一种自交联丙烯酸酯乳液及其制备方法与流程

文档序号:11192505阅读:1344来源:国知局
本发明涉及水性漆领域,具体涉及一种自交联丙烯酸酯乳液,还涉及其制备方法。
背景技术
:随着现代社会的发展,人类生活水平的提高,节能环保意识的逐步觉醒,以及高分子科学的高速发展对于环保的要求也越来越严格,世界各国纷纷制定相关的法律法规。1966年,美国加州率先颁布“66法规”限制voc的排放;美国环保局在1977年就提出所谓的“4e”原则,倡导涂料工业朝着省资源、省能源、无污染的方向发展。我国的“十一五”规划也提出了节能降耗和污染减排的约束性目标。可以预见未来很长时期内,发展环境友好型水性涂料必将成为我国涂料研究领域的重点、热点,为顺应时代发展要求、实现我司地板涂料的更新换代与绿色环保目标,我公司开发的双组份水性聚氨酯地板漆以优异的性能取得了广大用户的认可。但是相对于单组份的水性漆,多了配漆、混合操作,存在使用时间限制,成本更高;基于市场多元化的需求。因此开展单组份水性地板漆的关键原材料——自交联丙烯酸乳液的合成研究。市售单组份水性丙烯酸乳液主要存在的问题是:由于交联密度低,成膜硬度不够、光泽低、耐水性差、干燥慢、乳液稳定性不够,特别是在北方寒冷地区冬季零度以下天气不能施工。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是提供一种在较低温度下,成膜性能与常温情况相比不降低的自交联丙烯酸酯乳液,同时克服成膜硬度不够、、耐水性差、干燥慢、乳液稳定性不够的问题。本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:1.一种自交联丙烯酸酯乳液,其特征在于,包括以下重量份数组分:硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯80-100份;亲脂性共聚物10-30份;成膜助剂5-20份;阻聚剂1-5份;复合乳化剂5-10份;去离子水40-100份。进一步的,所述的硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯的分子结构为:其中y的数字范围为20-3000,n的数字范围为0到1,m的数字范围为0-12,r1为甲基或乙基,g为的结构为。该硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯根据美国专利us5300608和us5986014所述的一般方法进行制备。进一步的,所述的硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯的分子量为3000-20000。在此分子量范围下,乳液颗粒的粒径、粒径分布、颗粒的单分散性和颗粒的均匀性、稳定性较为良好,提高成膜后膜的性能,如说强度、耐水性、阻隔性等。进一步的,所述的成膜助剂包括但不限于乙二醇苯醚、丙二醇苯醚、十二碳醇酯。进一步的,所述的亲脂性共聚物包括但不限于正己烷,环己烷。进一步的,所述的复合乳化剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪酸单甘油酯、山梨醇单山梨醇酯、聚山梨醇酯。采用本领域常规的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂组合。进一步的,所述的阻聚剂包括但不限于聚乙烯醇、巯基聚乙烯醇。所述阻聚剂可与在低温下与丙烯酸酯基进行接枝反应,不易分离,能够大幅度地提高乳液的机械稳定性。一种所述的自交联丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在30-40℃的温度下将硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯和复合乳化剂,亲脂性共聚物和保护胶体加入反应器中,充分搅拌60〜120min,搅拌速度控制在500-1500rpm;将混合物搅拌均匀后,再向其中滴加去离子水和成膜助剂,进一步搅拌100〜120min,搅拌速度控制在300-600rpm最后得到自交联丙烯酸乳液。本发明具有如下有益效果:乳液配方优选单组分自交联反应性硅氧烷封端的聚氧化丙烯酸甲酯作为主体,因此具有较小的胶乳粒径和较高的固含量,使得乳液具有优异的储存稳定性和冻融稳定性,成膜后具有较好的硬度和耐水性。搭配优选的成膜助剂,使得乳液具有较低的成膜温度在极端低温下也可以进行施工。本配方还具有使用环保安全,成本低,制备方法简单的优点。具体实施方式下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。本发明所用的试剂均为市售产品。实施例1一种自交联丙烯酸酯乳液,其特征在于,包括以下重量份数组分:分子量3000的硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯100份;正己烷10-30份;乙二醇苯醚5份;聚乙烯醇5份;十二烷基硫酸钠3份;脂肪酸单甘油酯4份;去离子水100份。