用于金属导体的低吸湿性光学透明的粘合剂的制作方法

文档序号:13451190
用于金属导体的低吸湿性光学透明的粘合剂的制作方法
本发明整体涉及光学透明的粘合剂。具体地,本发明涉及一种使金属导体中的电解迁移最小化的光学透明的粘合剂组合物。

背景技术:
光学透明的粘合剂(OCA)在光学显示器中具有广泛的应用。此类应用包括将偏振器粘结到显示面板的模块以及将各种光学膜附接到例如移动手持式设备、平板计算机以及膝上型计算机中的玻璃透镜。在使用期间,显示器可经受各种环境条件,诸如高温和/或高湿度并且应能够耐受此类条件。OCA通常用于触摸屏系统中,并且可以直接层合至具有透明电极的金属导体的裸露部(即,未利用保护性外涂层),这些透明电极诸如包括例如铟锡氧化物(ITO)、银纳米线或金属网的那些。然而,与ITO透明电极相关的一个考虑是它们在大尺寸触摸应用中可能具有高电阻问题。因此,ITO的替代物诸如银纳米线和金属网目前是高需求的,这是因为它们大尺寸应用的低电阻、柔性以及较低的成本。虽然基于非ITO的导体相对于ITO电极具有较低的电阻,但是众所周知基于金属的材料在氧化剂诸如氧气和湿气存在下易受电化学氧化的影响。金属导体的金属迹线之间的电解迁移在当前工业流动标准和高温高湿环境即85℃和85%湿度下可引起金属导体不连续。实际上,迹线之间的金属迁移可引起所谓的树枝状生长(dendriticgrowth)和迹线之间的桥接,这最终导致电路短路。

技术实现要素:
在一个实施方案中,本发明为一种光学透明的粘合剂组合物,该粘合剂组合物来源于包含以下的前体:约0重量份至约50重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯、约40重量份至约95重量份在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯、约5重量份至约20重量份的可共聚极性单体,以及引发剂。该粘合剂组合物具有小于约1.0%的湿含量。当该粘合剂被设置在两个透明基底之间并制成层合体时,在将该层合体放置在85℃/85%相对湿度的环境中72小时然后冷却降至室温之后,该层合体具有小于约5%的浊度值。在另一个实施方案中,本发明为一种光学透明的层合体,该层合体包括第一基底、第二基底以及设置在该第一基底和该第二基底之间的光学透明的粘合剂组合物。该粘合剂组合物通过聚合前体混合物来制备,该前体混合物包含约0重量份至约50重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯、约40重量份至约95重量份的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯、约5重量份至约20重量份的可共聚极性单体,以及引发剂。该粘合剂组合物具有小于约1.0%的湿含量。此外,当该粘合剂组合物被放置于两个透明基底之间并制成层合体时,在将该层合体放置在85℃/85%相对湿度的环境中72小时然后冷却降至室温之后,该层合体具有小于约5%的浊度值。在另一个实施方案中,本发明为一种使光学透明的层合体中的电解迁移最小化的方法。该方法包括:提供第一基本上透明的基底、提供第二基本上透明的基底,以及将光学透明的粘合剂层合在第一透明基底和第二透明基底之间,其中这些基本上透明的基底和光学透明的粘合剂中的至少一者与金属导体接触。该粘合剂组合物通过聚合前体混合物来制备。该前体混合物包含约0重量份至约50重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯、约40重量份至约95重量份的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯、约5重量份至约20重量份的可共聚极性单体,以及引发剂。该粘合剂组合物具有小于约1.0%的湿含量。此外,当该粘合剂组合物被放置于两个透明基底之间并制成层合体时,在将该层合体放置在85℃/85%相对湿度的环境中72小时然后冷却降至室温之后,该层合体具有小于约5%的浊度值。