本发明涉及防火涂料技术领域，具体涉及一种耐高温防火涂料及其制备方法。
背景技术：
火灾是全世界所面临的一个共同的灾难性问题，它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。无机涂料具有优异的防火性、透气性、抗污染性以及优良的综合环保性能。随着人们对建筑涂料的防火性、环保方面的要求愈来愈严格，大力发展无机防火涂料又成了新的趋势。
防火涂料首先是从无机防火涂料发展而来。现有的防火涂料存在稳定性差、涂料易分层、存放时间短等不足。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种耐高温防火涂料及其制备方法，稳定性高、防火性能优异，涂层光滑有光泽，延长了存放时间。
本发明提供了如下的技术方案：一种耐高温防火涂料，包括以下份计的原料：涂料基体65~75份、耐高温颗粒35~45份、阻燃剂微胶囊30~35份、改性空心玻璃微珠29~31份、改性硫酸钙晶须18~20份、助剂15~16份和去离子水70~75份；
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料：酚醛树脂15~16份、无水乙醇12~14份和阻燃剂5~7份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料：空心玻璃微珠5~8份、氢氟酸溶液20~25份和磷酸铬铝溶液25~30份；
所述助剂包括以下份计的原料：成膜助剂2~3份、多醇类成炭剂2~3份、消泡剂2~3份、保水剂1~2份、分散剂1~2份、引发剂0.8~1份、增塑剂0.6~0.8份和增稠剂0.4~0.6份。
其中，涂料基体包括以下份计的原料：水性环氧乳液34~36份、水性环氧固化剂24~26份和自交联硅丙乳液19~21份。
其中，所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土19~21份、纳米二氧化硅14~16份和白炭黑9~11份，所述硅藻土的目数为80~90目，所述纳米二氧化硅的粒径为60~90nm。
其中，所述阻燃剂包括以下份计的原料：氢氧化铝微粉2~3份、碳化硅1~2份、氢氧化镁0.8~1.2份、碳酸钙0.4~0.6份和硼酸锌0.2~0.4份。
其中，所述改性硫酸钙晶须的制备方法为：将直径22～25微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，以300~400r/min的转速混合30～40min，即得所述改性硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为6~7：1。
其中，所述成膜助剂为碳酸二甲酯或者丙二醇醚，所述多醇类成炭剂为单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的任一种，所述消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅类消泡剂，所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中，所述分散剂为三聚磷酸钠或者六偏磷酸钠，所述引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酸叔丁酯中的任一种。
其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或者邻苯二甲酸辛酯，所述增稠剂为水性膨润土。
本发明提供一种耐高温防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备改性空心玻璃微珠
称取空心玻璃微珠，将空心玻璃微珠放入氢氟酸溶液中，以80~90r/min转速搅拌15~20min，使其均匀分散，过滤将空心玻璃微珠取出，水洗直至ph为7，放入干燥箱中干燥，控制温度为75℃，直至空心玻璃微珠完全干燥，取出；
将完全干燥后的空心玻璃微珠放入磷酸铬铝溶液中，以120~150r/min转速混合搅拌25~30min，使用圆柱形试样压制模具压制成生坯，将制得生坯干燥至含水率低于5%，然后于马弗炉中煅烧，煅烧温度为300~400℃，冷却后得到所述改性空心玻璃微珠；
（2）、称取耐高温颗粒，放入另一马弗炉在400~500℃条件下高温煅烧处理1~2h，取出自然冷却后备用；
（3）、制备阻燃剂微胶囊
用无水乙醇溶解酚醛树脂，以100~200r/min的转速搅拌45~50min，分散均匀得到混合溶液，然后向其中加入阻燃剂，搅拌并加热，控制加热温度为85～90℃，使酚醛树脂在阻燃剂表面析出，干燥后研磨成粉末得到阻燃剂微胶囊；
（4）、将步骤（1）得到的改性空心玻璃微珠、步骤（2）得到的耐高温颗粒和步骤（3）得到的阻燃剂微胶囊加入涂料基体，混合均匀后加入剩余原料，分散均匀得到所述耐高温防火涂料。
本发明的有益效果：稳定性高、防火性能优异，涂层光滑有光泽，延长了存放时间，具体如下：
（1）、本发明在原料中添加阻燃剂微胶囊，采用酚醛树脂、无水乙醇和阻燃剂制备得到，无水乙醇作为溶剂，阻燃剂作为囊芯，酚醛树脂作为囊材，通过对阻燃剂微胶囊化处理，提高阻燃剂的稳定性，可以延长存放时间，另外，无水乙醇挥发性较大、无毒且容易去除，配合阻燃剂使用，可进一步提高防火性能；
（2）、本发明在原料中添加改性空心玻璃微珠，由氢氟酸溶液和磷酸铬铝溶液对其表面改性并配合高温煅烧制得，空心玻璃微珠的主要成分为碱石灰硼硅酸盐玻璃，改性后的空心玻璃微珠，具有中空、质轻、耐火等优点；
（3）、本发明在原料中添加改性硫酸钙晶须，用于提高涂料整体的耐热和耐水性能，采用硫酸钙晶须和硅烷偶联剂制成，由于硫酸钙晶须具有均匀的横截面，完整的内部结构，细微的尺寸，可以提高涂料与基体的界面黏结力，另外，由于硫酸钙晶须为无机物并以微米级的形式分布，在涂料整体中不易团聚；
（4）、本发明在原料中添加多醇类成炭剂，促进了涂料整体在燃烧受热状况下的膨胀发泡，改善了炭层的质量，提高了耐火极限；
（5）、本发明可以保护涂覆的基体，当基体燃烧时产生的烟雾及有毒气体降低，具有抑制烟雾的效果，减少有毒烟雾的发生量，在使用过程中不会对人体造成伤害；
（6）、本发明的涂料，涂膜质地均匀、耐候性、耐酸碱性强和防火性好，使用寿命长，所挥发的气体无毒无污染，较为环保；