所述自交联丙烯酸酯乳液的制备方法为:在40℃的温度下将硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯和复合乳化剂,亲脂性共聚物和保护胶体加入反应器中,充分搅拌120min,搅拌速度控制在500rpm;将混合物搅拌均匀后,再向其中滴加去离子水和成膜助剂,进一步搅拌100分min,搅拌速度控制在400rpm最后得到自交联丙烯酸乳液。实施例2一种自交联丙烯酸酯乳液,其特征在于,包括以下重量份数组分:分子量8000的硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯95份;环己烷30份;丙二醇苯醚20份;巯基聚乙烯醇1份;烷基二苯醚二磺酸钠2份;山梨醇单山梨醇酯5份;去离子水40份。所述自交联丙烯酸酯乳液的制备方法为:在30℃的温度下将硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯和复合乳化剂,亲脂性共聚物和保护胶体加入反应器中,充分搅拌60min,搅拌速度控制在1500rpm;将混合物搅拌均匀后,再向其中滴加去离子水和成膜助剂,进一步搅拌120min,搅拌速度控制在600rpm最后得到自交联丙烯酸乳液。实施例3一种自交联丙烯酸酯乳液,其特征在于,包括以下重量份数组分:分子量20000的硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯80份;环己烷25份;十二碳醇酯11份;巯基聚乙烯醇5份;烷基二苯醚二磺酸钠4份;聚山梨醇酯1份;去离子水60份。所述自交联丙烯酸酯乳液的制备方法为:在30-40℃的温度下将硅氧烷基改性的聚氧化丙烯酸甲酯和复合乳化剂,亲脂性共聚物和保护胶体加入反应器中,充分搅拌80min,搅拌速度控制在800rpm;将混合物搅拌均匀后,再向其中滴加去离子水和成膜助剂,进一步搅拌110min,搅拌速度控制在300rpm最后得到自交联丙烯酸乳液。为了进一步说明本发明所公开的自交联丙烯酸乳液,本发明还对实施例1、2、3的自交联丙烯酸乳液进行了相应测试,测试方法如下:1.测试乳液最低成膜温度一块不绣钢条,一端受冷,一端加热,整条呈均匀的温度梯度,从一头-20摄氏度到另一头120摄氏度。不锈钢条沿线梯级地设有温度显示。把丙烯酸乳液涂在条上。经过一段时间,条上的丙烯酸乳液,一侧形成透明均匀的膜,另一侧丙烯酸乳液变成白浊破碎状,中间界线分明。这条线所指温度即为丙烯酸乳液的最低成膜温度。测试时,按照操作规定及要求的温度范围,将最低成膜温度仪调到所需的数值。待确定测量板上温度已达平衡后,即开始涂样。为了保证丙烯酸乳液涂膜厚度均匀,先在测试板上贴附好一定厚度的胶纸带,然后用橡胶刮片将丙烯酸乳液均匀地涂布于胶纸带的槽中,盖好上部封盖,打开风泵,使干燥好的空气吹过丙烯酸乳液上部,并注意观察丙烯酸乳液成膜情况。2.测试乳液性能机械稳定性测试:先将乳液试样用100目筛网过滤,然后在增力搅拌器中进行强力旋转,以浆端线速度为6096m/min,搅拌10min,然后用100目筛网过滤,若不出现凝胶,则乳液机械稳定性好,通过测试;若有凝胶,将滤出的凝胶块在105℃的烘箱中干燥至恒重,称重。干态凝聚物越多,机械稳定性越差。冻融稳定性测试:将50ml乳液试样装入约l00ml的圆筒状塑料容器或玻璃容器中,注意不要混入气泡,盖上盖子密封,将其放入(-20±2)℃低温箱中,18h后取出,再在(23±2)℃条件下放置6h,如此反复5次后,打开容器,用玻璃棒搅拌,观察试样有无硬块、凝聚等异常现象,可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物的存在,若无即通过测试。贮存稳定性测试:将乳液试样装好放入50℃恒温烘箱中放置两周,取出放置到室温环境下观察,如无凝胶和分层现象出现,则通过测试。稀释稳定性测试:将乳液试样按乳液:水=1:10的比例与水混合均匀,放置48h,如无破乳和分层现象出现,则通过测试。3.测试乳液成膜性能:耐水性测试:称取一定量的乳液成膜浸泡于水中,每隔一段时间取出用滤纸快速揩去表面水后立即称量,连续测定一段时间,直到样品趋于溶胀平衡。吸水率(p)的计算公式为:p=[(w2-w1)/w1]×100%,式中w2和w1分别表示吸水后的膜质量和膜质量。乳液成膜硬度测试:邵氏硬度计测量。固化速度测试:乳液成膜乳液膜在23±2℃下完全干燥所需的天数。测试结果如下表:测试项目实施例1实施例2实施例3最低成膜温度(℃)-10-1机械稳定性通过通过通过冻融稳定性通过通过通过贮存稳定性通过通过通过稀释稳定性通过通过通过吸水率p(%)p<5p<5p<5膜硬度(邵a)524557固化速度(d)666当前第1页12
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