘线和绳是橡胶制品的主要骨架材料,特别是钢和钢丝是增强橡胶制品不可代替的高强力骨架材料。但金属材料尤其是赤裸钢丝不易与橡胶粘合。要获得高性能的橡胶-骨架材料复合制品,除了选择合适的骨架材料外,还要采用适合的粘合技术(包括粘合剂配合、粘合工艺及相关理论的总和),使制品在苛刻条件下使用时始终保持骨架材料与橡胶合为一体,从而更好地发挥金属骨架的作用,以便提高橡胶制品的质量,延长橡胶制品的使用寿命。

在橡胶工业中,粘合是指橡胶与同质或异质材料表面相接触,靠范德华力的物理作用或键合力的化学作用所产生的结合。通常,把能够将材料相邻表面结合一体的物质称作粘合剂。橡胶粘合剂是一种由高活性有机胺类化合物为主的化合物和含有大量活性基团的无机物组成的混合物,将其加入到以纤维帘线作骨架材料的橡胶制品胶料中,能在橡胶与帘线之间起到桥梁作用,产生牢固的化学结合,提高粘合强度,改善帘线覆胶率。目前,橡胶粘合剂已被广泛应用于运输带、橡胶、皮革、金属、陶瓷等材料之间的自粘和互粘。

普通的橡胶粘合剂虽然具有较好的粘结性能,但是耐老化性较差,尤其在潮湿或高温环境下易老化,不利于产品长期贮存,同时耐温性较差,随着人们生活水平的提高,对橡胶制品的质量也提出了更高的要求,传统的橡胶粘合剂的性能已不能满足人们的需要。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题:针对现有的橡胶粘合剂耐老化性较差,尤其在潮湿或高温环境下易老化,不利于产品长期贮存,同时粘合剂耐温性差的缺陷,提供一种碱处理蒙脱石,再与橡胶和树脂在微生物的作用下共同改性,再辅以花椰菜中的多种抗氧化物质,制备耐老化橡胶粘合剂的方法,本发明利用花椰菜中的多酚、类胡萝卜素等抗氧化成分,提高粘合剂的耐老化性能,再利用蒙脱石屏蔽紫外线的特性,首先用碱将蒙脱石中的杂质去除,扩大层间距,增大蒙脱石的吸附容量,然后再与橡胶、改性紫胶共同发酵,在微生物的作用下进一步改性,使橡胶与紫胶在潮湿与高温环境下更稳定,增强粘合剂的储存稳定性,本发明制得的橡胶粘合剂粘结强度高,粘结性能好,同时具有良好的耐老化及耐温性能,且本发明橡胶粘合剂稳定性好,易于长期使用和保存,具有广阔的应用前景。

了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

(1)称取100~200g新鲜花椰菜,加入到烧杯中,再加入质量分数为5%氯化钠溶液浸泡15~20min,除去花椰菜中的菜虫和残留农药,将花椰菜取出,并用清水冲洗2~3次,将洗净的花椰菜与100~150mL水一同榨汁,再转移至布氏漏斗中进行抽滤,得到滤液,即花椰菜汁,备用;

(2)称取1~2kg蒙脱石,加入到粉碎机中进行粉碎,并过80~100目筛,收集过筛颗粒,取200~300g过筛颗粒加入到烧杯中,再加入400~500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液,浸泡30~40min后过滤,收集滤渣,得到预处理蒙脱石,备用;

(3)称取60~80g紫胶并粉碎成粒径为3~5mm的颗粒,将紫胶颗粒置于盛有150~200mL无水乙醇的烧杯中,再加入10~15g淀粉和6~8g琼脂,并对其进行加热至60~70℃,搅拌反应40~50min,得到改性紫胶混合液;

(4)将步骤(2)备用的预处理蒙脱石、上述改性紫胶混合液、氯丁橡胶和乙酸乙酯按质量比1:2:3:8混合后,加入到发酵罐中,搅拌混合15~20min后,按接种量8~10%将枯草芽孢杆菌接种到发酵罐中,在30~40℃下密封发酵3~4天,发酵结束,收集发酵罐中的物料并置于灭菌罐中,升温至90~100℃,高温灭菌5~10min,将灭菌后的物料置于离心机中,在4000~5000r/min下离心20~30min,分别收集沉淀和上层液,将沉淀用水清洗2~3次,得到改性蒙脱石;