附图说明图1为设置在层合体内的本发明的低吸湿性OCA的第一实施方案的剖视图。图2为设置在层合体内的本发明的低吸湿性OCA的第二实施方案的剖视图。图3为设置在图1层合体的第一基底上并层合至本发明的低吸湿性OCA的金属导体的剖视图。图4A为金属导体上的树枝状生长的照片。图4B为金属导体上的树枝状生长的照片。具体实施方式本发明的低吸湿性光学透明的粘合剂(OCA)在耐久性测试期间保持光学质量,保持高可见光透射率和低浊度。当层合至金属导体时,低吸湿性OCA还可以使金属的电化学氧化和电解迁移最小化或防止金属的电化学氧化和电解迁移,从而防止与低吸湿性OCA接触的由金属(诸如纳米线、金属网或金属迹线)制成的金属导体失效。即使具有低吸湿性,但与本发明的低吸湿OCA组合物粘结的金属导体在耐久性测试期间保持该OCA组合物光学质量。图1为作为层合体100的一部分的本发明的低吸湿性光学透明的粘合剂(OCA)10的第一实施方案的剖视图。层合体100也是光学透明的并且包括具有至少一个主表面14的第一基底12、具有至少一个主表面18的第二基底16、金属导体20以及低吸湿性OCA10。尽管图1将层合体100示出为具有一个金属导体20和一个低吸湿性OCA10,但是在不脱离本发明的预期范围的情况下,层合体100可以包括任何数量的金属导体和低吸湿性OCA。如本文所用,层合体定义为包括至少第一基底、第二基底和设置在第一基底和第二基底之间的低吸湿性OCA。如本文所用,术语“光学透明的”是指在400nm至700nm的波长范围内光透射率大于约90%、浊度小于约5%并且不透明度小于约1%的材料。可采用例如ASTM-D1003-95来测定光透射率和浊度两者。通常,光学透明粘合剂和层合体在视觉上不含气泡。低吸湿性OCA可用于产生无浊度的光学层合体,这些层合体甚至在高温度/湿度加速老化试验之后仍保持无浊度。在一个实施方案中,低吸湿性OCA组合物来源于包含以下的前体:在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯、在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯、可共聚极性单体,以及引发剂。在烷基基团中具有1-11个碳原子的合适丙烯酸烷基酯的示例包括但不限于:丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯以及丙烯酸丁酯。在一个实施方案中,低吸湿性OCA组合物包含至多达约50重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯,具体地至多达约30重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯,并且更具体地至多达约15重量份的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯。在一个实施方案中,低吸湿性OCA组合物包含大于0重量份和约50重量份之间的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯,具体地大于0重量份和约30重量份之间的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯,并且更具体地大于0重量份和约15重量份之间的在烷基基团中具有1-11个碳原子的丙烯酸烷基酯。在一个实施方案中,低吸湿性OCA组合物可以不包含在烷基基团中具有1-11个碳原子的任何丙烯酸烷基酯。在烷基基团中具有12或更多个碳原子的合适丙烯酸烷基酯的示例包括但不限于:丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸异十八烷基酯以及丙烯酸十六烷基酯。