一种纳米级染色剂的提取工艺的制作方法

文档序号:14452392阅读:185来源:国知局
本发明涉及一种纳米级染色剂的提取工艺,属于植物染色剂提取
技术领域

背景技术
:在我国,植物染料资源丰富,目前已有5000多种,其中有乔木、灌木,草本、藤本;也有野生植物,栽培植物,根据品种、产地、气候条件等不同,色素结构与含量亦不相同。常用的红色染料有茜草、红花,黄色染料有大黄、栀子,紫色染料有紫草、紫檀等,绿色染料有鼠礼,蓝色染料有靛蓝,黑灰色染料有五倍子和野葛等。染色主要是利用植物的叶、根、茎、果实、花、树皮等含有色素的部分。从环保角度来说,植物染料取之于大自然,并且原料可以再生,加工处理和染色过程中不会产生对环境造成污染的废水废气,与环境相容性好,可生物降解,毒性较低,符合当前绿色纺织品的主题。从安全角度来说,大部分天然染料本身无毒无害,不会造成过敏和致癌等现象,一些植物染料本身为中草药,在提取过程中,一些药效成分随色素也被提出,经染色后的织物还具有一定的药物治疗作用和保健功效,如紫草和大黄抗紫外线性能、黄岑和艾蒿抗菌消炎性能、野菊花和银杏的抗氧化性、栀子黄素促进血液循环等功效,丰富了产品的药用价值和经济价值。从染色效果角度来说,经天然染料染色的织物,颜色古朴自然,色调高雅和谐,具有民族地方特色。染色过程中通过加入不同媒染剂和调节ph值的变化,还可使丰富天然染料的色相,一种染料在不同的染色条件下可以染出不同效果。现有技术中天然染料价格昂贵,远远高于合成染料,且提取率低,很难大批量生产。由于天然染料发色基团这种不稳定性,导致天然染料织物染色牢度较差。技术实现要素:本发明所要解决的问题是提供一种纳米级染色剂的提取工艺,得到的纳米级染色剂染色性能好,且制备过程环保无污染。本发明的一个实施例中,提供了一种纳米级染色剂的提取工艺,所述纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)植物预处理;(2)酶解;(3)过滤浓缩;(4)干燥、球磨。较佳地,所述纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)植物预处理:将植物在40-60℃真空干燥箱中干燥至恒重,用粉碎机破碎至60-100目,得到预处理植物;(2)酶解:将预处理植物和水按质量比1:(30-50)混合后,用柠檬酸水溶液调节ph为4.5-6.0,将溶液加热至50-60℃,加入预处理植物质量0.1-0.2%的复合酶和预处理植物质量0.3-0.8%的酶保护剂,在50-60℃以60-100转/分搅拌30-40分钟,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.0-4.0,加入预处理植物质量0.01-0.1%的果胶酶,在50-60℃以60-100转/分搅拌20-40分钟,再在95-99℃保温3-6分钟,得到酶解液;(3)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液减压浓缩,得到密度为1.10-1.30g/ml(20℃)的清膏;(4)干燥、球磨:将步骤(3)得到的清膏在40-60℃的真空干燥箱中干燥20-30小时,真空干燥箱的真空度为50-100pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至200-800nm,得到纳米级染色剂。较佳地,所述纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)植物预处理:将植物在40-60℃真空干燥箱中干燥至恒重,用粉碎机破碎至60-100目,得到预处理植物;(2)微波处理:将预处理植物和水按质量比1:(30-50)混合后,在微波炉中处理8-15分钟,微波功率200-800w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用柠檬酸水溶液调节ph为4.5-6.0,将溶液加热至50-60℃,加入预处理植物质量0.1-0.2%的复合酶和预处理植物质量0.3-0.8%的酶保护剂,在50-60℃以60-100转/分搅拌30-40分钟,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.0-4.0,加入预处理植物质量0.01-0.1%的果胶酶,在50-60℃以60-100转/分搅拌20-40分钟,再在95-99℃保温3-6分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液减压浓缩,得到密度为1.10-1.30g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在40-60℃的真空干燥箱中干燥20-30小时,真空干燥箱的真空度为50-100pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至200-800nm,得到纳米级染色剂。较佳地,所述纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)植物预处理:将植物在40-60℃真空干燥箱中干燥至恒重,用粉碎机破碎至60-100目,得到预处理植物;(2)微波处理:将预处理植物和水按质量比1:(30-50)混合后,在微波炉中处理8-15分钟,微波功率200-800w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用柠檬酸水溶液调节ph为4.5-6.0,将溶液加热至50-60℃,加入预处理植物质量0.1-0.2%的复合酶和预处理植物质量0.3-0.8%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度50-60℃,超声时间30-40分钟,超声功率100-300w,超声频率15-25khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.0-4.0,加入预处理植物质量0.01-0.1%的果胶酶,在50-60℃以60-100转/分搅拌20-40分钟,再在95-99℃保温3-6分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液减压浓缩,得到密度为1.10-1.30g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在40-60℃的真空干燥箱中干燥20-30小时,真空干燥箱的真空度为50-100pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至200-800nm,得到纳米级染色剂。