本发明涉及一种兴安杜鹃花的天然色素制备方法,属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术：
兴安杜鹃（rhododendrondauricuml）..杜鹃花科，杜鹃花属，在我国有广泛的分布。花期5月，花先叶开放，花冠宽漏斗状，粉红色或紫红色，花药、花柱紫红色。研究表明，杜鹃花不仅具有很高的观赏价值、文化价值，而且还具有极高的经济价值。
鉴于化学合成色素的安全问题，天然色素的需求越来越广泛，花色苷类色素作为植物体内广泛分布的一类天然水溶性色素，色彩艳丽、安全，并且资源丰富，是开发天然食用色素的优良植源性物质。兴安杜鹃含矢车菊素类天然花色素，具有优越的色度、较好的稳定性。兴安杜鹃资源丰富，花色素来源广泛、安全无毒因此食品、化妆品、医药等多个领域中有广阔的应用前景。
提取较高纯度的花色素并获得较多的产量，仍是各国是花色素开发主要研究内容。花色苷提取的方法有很多，浸渍法、煎煮法、回流提取法、渗辘法、水蒸气的蒸馏等这些常规的提取方法，会使使用溶媒量增大，能源消耗增高，操作时间加长，同时也造成了有效成分的严重损失，为了能够得到更多有效成分，通过进一步的实验研究发现花色苷的本身结构、组成及性质也影响提取效果许多现代科技应用于花色苷提取的领域，如微波，超声波，超临界等方法。
超声波提取法利用超声波的空化作用使细胞中的有效成分得以快速释放，直接与溶剂接触并溶解在其中。超声波提取的提取效果受提取温度、提取时间、提取功率等许多因素的影响，所以在对样品进行提取时，应同时考虑上述因素的影响。经初步浸提和过滤的花色苷提取物通常浓度很小，在纯化之前还需要浓缩。浓缩后的粗制天然色素色价低、杂质含量高，有的具有原料本身带有的异味或者具有强烈吸水性等，这些都影响到天然色素的稳定性和着染性，限制其应用。所以必须将色素粗提物进一步纯化、精制。国内已有利用超声强化提取花色苷的报道，但对兴安杜鹃花色苷提取研究较少。
技术实现要素：
为了更好地开发兴安杜鹃天然植物色素资源，提升兴安杜鹃经济价值，本发明提供了一种利用超声波辅助提取兴安杜鹃花瓣中的花色苷并分离纯化的一种方法。
本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：
取兴安杜鹃新鲜花瓣，根据液料比加入一定体积分数的乙醇作为提取剂，调整ph值后，在一定的超声波功率下进行浸提，浸提液经真空抽滤、离心，真空浓缩后得到粗提物。粗提物经过大孔树脂分离纯化，得到花色苷含量较高的兴安杜鹃花色素，并经真空冷冻干燥呈现出粉末状。
本发明的具体按照如下步骤实现：
步骤一：新鲜兴安杜鹃花瓣经清洗后按液料比8-10:1浸入80%-95%乙醇中使之充分浸润；
步骤二：调整浸提液ph值为2-4；
步骤三：设定超声波功率为280-400w，提取20-30min，获得浸提物；
步骤四：浸提物经真空抽滤取滤液离心，离心条件为6000rpm，5min；
步骤五：离心上清液在40℃下旋转蒸发除去乙醇得到粗提物，避光冷藏；
步骤六：用xad-7型大孔树脂进行分离纯化。当ph为2—4时上样浓度为0.035—0.045mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，和3bv/h速度洗脱得到纯提物；
步骤七：将上述纯提物于-80℃预冻30min；
步骤八：在绝对真空度20mpa,-40℃条件下进行真空冷冻干燥24h，获得兴安杜鹃花天然色素粉末。
本发明与现有技术相比有如下有益效果：
本发明利用超声波的空化作用使细胞中天然色素成分得以快速释放，直接与酸乙醇接触并溶解在其中，提高了天然色素的提取率。在液料比为10：1，乙醇体积分数为80%，ph值为3时设定超声功率360w，超声时间30min后，提取液用ph示差法测得花色苷含量为56.1mg/100g。
选用xad-7型大孔树脂进行分离纯化。当上样浓度为0.039mg/ml，最佳吸附ph为4。根据动态吸附和解析实验得出兴安杜鹃花花色苷的最佳上样流速为2bv/h，最佳洗脱流速为3bv/h，用体积分数为80%乙醇溶液作为杜鹃花花色苷的解吸剂,最终得到兴安杜鹃花花色苷的纯度为9.72%。
实施例1:
新鲜兴安杜鹃花瓣经清洗后按液料比8:1浸入90%乙醇中使之充分浸润；调整浸提液ph值为3；在超声波功率为440w下，提取20min，获得浸提物；浸提物经真空抽滤取滤液离心，离心条件为6000rpm，5min；离心上清液在40℃下旋转蒸发除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔树脂进行分离纯化。当ph为3时上样浓度为0.035mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，再用80%的乙醇以3bv/h速度洗脱得到纯提物。将上述纯提物经过—80℃预冷30min，在绝对真空度20mpa，—40℃条件下进行真空冷冻干燥24h，获得兴安杜鹃花天然色素粉末。
实施例2：
新鲜兴安杜鹃花瓣经清洗后按液料比10:1浸入80%乙醇中使之充分浸润；调整浸提液ph值为3；在超声波功率为360w下，提取25min，获得浸提物；浸提物经真空抽滤取滤液离心，离心条件为6000rpm，5min；离心上清液在40℃下旋转蒸发除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔树脂进行分离纯化。当ph为3时上样浓度为0.039mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，再用80%的乙醇以3bv/h速度洗脱得到纯提物。将上述纯提物经过—80℃预冷30min，在绝对真空度20mpa，—40℃条件下进行真空冷冻干燥24h，获得兴安杜鹃花天然色素粉末。
实施例3：
新鲜兴安杜鹃花瓣经清洗后按液料比15:1浸入100%乙醇中使之充分浸润；调整浸提液ph值为3；在超声波功率为280w下，提取30min，获得浸提物；浸提物经真空抽滤取滤液离心，离心条件为6000rpm，5min；离心上清液在40℃下旋转蒸发除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔树脂进行分离纯化。当ph为3时上样浓度为0.05mg/ml,平衡5h后以1bv/h流速上柱，再用100%的乙醇以3bv/h速度洗脱得到纯提物。将上述纯提物经过—80℃预冷30min，在绝对真空度20mpa，—40℃条件下进行真空冷冻干燥24h，获得兴安杜鹃花天然色素粉末。