本发明属于颜料生产方法技术领域，尤其涉及一种永固红颜料及其制备方法。
背景技术：
目前中国不仅是有机颜料的生产大国，同时也逐渐成为有机颜料的使用大国，颜料已进入到人们生活的各个领域，五彩缤纷的颜色给人们带来了无尽的欢乐。随着物质和精神文明的发展，环保的问题越来越重要，向人们提出了如何保护生态环境的问题，针对有机颜料的安全性问题，欧盟于2007年6月1日首先颁布了reach法规，规定有机颜料禁止使用具有致癌性的二十四种芳香胺，八大有害重金属含量不能超标。按照这个要求，我们生活中使用的纺织品，如印花床单，被罩大多数不符合环保要求，并且国外强调低污染化和达到高性能的两个目标结合研究，为了改善生态环境，开拓有机颜料的国际市场，有机颜料也必须达到环保要求。
专利申请公布号为cn105062197a、申请公布日为2015.11.18的中国发明专利公开了一种环保型硝基油墨用永固红复合颜料及其制备方法，由包含以下重量份的组分制成：永固红2bl2-4份、聚乙二醇二胺15-25份、丙酮11-20份、氧化锌5-11份、石蜡油5-9份、纳米二氧化硅3-6份、醋酸丁酯2-3份、过硫酸铵1-3份、异佛尔酮二胺0.5-1份和过氧化苯甲酰0.5-1份，该发明还提供了一种环保型硝基油墨用永固红复合颜料的制备方法。
但是该发明专利中的颜料具有使用效果差，制备方法具有工艺繁复的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种永固红颜料及其制备方法，其能通过永固红颜料各成分配比和方法工艺的控制，制备使用效果好的永固红颜料，本发明具有制备方法简便以及制备所得的颜料使用效果好的优点。
本发明解决上述问题采用的技术方案是：一种永固红颜料，包括按重量计的以下各组分：
大红色基g：2%-4%；
盐酸：4%-6%；
亚硝酸钠：1%-3%；
氨基磺酸：0.1%-1%；
色酚as：4%-7%；
液碱：2%-5%；
醋酸钠：0.5%-2%；
片冰：20%-25%；
水：58%-65%。
进一步优选的技术方案在于：所述盐酸质量分数为30%。
进一步优选的技术方案在于：所述液碱质量分数为20%-35%，溶质为氢氧化钠以及氢氧化钾。
进一步优选的技术方案在于：所述大红色基g中有效成分2－氨基－4－硝基甲苯的质量分数为78%-85%。
进一步优选的技术方案在于：所述亚硝酸钠、氨基磺酸、色酚as以及醋酸钠的纯度按质量分数计，纯度范围为98%-100%。
一种永固红颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在酸性环境中，依次加入大红色基g溶液、片冰以及亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应，并在充分反应后加入氨基磺酸溶液，制得重氮液；
（2）在水中依次加入色酚as溶液、片冰以及醋酸钠溶液，充分搅拌后制得偶合液；
（3）在偶合桶内先盛放偶合液，再滴加重氮液，在多次的搅拌以及ph调节操作后，升温静置并压滤，得到颜料产品。
进一步优选的技术方案在于：步骤（1）中，酸性环境包括30%重量份的盐酸，加入大红色基g溶液后搅拌并通过加入片冰降温至0-3℃，再加入亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应，待反应体系至碱性后，搅拌并加入氨基磺酸溶液，制得重氮液。
进一步优选的技术方案在于：步骤（2）中，色酚as溶液中包括30%重量份的液碱，色酚as溶液完全溶解后通过加入片冰降温至15-18℃，再通过缓慢滴加、快速搅拌的方式加入醋酸钠溶液，全部加入完毕后最后再缓慢搅拌，制得偶合液。
进一步优选的技术方案在于：步骤（3）中，往偶合液中第一次滴加重氮液，使得ph将至4.1-4.4，再加入液碱，调节ph至5.5-5.9，第二次滴加重氮液，直至ph重回4.1-4.4范围，偶合反应完毕，最后进行ph调节以及升温控温操作。
进一步优选的技术方案在于：步骤（3）中，偶合反应完毕后搅拌并快速升温至60-65℃，保温并调节ph至9.0-9.5，搅拌后静置，待压滤以获得颜料产品。
本发明通过永固红颜料各成分配比和方法工艺的控制，制备使用效果好的永固红颜料，本发明具有制备方法简便以及制备所得的颜料使用效果好的优点。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，非对本发明的范围进行限定。
实施例1：一种永固红颜料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在重氮桶中先加入5000kg水以及1350kg质量分数为30%的盐酸，并进行搅拌，再加入大红色基g溶液（2000kg水+980kg大红色基g，预先配置），并进行搅拌，然后加入3300kg片冰调节反应体系温度至1℃，待温度稳定后再2h的时间内缓慢滴加亚硝酸钠溶液（2000kg水+450kg亚硝酸钠，预先配置），边滴加边搅拌，以进行重氮化反应，多次测得ph试纸为蓝色，即ph值稳定在10左右后加入氨基磺酸溶液（1000kg水+80kg氨基磺酸，预先配置），重氮化反应结束；
（2）先在溶解桶中加入5000kg水以及色酚as溶液（1800kg水+200kg质量分数为30%的氢氧化钠溶液+1200kg色酚as，预先配置），搅拌溶解8-10h直至完全溶解，再全部加入到偶合桶中，并加入片冰4000kg，降温至15℃，然后加入醋酸钠溶液（2200kg水+200kg醋酸钠，预先配置）并且控制在35min中缓慢滴加完毕，滴加过程快速搅拌，滴加结束后缓慢搅拌10min，偶合液制备完毕；