较佳地,所述纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)植物预处理:将植物在40-60℃真空干燥箱中干燥至恒重,用粉碎机破碎至60-100目,得到植物粉,采用红外辐照处理植物粉,红外辐照条件为:辐照功率100-300w,辐照距离10-20厘米,波长10-20μm,辐照时间8-12分钟,得到预处理植物;(2)微波处理:将预处理植物和水按质量比1:(30-50)混合后,在微波炉中处理8-15分钟,微波功率200-800w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用柠檬酸水溶液调节ph为4.5-6.0,将溶液加热至50-60℃,加入预处理植物质量0.1-0.2%的复合酶和预处理植物质量0.3-0.8%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度50-60℃,超声时间30-40分钟,超声功率100-300w,超声频率15-25khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.0-4.0,加入预处理植物质量0.01-0.1%的果胶酶,在50-60℃以60-100转/分搅拌20-40分钟,再在95-99℃保温3-6分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液减压浓缩,得到密度为1.10-1.30g/ml的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在40-60℃的真空干燥箱中干燥20-30小时,真空干燥箱的真空度为50-100pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至200-800nm,得到纳米级染色剂。在本发明中,所述复合酶由50-70wt%纤维素酶和30-50wt%酸性蛋白酶组成。在本发明中,所述酶保护剂为甘草甜素和/或l-阿拉伯糖。较佳地,所述酶保护剂为甘草甜素和l-阿拉伯糖的混合物,所述甘草甜素和l-阿拉伯糖质量比为(2-5):1。在本发明中,所述的植物为五倍子、茜草、蓼蓝、红花、银杏叶、黄柏、紫草、菱、苏木中的一种或多种的混合物。在本发明中,所述柠檬酸水溶液的质量分数为10-30%。本发明一种纳米级染色剂的提取工艺,工艺流程简单,成本低,制备过程不用有机溶剂,绿色环保,得到的纳米染色剂得率高,染色性能好,且对人体安全。具体实施方式下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。紫草,本发明中采用西畴县香光药材有限公司提供的紫草。五倍子,本发明中采用西畴县香光药材有限公司提供的五倍子。柠檬酸,cas号:77-92-9。甘草甜素,cas号:1405-86-3,采用山东汇益生物科技有限公司生产的食品级甘草甜素。l-阿拉伯糖,cas号:5328-37-0,采用山东汇益生物科技有限公司生产的l-阿拉伯糖。纤维素酶,cas号:9012-54-8,采用山东龙元生物工程有限公司生产的型号为lyxw02的纤维素酶,酶活5万u/g。果胶酶,cas号:9032-75-1,采用采用山东龙元生物工程有限公司生产的酸性果胶酶,酶活5万u/g。酸性蛋白酶,采用山东龙元生物工程有限公司生产的型号为lysd01酸性蛋白酶,酶活5万u/g。真空干燥箱,采用北京中兴伟业仪器有限公司生产的型号为dzf-6020a的真空干燥箱。球磨机,采用湖南创未来机电设备制造有限公司生产的型号为pm-1(d)的双行星球磨机。微波炉,采用合肥荣事达三洋电器股份有限公司生产的型号为em-2012的微波炉。纳米级染色剂得率测定:纳米级染色剂得率按下式计算:色牢度测定:将得到的纳米级染色剂与水按质量比1:10混合均匀,对羊毛织物(100%羊毛针织物)进行染色,染色温度90℃,染色时间60分钟,调节ph为6,染色浴比为1:25,测定其耐摩擦色牢度和耐洗色牢度。耐摩擦色牢度:采用y571d型多功能色牢度摩擦仪(温州方圆仪器有限公司),根据gb/t3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。耐洗色牢度,采用sw—12a型耐洗色牢度试验仪(无锡纺织仪器厂),根据gb/t3921.1-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》测定。实施例1(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到预处理紫草;(2)酶解:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,在55℃以80转/分搅拌35分钟,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(3)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(4)干燥、球磨:将步骤(3)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素。实施例2(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,在55℃以80转/分搅拌35分钟,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素。实施例3(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)过滤浓缩:将微波处理液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(4)干燥、球磨:将步骤(3)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素。