在烷基基团中具有12或更多个碳原子的合适丙烯酸烷基酯的另外示例包括公开于以下专利中的那些:标题为“来源于2-烷基烷醇的压敏粘合剂(Pressure-SensitiveAdhesivesDerivedfrom2-AlkylAlkanols)”的美国专利8,137,807和标题为“来源于(甲基)丙烯酸仲烷基酯的聚合物(PolymersDerivedfromSecondaryAlkyl(Meth)acrylates)”的美国专利公布2013/0260149,这些专利在此以引用方式并入。在一个实施方案中,低吸湿性OCA组合物包含约40重量份和约95重量份之间的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯,具体地约50重量份和约95重量份之间的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯,并且更具体地约60重量份和约90重量份之间的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯。合适的可共聚极性单体的示例包括但不限于:丙烯酰胺、N-烷基取代的丙烯酰胺(诸如N-辛基丙烯酰胺)、N,N-二烷基取代的丙烯酰胺(诸如N,N-二甲基丙烯酰胺)、N-乙烯基内酰胺(诸如N-乙烯基吡咯烷酮)以及羟基官能化(甲基)丙烯酸酯(诸如丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸羟丁酯等)。在一个实施方案中,低湿含量OCA组合物包含约5重量份与约20重量份之间的可共聚极性单体,具体地约5重量份与约15重量份之间的可共聚极性单体,并且更具体地约8重量份与约12重量份之间的可共聚极性单体。此外,前体混合物可包含热引发剂或光引发剂。热引发剂的示例包括过氧化物,诸如过氧化苯甲酰及其衍生物,或者偶氮化合物,诸如可得自特拉华州威尔明顿杜邦公司(E.I.duPontdeNemoursandCo.(Wilmington,DE))的VAZO67(其为2,2'-偶氮二-(2-甲基丁腈))或可得自弗吉尼亚州里士满和光纯药精细化工公司(WakoSpecialtyChemicals(Richmond,VA))的V-601(其为2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯)。可获得的多种过氧化物或偶氮化合物可用于广泛的温度下引发热聚合。前体混合物可包含光引发剂。特别可用的是诸如可得自纽约州塔利镇的汽巴精化有限公司(CibaChemicals,Tarrytown,NY)的IRGACURE651(其为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)的引发剂。通常,交联剂(如果存在)向前体混合物的添加量基于该混合物中的其它组分,为约0.05重量份至约5.00重量份。通常引发剂向前体混合物的添加量为0.05重量份至约2重量份。可使用光化辐射或加热来使前体混合物聚合和/或交联以形成粘合剂组合物。在一个实施方案中,为了使腐蚀金属导体的风险最小化,低吸湿性OCA不含酸。然而,低吸湿性OCA组合物可基本上不含酸。如本文所用,术语“基本上不含酸”是指每100份小于约5份,并且具体地每100份小于约3份的酸。可以少量包含的酸的示例是丙烯酸。低吸湿性OCA组合物可具有添加到前体混合物的另外的组分。例如,混合物可包含多官能交联剂。此类交联剂包括在制备溶剂涂覆型粘合剂的干燥步骤中活化的热交联剂以及在聚合步骤中共聚的交联剂。这种热交联剂可包括多官能异氰酸酯、氮丙啶、多官能(甲基)丙烯酸酯和环氧化合物。示例性的交联剂包括双官能丙烯酸酯,例如1,6-己二醇二丙烯酸酯,或者多官能丙烯酸酯,诸如本领域的技术人员已知的那些。可用的异氰酸酯交联剂包括(例如)可以商品名DESMODURL-75得自德国科隆的拜耳公司(Bayer(Cologne,Germany))的芳族二异氰酸酯。还可使用紫外线或“UV”活化的交联剂来使压敏粘合剂交联。这种UV交联剂可以包括二苯甲酮和4-丙烯酰氧基二苯甲酮。可出于特殊目的向前体混合物添加其它材料,前提条件是它们不显著降低压敏粘合剂的光学透明度。