(5)按重量份数计,称取110~120份上述上层液、6~8份步骤(1)备用的花椰菜汁、0.5~0.8份上述改性蒙脱石、0.1~0.3份氧化镁、0.3~0.5份陶土,加入到搅拌机中,搅拌混合15~20min,将所得混合液用浓缩罐浓缩至其原体积的1/3,所得浓缩液即为耐老化橡胶粘合剂。

本发明的应用方法是:首先取300~500mL本发明制得的耐老化橡胶粘合剂灌装入带有胶嘴的胶水专用瓶中,将橡胶止水带接头的断面用磨光机磨平,随后用胶枪将橡胶粘合剂均匀涂抹在接头断面,使胶分布均匀,胶层厚度控制在0.1mm以下,再施力将接头压实5~10min并静置晾干胶层即可。经检测,本发明制得的耐老化橡胶粘合剂初粘强度达4~6MPa,终粘强度为9~12 MPa,剥离强度为4.8~6.2kN/m,80℃粘结剪切强度为50~60MPa,粘结后浸水剪切强度仍可达40MPa以上,同时本发明耐老化橡胶粘合剂耐温性能优异,适用温度范围为-45~220℃,且本发明橡胶粘合剂耐老化性能优异,在未经防护的情况下,使用本发明橡胶粘合剂粘结的材料,使用8~10年后未出现剥落、胶层老化现象。

本发明的有益效果是:

(1)本发明制得的耐老化橡胶粘合剂初粘性好,粘结强度高,能够适用于不同制品的胶接;

(2)本发明制得的耐老化橡胶粘合剂具备良好的耐老化、耐温性能,且稳定性较好,有效延长了橡胶粘合剂的使用及保存周期。

具体实施方式

首先称取100~200g新鲜花椰菜,加入到烧杯中,再加入质量分数为5%氯化钠溶液浸泡15~20min,除去花椰菜中的菜虫和残留农药,将花椰菜取出,并用清水冲洗2~3次,将洗净的花椰菜与100~150mL水一同榨汁,再转移至布氏漏斗中进行抽滤,得到滤液,即花椰菜汁,备用;随后称取1~2kg蒙脱石,加入到粉碎机中进行粉碎,并过80~100目筛,收集过筛颗粒,取200~300g过筛颗粒加入到烧杯中,再加入400~500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液,浸泡30~40min后过滤,收集滤渣,得到预处理蒙脱石,备用;再称取60~80g紫胶并粉碎成粒径为3~5mm的颗粒,将紫胶颗粒置于盛有150~200mL无水乙醇的烧杯中,再加入10~15g淀粉和6~8g琼脂,并对其进行加热至60~70℃,搅拌反应40~50min,得到改性紫胶混合液;再将备用的预处理蒙脱石、上述改性紫胶混合液、氯丁橡胶和乙酸乙酯按质量比1:2:3:8混合后,加入到发酵罐中,搅拌混合15~20min后,按接种量8~10%将枯草芽孢杆菌接种到发酵罐中,在30~40℃下密封发酵3~4天,发酵结束,收集发酵罐中的物料并置于灭菌罐中,升温至90~100℃,高温灭菌5~10min,将灭菌后的物料置于离心机中,在4000~5000r/min下离心20~30min,分别收集沉淀和上层液,将沉淀用水清洗2~3次,得到改性蒙脱石;最后按重量份数计,称取110~120份上述上层液、6~8份备用的花椰菜汁、0.5~0.8份上述改性蒙脱石、0.1~0.3份氧化镁、0.3~0.5份陶土,加入到搅拌机中,搅拌混合15~20min,将所得混合液用浓缩罐浓缩至其原体积的1/3,所得浓缩液即为耐老化橡胶粘合剂。