实施例4(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度55℃,超声时间35分钟,超声功率200w,超声频率20khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素。实施例5(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到紫草粉,采用红外辐照处理紫草粉,红外辐照条件为:辐照功率200w,辐照距离15厘米,波长15μm,辐照时间10分钟,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度55℃,超声时间35分钟,超声功率200w,超声频率20khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素。实施例6纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到紫草粉,采用红外辐照处理紫草粉,红外辐照条件为:辐照功率200w,辐照距离15厘米,波长15μm,辐照时间10分钟,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度55℃,超声时间35分钟,超声功率200w,超声频率20khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为l-阿拉伯糖。得到的纳米级染色剂的得率测定结果:1.1%。得到的纳米级染色剂的染色性能测试结果:摩擦牢度:干摩4-5级,湿摩4级;水洗牢度:沾色4-5级,褪色4-5级。实施例7纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)紫草预处理:将20g紫草在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到紫草粉,采用红外辐照处理紫草粉,红外辐照条件为:辐照功率200w,辐照距离15厘米,波长15μm,辐照时间10分钟,得到预处理紫草;(2)微波处理:将预处理紫草和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理紫草质量0.15%的复合酶和预处理紫草质量0.5%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度55℃,超声时间35分钟,超声功率200w,超声频率20khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理紫草质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素和l-阿拉伯糖的混合物,所述甘草甜素和l-阿拉伯糖的质量比为4:1。得到的纳米级染色剂的得率测定结果:1.4%。得到的纳米级染色剂的染色性能测试结果:摩擦牢度:干摩5级,湿摩5级;水洗牢度:沾色5级,褪色5级。实施例8纳米级染色剂的提取工艺,包括以下步骤:(1)五倍子预处理:将20g五倍子在50℃真空干燥箱中干燥至恒重,真空度60pa,然后用粉碎机破碎至80目,得到五倍子粉,采用红外辐照处理五倍子粉,红外辐照条件为:辐照功率200w,辐照距离15厘米,波长15μm,辐照时间10分钟,得到预处理五倍子;(2)微波处理:将预处理五倍子和水按质量比1:40混合后,在微波炉中处理10分钟,微波功率500w,微波频率2450mpa,得到微波处理液;(3)酶解:将微波处理液用质量分数为20%的柠檬酸水溶液调节ph为5.0,将溶液加热至55℃,加入预处理五倍子质量0.15%的复合酶和预处理五倍子质量0.5%的酶保护剂,采用超声波酶解,超声温度55℃,超声时间35分钟,超声功率200w,超声频率20khz,再继续用柠檬酸水溶液调节ph为3.5,加入预处理五倍子质量0.02%的果胶酶,在55℃以80转/分搅拌30分钟,再在98℃保温5分钟,得到酶解液;(4)过滤浓缩:将酶解液用200目滤布过滤,得滤液,滤液在压力0.06mpa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩,得到密度为1.20g/ml(20℃)的清膏;(5)干燥、球磨:将步骤(4)得到的清膏在50℃的真空干燥箱中干燥24小时,真空干燥箱的真空度为60pa,得到染色剂,再将染色剂在球磨机研磨至500nm,得到纳米级染色剂。所述复合酶由60wt%纤维素酶和40wt%酸性蛋白酶组成。所述酶保护剂为甘草甜素和l-阿拉伯糖的混合物,所述甘草甜素和l-阿拉伯糖的质量比为4:1。测试例1对实施例1-5得到的纳米级染色剂的得率进行测试。具体结果见表1。表1纳米级染色剂得率测试结果表得率,%实施例10.6实施例20.8实施例30.5实施例41.0实施例51.2实施例2采用微波处理预处理植物,纳米级染色剂得率高于实施例1。这是因为微波加热导致植物染料细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,极性物质产生的压力冲破细胞膜和细胞壁,形成微小孔洞,并出现裂纹,此时细胞外的溶剂进入细胞内,溶解并释放出细胞内色素成分。实施例2中采用微波处理和酶法提取相结合,纳米级染色剂得率高于实施例3,这是因为纤维素酶可以引起细胞壁及细胞间质结构发生局部疏松、膨胀、崩溃等变化,从而增大细胞内色素向提取介质扩散的传质面积,减少传质阻力,降低色素与植物细胞分离的阻力,酸性蛋白酶可以破坏色素与细胞蛋白质的结合,纤维素酶和酸性蛋白酶共同作用,可以有效提高纳米级染色剂的得率。实施例4在酶解过程采用了超声波处理,得到的纳米级染色剂得率高于实施例2。这是因为在超声波的剧烈搅拌、震荡作用下,瞬间使分子的动能增加,从而有利于植物中的有色物质向水中扩散,从而提高纳米级染色剂的得率。实施例5采用红外辐照处理紫草,纳米级染色剂得率高于实施例4。测试例2对实施例1-5得到的纳米级染色剂的染色性能进行测试。表2染色性能测试结果表当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1