轻质且高韧性的具有陶瓷基质的铝复合材料的制作方法

本申请要求于2016年10月12日提交的美国临时专利申请系列no.62/496,256和于2017年7月3日提交的美国临时专利申请系列no.62/604,304的权益，上述各申请的公开内容通过引用整体(包括所有的图、表格或附图)并入本文。

背景技术：

在汽车工业和铁路工业中使用结构更轻但足够刚性的泡沫铝(af)的经济效益和生态效益正变得更加明显。被af包覆的中空铝(al)合金框架提高了车辆的结构完整性和防撞性。然而，即使是由高强度al合金(a306、a356、a206等)制成的开孔和闭孔af的比能量吸收(ω)也限制在约5kj/kg。因此，当前的车辆仍然在很大程度上依赖于框架的质量和机械性能。

现有技术包括具有相对低的比韧性(specifictoughness)这一缺点的复合泡沫塑料，并且下面对复合泡沫塑料的制造和关键差异进行说明。本发明的实施方案包括具有改进的比韧性的多孔al复合材料。

rohatgi(美国专利us5899256)描述了这样一种方法，其中通过将液体al合金从煤胞粉煤灰的相邻微球壳体注入(熔体渗透)，从而制备复合泡沫al。据称该方法可将煤胞基材抽空至低于40kpa的压力。作为一个实例，粒径为约150μm，渗透时间为5分钟且渗透温度为800℃。该技术及其各种改进在经济上是有利的，但经常会导致al复合材料中的微结构缺陷。例如，微球(例如<100μm)在al基质中的不均匀分布可削弱整体机械性能。该方法保证了粉末冶金方法的发展，其中将铝合金粉末和中空微球压制在一起并烧结，以得到可靠的均匀结构。

sherman和doud(美国专利no.us9096034)提出了一种常规的粉末冶金技术，包括对硅酸铝微球(≈150μm)与铝合金粉末(≈10μm，a6061)的混合物进行压制，并且在真空中于500℃进行烧结。主权利要求为：在压制阶段之前，使用化学气相沉积(cvd)法用铝对多孔微球进行额外包覆。此外，可将粉末混合物多次压制(如在锻造中那样)，以在烧结阶段之前获得更细的孔。同时，所公开的样品的密度为≈2,000kg/m³，韧性为约30kj/kg，比吸收容量为约138kj/kg。

铝粉末冶金的一种方法是通过aln的刚性键合来对经压制的al颗粒进行原位氮化或强化。如liu等人所述，可以通过使用原位氮化来制备复合泡沫al(美国专利no.us20100183471)。为此，将al6061合金大颗粒与其他金属和陶瓷粉末及结合剂一起压制成预制件，并在氮气气氛中缓慢地(0.5℃/min至0.8℃/min)加热至高达620℃的温度，以形成增强型aln骨架。该方法假设了熔融al合金通过aln增强的孔进一步渗入预制复合材料。后来，作者描述了一种类似的材料，其中使经部分氮化的粉末中的铝熔融(540℃12小时)并将所有经氮化的孔抽真空(700℃，5pa，2小时)。如所示的那样，这种复合al6061泡沫材料含有均匀分散在铝合金基质中的小(5μm至20μm)的aln壳体。这赋予了复合材料改进的变形性和约17kj/kg的比韧性。然而，材料加工相对复杂且耗能。

schaffer等人(美国专利no.us5902943)在纯氮气中对由硬脂酸(0.1重量％至2.0重量％)和其他已知的吸氧剂(mg、zn、cu和硬脂酸)保护的细(>44μm)铝粉末进行氮化处理。在烧结条件(以10℃/min升高温度至600℃至630℃)下约10分钟后，出现自由基氮化。该发明的优选实施方案建议加热速率范围为20℃/min至40℃/min。作为结果，快速的al氮化积聚了大量的热能并控制al基质的快速致密化。然而，相对大量的所得的aln显著提高了复合材料的强度但降低了复合材料的延展性。这就是此类脆性al-aln复合材料不适合用于耐冲击性应用的原因。应当注意的是，快速燃烧的吸气剂是触发aln相的自发生长和中等温度下复合材料结构的致密化的关键因素。

技术实现要素：

本发明的实施方案描述了通过将铝薄片压制成预制件并延长在氮气气氛中进行热处理的时间的制备方法。该方法可以包括额外的处理，如金属和聚合物的渗入、打磨材料表面、着色和其他已知的辅助方法。

本发明的实施方案提供了材料制备方法，该方法包括铝薄片的快速热处理以及通过使用适当的相变材料进行的孔隙渗透。可以进一步进行额外的处理，如打磨、着色和其他已知的方法。