实例1

首先称取100g新鲜花椰菜,加入到烧杯中,再加入质量分数为5%氯化钠溶液浸泡15min,除去花椰菜中的菜虫和残留农药,将花椰菜取出,并用清水冲洗2次,将洗净的花椰菜与100mL水一同榨汁,再转移至布氏漏斗中进行抽滤,得到滤液,即花椰菜汁,备用;随后称取1kg蒙脱石,加入到粉碎机中进行粉碎,并过80目筛,收集过筛颗粒,取200g过筛颗粒加入到烧杯中,再加入400mL质量分数为15%氢氧化钠溶液,浸泡30min后过滤,收集滤渣,得到预处理蒙脱石,备用;再称取60g紫胶并粉碎成粒径为3mm的颗粒,将紫胶颗粒置于盛有150mL无水乙醇的烧杯中,再加入10g淀粉和6g琼脂,并对其进行加热至60℃,搅拌反应40min,得到改性紫胶混合液;再将备用的预处理蒙脱石、上述改性紫胶混合液、氯丁橡胶和乙酸乙酯按质量比1:2:3:8混合后,加入到发酵罐中,搅拌混合15min后,按接种量8%将枯草芽孢杆菌接种到发酵罐中,在30℃下密封发酵3天,发酵结束,收集发酵罐中的物料并置于灭菌罐中,升温至90℃,高温灭菌5min,将灭菌后的物料置于离心机中,在4000r/min下离心20min,分别收集沉淀和上层液,将沉淀用水清洗2次,得到改性蒙脱石;最后按重量份数计,称取110份上述上层液、6份备用的花椰菜汁、0.5份上述改性蒙脱石、0.1份氧化镁、0.3份陶土,加入到搅拌机中,搅拌混合15min,将所得混合液用浓缩罐浓缩至其原体积的1/3,所得浓缩液即为耐老化橡胶粘合剂。

本实例操作简便,使用时,首先取300mL本发明制得的耐老化橡胶粘合剂灌装入带有胶嘴的胶水专用瓶中,将橡胶止水带接头的断面用磨光机磨平,随后用胶枪将橡胶粘合剂均匀涂抹在接头表面,使胶分布均匀,胶层厚度控制为0.08mm,再施力将接头压实5min并静置晾干胶层即可。经检测,本发明制得的耐老化橡胶粘合剂初粘强度达4MPa,终粘强度为9 MPa,剥离强度为4.8kN/m,80℃粘结剪切强度为50MPa,粘结后浸水剪切强度仍可达41MPa,同时本发明耐老化橡胶粘合剂耐温性能优异,适用温度范围为-45℃,且本发明橡胶粘合剂耐老化性能优异,在未经防护的情况下,使用本发明橡胶粘合剂粘结的材料,使用8年后未出现剥落、胶层老化现象。

实例2

首先称取150g新鲜花椰菜,加入到烧杯中,再加入质量分数为5%氯化钠溶液浸泡18min,除去花椰菜中的菜虫和残留农药,将花椰菜取出,并用清水冲洗2次,将洗净的花椰菜与125mL水一同榨汁,再转移至布氏漏斗中进行抽滤,得到滤液,即花椰菜汁,备用;随后称取1kg蒙脱石,加入到粉碎机中进行粉碎,并过90目筛,收集过筛颗粒,取250g过筛颗粒加入到烧杯中,再加入450mL质量分数为15%氢氧化钠溶液,浸泡35min后过滤,收集滤渣,得到预处理蒙脱石,备用;再称取70g紫胶并粉碎成粒径为4mm的颗粒,将紫胶颗粒置于盛有175mL无水乙醇的烧杯中,再加入13g淀粉和7g琼脂,并对其进行加热至65℃,搅拌反应45min,得到改性紫胶混合液;再将备用的预处理蒙脱石、上述改性紫胶混合液、氯丁橡胶和乙酸乙酯按质量比1:2:3:8混合后,加入到发酵罐中,搅拌混合18min后,按接种量9%将枯草芽孢杆菌接种到发酵罐中,在35℃下密封发酵3天,发酵结束,收集发酵罐中的物料并置于灭菌罐中,升温至95℃,高温灭菌8min,将灭菌后的物料置于离心机中,在4500r/min下离心25min,分别收集沉淀和上层液,将沉淀用水清洗2次,得到改性蒙脱石;最后按重量份数计,称取115份上述上层液、7份备用的花椰菜汁、0.6份上述改性蒙脱石、0.2份氧化镁、0.4份陶土,加入到搅拌机中,搅拌混合18min,将所得混合液用浓缩罐浓缩至其原体积的1/3,所得浓缩液即为耐老化橡胶粘合剂。