合适添加剂的示例包括但不限于:油、增塑剂、抗氧化剂、UV稳定剂、颜料、固化剂、聚合物添加剂以及它们的组合。低吸湿性OCA是固有发粘的。如果需要,可在OCA形成之前向前体混合物中添加增粘剂。可用的增粘剂包括例如:松香酯树脂、芳香烃树脂、脂族烃类树脂和萜烯树脂。一般来讲,可使用选自氢化松香酯、萜烯或芳香烃树脂的浅色增粘剂。由于丙烯酸类树脂的极性性质,在诸如触摸设备的设备中低电流下的金属电化学氧化和电解迁移的机理是高度水依赖性的。据信,OCA的低吸湿性与金属导体的迹线的良好流动和密封相结合可以大大降低湿气对电解迁移的影响。因此,光学透明的粘合剂组合物具有低吸湿性。低吸湿性可以通过卡尔费休滴定法(Karl-Fischertitration)来测定。卡尔费休滴定法是一种测量湿含量的常用方法,它具有高准确度和精确度。光学透明的粘合剂组合物在环境温度下具有小于约1.0%的湿含量。此外,在一个实施方案中,在将吸湿性OCA设置在两个基底之间并且放置在85℃/85%相对湿度的环境中72小时然后冷却降至室温之后,吸湿性OCA具有小于约1.0%,具体地小于约0.6%并且更具体地小于约0.2%的湿含量。因此,当将包含光学透明的粘合剂组合物的层合体放置在85℃/85%相对湿度的环境中72小时然后冷却降至室温时也将具有小于约1.0%,具体地小于约0.6%并且更具体地小于约0.2%的湿含量。低吸湿性OCA可以具有低或高湿气透过率(MVTR)。MVTR是对水蒸汽穿过基底的量度。在一个实施方案中,低吸湿性OCA具有低MVTR。具体地,低吸湿性OCA具有小于约400g/m2/天,具体地小于约300g/m2/天,并且更具体地小于约200g/m2/天的MVTR。可将前体共混以形成光学透明的混合物。混合物可以通过暴露于热或光化辐射(以分解混合物中的引发剂)而聚合。这可在添加交联剂以形成可涂覆浆料之前来完成,随后可添加一种或多种交联剂以及另外的引发剂,可将浆料涂覆在衬件上并通过另外暴露于所添加的引发剂的引发条件来进行固化(即,交联)。作为另外一种选择,可以将交联剂和引发剂添加到单体混合物中并且可以使这种单体混合物在一个步骤中既聚合又固化。所需的涂覆粘度可决定应使用哪个工序。可后固化OCA的示例包括具有侧(甲基)丙烯酸酯基团或利用光交联剂(诸如基于二苯甲酮、蒽醌等等的那些)的那些OCA。低吸湿性光学透明的粘合剂组合物可以固化膜或可固化液体的形式施加。当涂覆时,可通过多种已知的涂覆技术(诸如,辊涂、喷涂、刮涂、模涂等等)来涂覆低吸湿性OCA。作为另外一种选择,也可将前体混合物作为液体进行递送来填充两个基底之间的间隙,并随后暴露于热或UV以使该组合物聚合和固化。虽然液体形式总是在施加后固化,但是膜粘合剂可或不可在层合后固化。可通过本领域已知的任何手段进行固化。通常,OCA组合物中的一种或多种引发剂通过暴露于适当波长和强度的光而活化。通常使用UV光。然而,可以使用包括但不限于热或辐射固化的任何方法。本发明还提供具有以下特性中的至少一者的层合体:低吸湿性OCA在制品的有效寿命内具有透光性;低吸湿性OCA可以在制品层之间保持足够的粘结强度;低吸湿性OCA可以抵抗或避免分层;并且低吸湿性OCA可以在有效寿命内抵抗起泡。可使用加速老化测试来评估对气泡形成的抵抗和透光性的保持。在加速老化测试中,低吸湿性OCA被设置在两个基底之间。然后可将所得的层合体暴露于与高湿度结合的高温一段时间。甚至在暴露于高温和高湿度之后,低吸湿性OCA以及对应地层合体将保持光学透明度。例如,低吸湿性OCA和层合体在于85℃和85%相对湿度下老化大约72小时并随后冷却至室温之后仍保持光学透明。老化之后,粘合剂在450纳米(nm)和650nm之间的平均透射率大于约85%,并且浊度小于约5%,并且具体地小于约2%。层合体包括光学膜或基本光学透明的基底以及邻近光学膜或基底的至少一个主表面设置低吸湿性OCA。低吸湿性OCA与金属导体接触。层合体还可包括另一基底(例如永久性或暂时性地附接至压敏粘合剂层)、另一粘合剂层或它们的组合。