（7）、本发明加入的各个助剂，提高了涂料涂层的坚韧性、黏附性、易干性，另外，还是涂层具有一定的光泽。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种耐高温防火涂料，包括以下份计的原料：涂料基体65份、耐高温颗粒35份、阻燃剂微胶囊30份、改性空心玻璃微珠29份、改性硫酸钙晶须18份、助剂15份和去离子水70份；
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料：酚醛树脂15份、无水乙醇12份和阻燃剂5份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料：空心玻璃微珠5份、氢氟酸溶液20份和磷酸铬铝溶液25份；
所述助剂包括以下份计的原料：成膜助剂2份、多醇类成炭剂2份、消泡剂2份、保水剂1份、分散剂1份、引发剂0.8份、增塑剂0.6份和增稠剂0.4份。
其中，涂料基体包括以下份计的原料：水性环氧乳液34~36份、水性环氧固化剂24~26份和自交联硅丙乳液19~21份。
其中，所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土19份、纳米二氧化硅14份和白炭黑9份，所述硅藻土的目数为80目，所述纳米二氧化硅的粒径为60nm。
其中，所述阻燃剂包括以下份计的原料：氢氧化铝微粉2份、碳化硅1份、氢氧化镁0.8份、碳酸钙0.4份和硼酸锌0.2份。
其中，所述改性硫酸钙晶须的制备方法为：将直径22微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，以300r/min的转速混合30min，即得所述改性硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为6：1。
其中，所述成膜助剂为碳酸二甲酯，所述多醇类成炭剂为单季戊四醇，所述消泡剂为矿物油类消泡剂，所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中，所述分散剂为三聚磷酸钠，所述引发剂为过氧化二叔丁基。
其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述增稠剂为水性膨润土。
实施例2
一种耐高温防火涂料，包括以下份计的原料：涂料基体75份、耐高温颗粒45份、阻燃剂微胶囊35份、改性空心玻璃微珠31份、改性硫酸钙晶须20份、助剂16份和去离子水75份；
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料：酚醛树脂16份、无水乙醇14份和阻燃剂7份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料：空心玻璃微珠8份、氢氟酸溶液25份和磷酸铬铝溶液30份；
所述助剂包括以下份计的原料：成膜助剂3份、多醇类成炭剂3份、消泡剂3份、保水剂2份、分散剂2份、引发剂1份、增塑剂0.8份和增稠剂0.6份。
其中，涂料基体包括以下份计的原料：水性环氧乳液36份、水性环氧固化剂26份和自交联硅丙乳液21份。
其中，所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土21份、纳米二氧化硅16份和白炭黑11份，所述硅藻土的目数为90目，所述纳米二氧化硅的粒径为90nm。
其中，所述阻燃剂包括以下份计的原料：氢氧化铝微粉3份、碳化硅2份、氢氧化镁1.2份、碳酸钙0.6份和硼酸锌0.4份。
其中，所述改性硫酸钙晶须的制备方法为：将直径25微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，以400r/min的转速混合40min，即得所述改性硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为7：1。
其中，所述成膜助剂为丙二醇醚，所述多醇类成炭剂为双季戊四醇，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸辛酯，所述增稠剂为水性膨润土。
实施例3
一种耐高温防火涂料，包括以下份计的原料：涂料基体70份、耐高温颗粒40份、阻燃剂微胶囊32份、改性空心玻璃微珠30份、改性硫酸钙晶须19份、助剂15.5份和去离子水72.5份；
所述阻燃剂微胶囊包括以下份计的原料：酚醛树脂15.5份、无水乙醇13份和阻燃剂6份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份计的原料：空心玻璃微珠6份、氢氟酸溶22.5份和磷酸铬铝溶液27.5份；
所述助剂包括以下份计的原料：成膜助剂2.5份、多醇类成炭剂2.5份、消泡剂2.5份、保水剂1.5份、分散剂1.5份、引发剂0.9份、增塑剂0.7份和增稠剂0.5份。
其中，涂料基体包括以下份计的原料：水性环氧乳液35份、水性环氧固化剂25份和自交联硅丙乳液20份。
其中，所述耐高温颗粒按重量份计包括硅藻土20份、纳米二氧化硅15份和白炭黑10份，所述硅藻土的目数为85目，所述纳米二氧化硅的粒径为70nm。
其中，所述阻燃剂包括以下份计的原料：氢氧化铝微粉2.5份、碳化硅1.5份、氢氧化镁1份、碳酸钙0.5份和硼酸锌0.2份。
其中，所述改性硫酸钙晶须的制备方法为：将直径23微米的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中，以350r/min的转速混合35min，即得所述改性硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须和硅烷偶联剂的质量比为7：1。
其中，所述成膜助剂为碳酸二甲酯，所述多醇类成炭剂为三季戊四醇，所述消泡剂为矿物油类消泡剂，所述保水剂为高粘度甲基羟丙基纤维素醚。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述增稠剂为水性膨润土。
参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。