技术领域：
本发明涉及胶黏剂领域，具体的涉及一种高导热有机硅灌封胶的制备方法。
背景技术：
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自从21世纪以来，人们对全球能源短缺的忧虑日益增加，而以低能耗、高效率的绿色光源为代名词出现的发光二极管(light-emittingdiode)led备受人们的关注。led是一种能直接将电能转换成光能的半导体发光器件，具备结构简单、节能、寿命长、环保、发光效率高、色彩鲜艳丰富等优势，有望成为第四代照明光源。作为一种新型的照明技术，led近年来正朝高色彩性、高发光效率、高发光均匀性、高可靠性等方向发展，在景观照明、汽车照明、交通照明和特种照明等领域有着非常广泛的应用。led灌封胶的性能对led器件的亮度、发光效率和使用寿命有着重要的影响。led灌封胶的作用主要有以下四个方面：(1)对led芯片密封和保护，避免水分和温度等影响，提高可靠性，确保芯片正常工作；(2)提高散热能力，及时有效地排除芯片产生的热量；(3)光学控制，降低led芯片和空气的折射率差异，优化光束的分布，以实现特定的光学分布，极大化地输出发光通量，起到透镜聚光作用；(4)以机械方式固定和支持导线。
随着国内外相继推出了发展半导体照明产业的政策和计划，led技术的不断进步和完善，使得gan基功率型白光led快速发展，对led灌封胶的性能提出了更严苛的要求。而传统的环氧树脂灌封胶暴露出许多缺点，不能满足功率型led的发展需求。因此，研制具有高透光率、高折射率、高导热率、高粘接性、高强度、耐光老化、耐热老化、耐热冲击、低热膨胀系数、低应力、低离子含量和低吸湿性的有机硅灌封胶，是led封装的发展趋势，符合功率型led的发展要求。
技术实现要素：
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本发明的目的是提供一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，该方法制得的灌封胶力学性能好，导热性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声2-5h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述磷化硼与浓硝酸的质量比为1：(20-40)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述磷化硼、h-bn的质量比为(0.3-0.6)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述h-bn与异丙醇的用量比为1g：(30-50)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油40-70份、含氢硅油30-50份、改性复合填料3-7份、分散剂1-4份、交联剂0.5-1份、催化剂0.5-1份、抑制剂0.02-0.06份、消泡剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述交联剂为苯烯基聚硅氧烷。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、醇改性氯铂酸催化剂、铂-炔烃基配合物中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述抑制剂为富马酸二乙酯、马来酸二烯丙酯、乙炔基环己醇中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述分散剂为含羧基硅氧烷。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用磷化硼和氮化硼复配对有机硅灌封胶进行改性，且在改性之前，本发明首先对复合填料进行处理，用硝酸对磷化硼进行处理，使得磷化硼表面具有较小的活性点，可以吸附大分子，然后再对氮化硼进行剥离的过程中，本发明加入适量的预处理的磷化硼，磷化硼可以有效进入到剥离后的氮化硼层间，有效避免了氮化硼层间的聚合，更有效提高了填料的导热系数；同时加入的羟基硅油，可以被有效吸附在具有较多活性点的磷化硼表面，使得改性后的复合填料与基体相容性大大提高；本发明制得的有机硅灌封胶力学性能优异，导热系数佳。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：20；磷化硼、h-bn的质量比为0.3：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声2h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：30ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油40份、含氢硅油30份、改性复合填料3份、分散剂1份、交联剂0.5份、催化剂0.5份、抑制剂0.02份、消泡剂1份。
实施例2
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：40；磷化硼、h-bn的质量比为0.6：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声5h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：50ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油70份、含氢硅油50份、改性复合填料7份、分散剂4份、交联剂1份、催化剂1份、抑制剂0.06份、消泡剂2份。
实施例3
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：24；磷化硼、h-bn的质量比为0.4：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声3h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：35ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油50份、含氢硅油34份、改性复合填料4份、分散剂2份、交联剂0.6份、催化剂0.6份、抑制剂0.03份、消泡剂1.2份。
实施例4
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：28；磷化硼、h-bn的质量比为0.4：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声3.5h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：40ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油55份、含氢硅油38份、改性复合填料5份、分散剂2份、交联剂0.7份、催化剂0.7份、抑制剂0.04份、消泡剂1.4份。
实施例5
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：32；磷化硼、h-bn的质量比为0.5：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声4h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：40ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油60份、含氢硅油42份、改性复合填料6份、分散剂3份、交联剂0.8份、催化剂0.8份、抑制剂0.05份、消泡剂1.6份。
实施例6
一种高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷化硼和浓硝酸混合搅拌5h，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到预处理磷化硼；其中，磷化硼与浓硝酸的质量比为1：36；磷化硼、h-bn的质量比为0.55：1；
(2)将上述制得的磷化硼和h-bn与异丙醇混合搅拌均匀，然后1000w功率下超声1h，加入羟基硅油，继续超声4.5h，超声完毕后，过滤，干燥，制得改性复合填料；其中，h-bn与异丙醇的用量比为1g：45ml；羟基硅油与异丙醇的体积比为10:1；
(3)将乙烯基硅油、含氢硅油、改性复合填料、分散剂、交联剂、催化剂、抑制剂、消泡剂混合搅拌脱泡制得有机硅灌封胶；其中，各组分的用量以重量份计分别为：乙烯基硅油65份、含氢硅油46份、改性复合填料6份、分散剂3.5份、交联剂0.9份、催化剂0.9份、抑制剂0.05份、消泡剂1.8份。
经测试，本发明所制得灌封胶的拉伸剪切强度高达6.7mpa，导热系数高达5.6w/m·k。