如本文所用,术语“邻近”可用于指直接接触的或由一个或多个薄层诸如底漆或硬涂层隔开的两个层。通常,邻近的层直接接触。另外,提供了这样的层合体,其包括设置在两个基底之间的低吸湿性OCA,其中基底中的至少一个为光学膜。光学膜意在增强、调控、控制、维持、透射、反射、折射、吸收、延迟或以其它方式改变投射在膜表面上的光。包括在层合体中的膜包括具有光学功能的材料类别,诸如偏振器、干涉型偏振器、反射型偏振器、漫射器、有色光学膜、镜面、百叶式光学膜、光控制膜、透明片、增亮膜、抗炫光和抗反射膜等等。用于所提供的层合体的膜也可包括延迟板,诸如四分之一波长和半波长相位延迟光学元件。其它光学透明的膜包括抗裂膜和电磁干扰滤波器。在一些实施方案中,所得层合体可为光学元件或可用于制备光学元件。如本文所用,术语“光学元件”是指具有光学效应或光学应用的制品。光学元件可用于例如电子显示器、建筑应用、运输应用、投影应用、光子学应用和图形应用。合适的光学元件包括但不限于窗用玻璃(例如,窗口和挡风玻璃)、屏幕或显示器、阴极射线管和反射器。示例性的光学透明的基底包括但不限于显示面板(诸如液晶显示器、OLED显示器、触控面板、电润湿显示器或阴极射线管)、窗口或窗用玻璃、光学部件(诸如反射器、偏振器、衍射光栅、反射镜或覆盖透镜)、另一种膜(诸如装饰膜或另一种光学膜)。光学透明的基底的代表性示例包括玻璃和聚合物基底,聚合物基底包括包含聚碳酸酯、聚酯(例如,聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯(例如,聚甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯醇、诸如聚乙烯、环烯烃共聚物、聚丙烯的聚烯烃以及三乙酸纤维素的聚烯烃。通常,覆盖透镜可由玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或聚酯制成。在其它实施方案中,基底可为剥离衬件。可以使用任何合适的剥离衬件。示例性剥离衬件包括由纸材(例如牛皮纸)或聚合物材料(例如,聚烯烃(诸如聚乙烯或聚丙烯)、乙烯-乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯(诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯)等)制备的剥离衬件。至少一些剥离衬件涂覆有剥离剂层,该剥离剂诸如含硅氧烷的材料或含碳氟化合物的材料。示例性的剥离衬件包括但不限于可以商品名“T-30”和“T-10”从弗吉尼亚州马丁斯维尔的CPFilm公司(CPFilm(Martinsville,VA))商购获得的衬件,所述衬件在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有硅氧烷剥离涂层。本公开的低吸湿性OCA组合物可直接施加至光学元件诸如偏振器的一侧或两侧。偏振器可包括另外的层,诸如抗炫光层、保护层、反射层、相位延迟层、广角补偿层和增亮层。在一些实施方案中,低吸湿性OCA组合物可施加至液晶盒的一侧或两侧。它也可用于将偏振器附着到液晶盒。另一组示例性光学层合体包括将覆盖透镜施加至LCD面板、将触控面板施加至LCD面板、将覆盖透镜施加至触控面板或它们的组合。低吸湿性OCA组合物可具体地与触控面板一起使用,如图2的第二实施方案中所示。触控面板是透明的薄膜形设备。当使用者用手指或笔触摸或挤压触控面板上的位置时,可检测并指定该位置。触敏光学组件(触敏面板)可包括电容传感器、电阻式传感器和投射式电容传感器。此类金属导体包括位于覆盖显示器的基本上透明的基底上的透明的导电元件。在图2所示的第二实施方案中,层合体200包括第一基底12、第一低吸湿性OCA10a、触控面板22、第二低吸湿性OCA10b以及第二基底16。触控面板22包括膜24,在膜24的任一主表面上具有第一金属导体20a和第二金属导体20b。图3示出了在第一基底12上并层合至低吸湿性OCA10的金属导体20的剖视图。