一种铽配合物绿色发光材料及合成方法与流程

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种铽配合物绿色发光材料[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支持材料，为社会发展和技术进步发挥者日益重要的作用。特别是在能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。mofs材料具有结构多样性，其在发光性质方面也具有非常大的潜力。在发光材料这一领域，由稀土金属和d¹⁰电子构型的过渡金属受到了大量的关注。现阶段，对发光材料的探索主要集中于白光发射材料，近红外光发射材料、发光温度计这三个方面。另外，3-吲哚乙酸具有高共轭的苯并吡咯环，说明其是一类优秀的生色基团。稀土金属铽与3-吲哚乙酸形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。

技术实现要素：

本发明的目的就是就是提供一种铽配合物绿色发光材料及合成方法。

本发明的思路：利用3-吲哚乙酸和六水合氯化铽通过常温挥发法获得铽的配合物。

本发明涉及的铽配合物绿色发光材料化学式为[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh(其中：c10h8no2为3-吲哚乙酸盐)，分子式为：c33h36tbn3o9，分子量为：777.58；属于单斜晶系，p21/c空间群中心离子为tb³⁺。在该配合物中，中心的tb³⁺是九配位的，tb³⁺上的九个配位氧原子分别来自于四个不同的3-吲哚乙酸配体和两个甲醇分子。tb³⁺簇利用3-吲哚乙酸配体上的苯并吡咯环的π-π相互作用，进一步堆积形成三维网络结构。晶体结构数据见表一，部分键长键角见表二。

表一：[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的晶体参数

^ar1＝σ||fo|–|fc||/σ|fo|.^bwr2＝[σw(|fo²|–|fc²|)²/σw(|fo²|)²]^1/2

表二：[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的键长和键角(°)

symmetrycodes:(i)-x,-y+2,-z.

所述的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的合成的具体步骤：

(1)称取0.1465g分析纯的六水合氯化铽，置于20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时。

(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；

(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤。

(4)将0.1465g分析纯的六水合氯化铽、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾，溶解到40～50ml分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液。

(5)将步骤(3)或者步骤(4)所得滤液置于100ml烧杯中，保鲜膜密封；一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。

在室温条件下，[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh化合物微晶样品的发光性质被测定。铽配合物[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的发射光谱在365nm的激发波长下测定，在543nm波长处产生强度为128506a.u.的绿色荧光，其发光寿命为0.886ms。

附图说明

图1是本发明的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh分子结构图。

图2是本发明的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh配合物的结构堆积图。

图3是本发明的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh在365nm激发波长下的发射光谱图。

图4是本发明的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh在365nm激发波长下的发光寿命谱图。

图5是本发明的[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh在365nm紫外灯照下的发光照片。

具体实施方式

实施例1：

(1)称取0.1465g分析纯的六水合氯化铽，置于20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；

(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；

(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤，将滤液置于100ml烧杯中，保鲜膜密封。一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量为0.114g，产率为77.8％。通过单晶衍射仪测定[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2:

(1)将0.1465g分析纯的六水合氯化铽、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾，溶解到50ml分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液，将滤液置于100ml烧杯中，保鲜膜密封。一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量：0.114g，产率：77.8％。通过单晶衍射仪测定[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得铽配合物[tb(c10h8no2)3(ch3oh)2]·ch3oh的晶体样品进行荧光测试，在365nm的入射光照射下，在543nm波长处产生强度为128506a.u.的绿色荧光，其发光寿命达到了0.886ms。