本实例操作简便,使用时,首先取400mL本发明制得的耐老化橡胶粘合剂灌装入带有胶嘴的胶水专用瓶中,将橡胶止水带接头的断面用磨光机磨平,随后用胶枪将橡胶粘合剂均匀涂抹在接头表面,使胶分布均匀,胶层厚度控制为0.07mm,再施力将接头压实8min并静置晾干胶层即可。经检测,本发明制得的耐老化橡胶粘合剂初粘强度达5MPa,终粘强度为10 MPa,剥离强度为5.5kN/m,80℃粘结剪切强度为55MPa,粘结后浸水剪切强度仍可达42MPa,同时本发明耐老化橡胶粘合剂耐温性能优异,适用温度范围为95℃,且本发明橡胶粘合剂耐老化性能优异,在未经防护的情况下,使用本发明橡胶粘合剂粘结的材料,使用9年后未出现剥落、胶层老化现象。

实例3

首先称取200g新鲜花椰菜,加入到烧杯中,再加入质量分数为5%氯化钠溶液浸泡20min,除去花椰菜中的菜虫和残留农药,将花椰菜取出,并用清水冲洗3次,将洗净的花椰菜与150mL水一同榨汁,再转移至布氏漏斗中进行抽滤,得到滤液,即花椰菜汁,备用;随后称取2kg蒙脱石,加入到粉碎机中进行粉碎,并过100目筛,收集过筛颗粒,取300g过筛颗粒加入到烧杯中,再加入500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液,浸泡40min后过滤,收集滤渣,得到预处理蒙脱石,备用;再称取80g紫胶并粉碎成粒径为5mm的颗粒,将紫胶颗粒置于盛有200mL无水乙醇的烧杯中,再加入15g淀粉和8g琼脂,并对其进行加热至70℃,搅拌反应50min,得到改性紫胶混合液;再将备用的预处理蒙脱石、上述改性紫胶混合液、氯丁橡胶和乙酸乙酯按质量比1:2:3:8混合后,加入到发酵罐中,搅拌混合20min后,按接种量10%将枯草芽孢杆菌接种到发酵罐中,在40℃下密封发酵4天,发酵结束,收集发酵罐中的物料并置于灭菌罐中,升温至100℃,高温灭菌10min,将灭菌后的物料置于离心机中,在5000r/min下离心30min,分别收集沉淀和上层液,将沉淀用水清洗3次,得到改性蒙脱石;最后按重量份数计,称取120份上述上层液、8份备用的花椰菜汁、0.8份上述改性蒙脱石、0.3份氧化镁、0.5份陶土,加入到搅拌机中,搅拌混合20min,将所得混合液用浓缩罐浓缩至其原体积的1/3,所得浓缩液即为耐老化橡胶粘合剂。

本实例操作简便,使用时,首先取500mL本发明制得的耐老化橡胶粘合剂灌装入带有胶嘴的胶水专用瓶中,将橡胶止水带接头的断面用磨光机磨平,随后用胶枪将橡胶粘合剂均匀涂抹在接头表面,使胶分布均匀,胶层厚度控制为0.06mm,再施力将接头压实10min并静置晾干胶层即可。经检测,本发明制得的耐老化橡胶粘合剂初粘强度达6MPa,终粘强度为12 MPa,剥离强度为6.2kN/m,80℃粘结剪切强度为60MPa,粘结后浸水剪切强度仍可达43MPa,同时本发明耐老化橡胶粘合剂耐温性能优异,适用温度范围为220℃,且本发明橡胶粘合剂耐老化性能优异,在未经防护的情况下,使用本发明橡胶粘合剂粘结的材料,使用10年后未出现剥落、胶层老化现象。

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