金属导体20可以是导电传感器或迹线。金属导体可以来源于金属氧化物,诸如铟锡氧化物或导电金属。金属导体20可以包括(例如):纳米线、金属网或金属网透明导体。合适的金属的示例包括银、卤化银以及铜。金属网或纳米线透明导体的金属表面与低吸湿性OCA直接层合,以有助于金属导体在高温和高湿度中存留。由于制造工艺即凸版印刷工艺,金属网电极的金属迹线的厚度(亚微米)通常比铟锡氧化物(数百埃)大。因此,蚀刻后的空隙空间大于使用ITO电极作为金属导体时的空隙。可想而知,金属迹线之间可能存在空隙空间。暴露于高温和高湿度后,浊度水平通常增加。不受理论的约束,这种增加可能是由于空隙空间中的水凝结液滴。本发明的低吸湿性且软的OCA可以防止这个问题。具体地,可以使用对单条迹线具有高适形性的低吸湿性OCA来消除空隙空间。此外,如果空隙空间填充有低吸湿性OCA,则也消除了因毛细管作用导致的湿气侵入。因此,低吸湿性OCA覆盖了金属迹线之间的足够的表面积,以防止水分芯吸进金属中并潜在地腐蚀金属。低吸湿性OCA在制品的使用寿命内合意地保持光学透明度、粘结强度和耐分层性。低吸湿OCA还用于使由金属制成的金属导体的迹线在光学透明的层合体中的电解迁移最小化或防止由金属制成的金属导体的迹线在光学透明的层合体中的电解迁移。在实践过程中,金属导体与处于第一基本上透明的基底和第二基本上透明的基底之间的低吸湿性OCA层合在一起,或层合至基底中的一个。低吸湿性OCA可以在将低吸湿性OCA沉积到金属导体上和沉积在基本上透明的基底之间期间或之后的任何时间固化。由第一基底和第二基底、金属导体以及低吸湿性OCA产生的层合体甚至在暴露于高温和高湿度并随后冷却至室温之后仍保持光学透明。在一个实施方案中,在暴露于85℃/85%相对湿度72小时时段并随后冷却至室温之后,层合体具有5%或更小,并且具体地2%或更小的浊度值。此外,甚至在暴露于高热量和高湿度之后,金属导体的迹线的电解迁移极小或不存在。可以通过由金属导体的腐蚀或甚至电路短路引起的层合体变黄来观察电解迁移。也可以通过如在十(10)倍放大倍数下的显微镜下观察检查是否存在来自金属导体的任何树枝状生长来观察电解迁移。树枝状生长可以在例如图4A和图4B中看到。当低吸湿性OCA被放置于两个透明基底之间并制成层合体,其中透明基底中的至少一个涂覆有金属导体时,在将层合体放置于85℃/85%相对湿度的环境中72小时并且使电流保持通过该金属导体之后,当在10倍放大倍数下的显微镜下观察时该层合体基本上不具有树枝状生长。实施例在以下仅旨在说明的实施例中更加具体地描述本发明,这是由于本发明范围内的许多修改和变型对于本领域技术人员而言将显而易见。除非另有说明,否则以下实施例中报告的所有份数、百分比和比率是基于重量的。虽然已参考优选实施方案来描述本发明,但是本领域的技术人员应当认识到,在不脱离本发明的实质和范围的情况下,可在形式和细节上作出修改。表1:材料测试方法水含量将层合在两个硅氧烷涂覆的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(SKCHaasRF02N和RF22N,每个膜的厚度为75微米)的粘合剂样品(100微米厚,3英寸长×3英寸宽)放置在85℃下的85%相对湿度环境中72小时。然后,除去硅氧烷涂覆的PET膜,并且将粘合剂放置于干燥容器中,并浸入已知量的无水甲醇中,持续24小时。然后通过使用得自美国佛罗里达州里弗维尤的万通公司(Metrohm(USA,Riverview,FL))的卡尔费休库仑计对甲醇溶液进行卡尔费休滴定来测量水含量。有关卡尔费休滴定的另外测试信息,参考万通应用公告137e。浊度测量通过利用OCA(100μm厚)将125μm厚的聚酯膜(MELINEX617,得自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPontCompany,Wilmington,DE))粘结至浮法玻璃板来制备层合体。将层合体放置于设定为85℃/85%相对湿度(RH)的烘箱中。72小时之后,将层合体从烘箱中取出、冷却至室温、并且进行视觉观察。