（3）将重氮液缓慢加入到偶合桶中，,至ph为4.2时停止加入，改加质量分数为30%的氢氧化钠，直至ph被调节到5.7，再重新滴加重氮液直至ph回复到4.2，期间反应时间为5h，以上完成整个偶合反应；
（4）对步骤（3）中得到的颜料粗产品进行搅拌升温，至60℃，并保温1.5h，用质量分数为30%的氢氧化钠调节ph至9.2，最后进行10min的搅拌和2h静置，通过压滤机得到颜料产品。
在本实施例中，依次通过重氮液制备、偶合液制备以及偶合反应三步来制得永固红颜料，使得本发明具有制备方法简便快捷的优点。对本实施例中最后得到的颜料产品，就细度、耐候性、耐光性以及耐溶剂性四个方面进行检测分析，并记录结果以作比较。
实施例2：一种永固红颜料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在重氮桶中先加入4800kg水以及1250kg质量分数为30%的盐酸，并进行搅拌，再加入大红色基g溶液（2000kg水+950kg大红色基g，预先配置），并进行搅拌，然后加入3200kg片冰调节反应体系温度至2℃，待温度稳定后再2h的时间内缓慢滴加亚硝酸钠溶液（2000kg水+420kg亚硝酸钠，预先配置），边滴加边搅拌，以进行重氮化反应，多次测得ph试纸为蓝色，即ph值稳定在10左右后加入氨基磺酸溶液（1000kg水+75kg氨基磺酸，预先配置），重氮化反应结束；
（2）先在溶解桶中加入4800kg水以及色酚as溶液（1700kg水+180kg质量分数为30%的氢氧化钠溶液+1100kg色酚as，预先配置），搅拌溶解8-10h直至完全溶解，再全部加入到偶合桶中，并加入片冰3900kg，降温至16℃，然后加入醋酸钠溶液（2200kg水+190kg醋酸钠，预先配置）并且控制在35min中缓慢滴加完毕，滴加过程快速搅拌，滴加结束后缓慢搅拌10min，偶合液制备完毕；
（3）将重氮液缓慢加入到偶合桶中，,至ph为4.3时停止加入，改加质量分数为30%的氢氧化钠，直至ph被调节到5.8，再重新滴加重氮液直至ph回复到4.3，期间反应时间为5h，以上完成整个偶合反应；
（4）对步骤（3）中得到的颜料粗产品进行搅拌升温，至60℃，并保温1.5h，用质量分数为30%的氢氧化钠调节ph至9.3，最后进行10min的搅拌和2h静置，通过压滤机得到颜料产品。
在本实施例中，依次通过重氮液制备、偶合液制备以及偶合反应三步来制得永固红颜料，使得本发明具有制备方法简便快捷的优点。对本实施例中最后得到的颜料产品，就细度、耐候性、耐光性以及耐溶剂性四个方面进行检测分析，并记录结果以作比较。
实施例3：一种永固红颜料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在重氮桶中先加入5200kg水以及1450kg质量分数为30%的盐酸，并进行搅拌，再加入大红色基g溶液（2000kg水+1000kg大红色基g，预先配置），并进行搅拌，然后加入3400kg片冰调节反应体系温度至3℃，待温度稳定后再2h的时间内缓慢滴加亚硝酸钠溶液（2000kg水+480kg亚硝酸钠，预先配置），边滴加边搅拌，以进行重氮化反应，多次测得ph试纸为蓝色，即ph值稳定在10左右后加入氨基磺酸溶液（1000kg水+90kg氨基磺酸，预先配置），重氮化反应结束；
（2）先在溶解桶中加入5200kg水以及色酚as溶液（1900kg水+210kg质量分数为30%的氢氧化钠溶液+1300kg色酚as，预先配置），搅拌溶解8-10h直至完全溶解，再全部加入到偶合桶中，并加入片冰4200kg，降温至16℃，然后加入醋酸钠溶液（2200kg水+210kg醋酸钠，预先配置）并且控制在35min中缓慢滴加完毕，滴加过程快速搅拌，滴加结束后缓慢搅拌10min，偶合液制备完毕；
（3）将重氮液缓慢加入到偶合桶中，,至ph为4.3时停止加入，改加质量分数为30%的氢氧化钠，直至ph被调节到5.8，再重新滴加重氮液直至ph回复到4.3，期间反应时间为5h，以上完成整个偶合反应；
（4）对步骤（3）中得到的颜料粗产品进行搅拌升温，至60℃，并保温1.5h，用质量分数为30%的氢氧化钠调节ph至9.3，最后进行10min的搅拌和2h静置，通过压滤机得到颜料产品。
在本实施例中，依次通过重氮液制备、偶合液制备以及偶合反应三步来制得永固红颜料，使得本发明具有制备方法简便快捷的优点。对本实施例中最后得到的颜料产品，就细度、耐候性、耐光性以及耐溶剂性四个方面进行检测分析，并记录结果以作比较。
将上述3个实施例的检测分析结果记录如下表：
从上表中可以看出，实施例1-3在颜料细度方面均为小于4μm，能较好地满足在各种后续工艺中的使用要求，而耐候性、耐光性以及耐溶剂性也均处于极高等级，可以作为比较的是耐候性大于或等于4、耐光性大于或大于7级以及耐溶剂性大于或等于4级的颜料一般都被认定为精细高效、保存持久类颜料，适用于绝大多数的染色工艺。
此外，在本发明中，液碱、片冰以及水的加入采用分批加入方式，以用于不同阶段或不同作用，但其总量符合永固红颜料的组分配比。
上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种修改。这些都是不具有创造性的修改，只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。