除了视觉观察之外,可利用(例如)Byk-GardnerTCSPlus分光光度计(德国格雷茨里德的毕克加德纳公司(Byk-GardnerGMBH(Geretsried,Germany))来进行透射百分比和浊度百分比的测定。在该测试中,使用了上文所述的相同光学层合体。在测试期间,仅使用PET和玻璃来测定背景并且从含OCA的层合体的值中减去这个背景值。因此记录值仅针对粘合剂。本公开的粘合剂在暴露于高温和高湿度之后通常显示出小于5%的浊度并且优选小于2%的浊度。在浊度测试中,“透明的”意指低于2%的浊度值。实施例1:使用以下项来制备单体预混物:丙烯酸2-乙基己酯(EHA)(15重量份)、丙烯酸异十八烷基酯(ISTA)(65重量份)、丙烯酸2-羟丙酯(HPA)(20重量份)以及0.01重量份的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂(Irgacure651,得自新泽西州弗洛勒姆帕克巴斯夫公司(BASFCorporation(FlorhamPark,NJ)))。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合,从而得到粘度为约2000厘泊的可涂覆浆料。然后向浆料加入0.12重量份的1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和另外的0.14重量份的Irgacure651,并且然后将其以100微米的厚度刮涂在两个硅氧烷处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)剥离衬件之间。然后,将所得复合材料暴露于光谱输出为300-400nm、最大输出在351nm处的紫外线辐射(总能量为2,000mJ/cm2)。这个以及其他实施例中使用的材料在表2中汇总。实施例2:使用类似于实施例1的工序制备实施例2,不同的是使用了丙烯酸2-乙基己酯(EHA)(10重量份)、丙烯酸异十八烷基酯(ISTA)(68重量份)、甲基丙烯酸2-乙基己酯(EHMA)(12重量份)、丙烯酸2-羟乙酯(HEA)(10重量份)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)(0.15重量份)以及2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂(Irgacure651)(总计0.20重量份)。比较例1使用类似于实施例1的工序制备比较例1,不同的是使用了丙烯酸2-乙基己酯(EHA)(45重量份)、丙烯酸异冰片酯(iBOA)(25重量份)、丙烯酸2-羟乙酯(HEA)(20重量份)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)(0.15重量份)以及2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂(Irgacure651)(总计0.15重量份)。表2:实施例和比较例的组分以每个配方的重量百分比报告。EHAISTAiBOAEHMAHEAHPAHDDAIrg651实施例11565200.120.15实施例2106812100.150.20比较例15525200.150.15表3:在暴露于85%相对湿度和85℃温度三天之后不同样品的水含量重量百分比。水含量重量%浊度观察实施例10.86透明的实施例20.34透明的比较例11.07透明的如可从表3中看出的,掺入大于40重量份的在烷基基团中具有12个或更多个碳原子的丙烯酸烷基酯(例如丙烯酸异十八烷基酯)使得粘合剂的吸水性降低(在暴露于85℃下的85%相对湿度环境72小时并随后冷却至室温之后湿含量小于约1.0%)。另外,可共聚极性单体的存在有助于保持层合体的光学透明度。...
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