附图说明

图1示出了铝薄片转化为复合材料的图示。图中示出了三种不同的状态：(1)铝薄片、(2)经压制的铝薄片粉末和(3)具有改进的机械性能的经氮化和烧结的复合材料。

图2示出了用于制备具有改进的机械性能的al复合材料的退火条件的边界的图。

图3示出了实施例1的样品的(a)压缩应力-应变曲线和(b)能量吸收特性的曲线图。

图4示出了实施例2的样品的(a)压缩应力-应变曲线和(b)能量吸收特性的曲线图。

图5示出了实施例3的样品的(a)压缩应力-应变曲线和(b)能量吸收特性的曲线图。

图6示出了铝薄片转化为用于热能储存应用的材料的图示。图中示出了三种不同的状态：(1)经压制的铝薄片粉末、(2)经快速退火的铝薄片压块和(3)经pcm渗入的复合材料。

图7示出了经快速退火的复合材料中的(a)中心和(b)近边缘区域拍摄的显微图像。样品孔隙率为约22％。

图8示出了具有空的(1)孔和cto渗入的(2)孔的经快速退火的复合材料的(a)堆积密度和(b)比热容的曲线图。

图9示出了在经快速退火的复合材料中，孔隙率或pcm体积分数对(a)热扩散率和(b)热导率的影响的曲线图。

图10示出了耐火测试之前和之后的al复合材料(实施例10，参见表1)的外部表面。

具体实施方式

如本文所用，术语“al薄片”是指扁平的al或al合金结构体，其厚度范围为大于40nm且小于500nm。

如本文所用，术语“吸气剂”或“吸氧剂”旨在表示在高温下能够有效地使氮气脱氧的有机或无机化合物。

如本文所用，氮化驱动的扩散表明由于al的高度放热氮化和吸气剂的氧化而使铝扩散出al薄片。

如本文所用，部分氮化旨在表示由散布在al薄片上的吸气剂的快速燃烧而触发的al和n2之间的化学反应。

本发明的实施方案提供了具有独特结构的轻质铝复合材料的制备方法，该结构能够提高成形性、强度、变形性、比韧性和比能量吸收容量。这些性能可归因于由通过部分氮化而结合的铝薄片组装而成的堆积取向(pile-oriented)结构以及氮化驱动的铝扩散。

某些实施方案使用比表面积为3m²/g至15m²/g的铝薄片。al薄片可包含小于5重量％的吸氧剂。可以使用约60mpa至约500mpa范围内的压力对铝薄片进行压制，以得到密度分别为约2,200kg/m³至约1,300kg/m³的al薄片压块。在约20℃至约80℃的温度范围内，可以通过等静压成形、锻造、挤出或其他成形技术进行薄片的压制。al压块表示用于进一步加工阶段的相对易碎但耐用的材料。然后，可以在氮气气氛中(n2>90％)将压块加热至500℃至600℃的温度。热处理阶段可以从粉末压块的快速加热(例如，20℃/min至50℃/min)开始至退火温度，热处理阶段可以保持1分钟至720分钟的时间。

快速燃烧的吸气剂可以触发连接的薄片之间自发的al氮化，并在al压块中形成增强型孔道。同时，氮化和吸气剂燃烧的热量可以促进铝从遍布已形成的aln孔道的薄片中扩散出来。通过优化al氮化和扩散，可得到具有改进的机械性能(如比韧性和比吸收容量)的轻质al复合材料。如本文所部分描述的，制备方法不限制要求保护的内容。例如，经退火的复合材料的一些实施方案具有开孔，通过开孔可使熔融的聚合物、金属合金或相变材料渗入经退火的复合材料，从而提高机械性能和功能性质。通过使用标准析出硬化方法(其可提高铝薄片或经退火的薄片复合材料的屈服强度)也可以提高所制备的al复合材料的性能。

经退火的薄片复合材料的密度范围可以为约1,400kg/m³至2,600kg/m³，并且复合材料的比韧性和比吸收容量分别在5kj/kg至60kj/kg和10kj/kg至95kj/kg的范围内。由几个例子示出能量吸收特性，这些例子用以表明所要求保护的内容的可能性，而不是对其进行限制。

如图1所示，本发明的某些实施方案描述了通过将铝薄片压制成预制件并延长在氮气气氛中进行热处理的时间的制备方法。该方法可以包括额外的处理，如金属和聚合物的渗入、打磨材料表面、着色和其他辅助方法。

根据某个实施方案的制备方法可以包括以下四个步骤：步骤1，其中可提供铝薄片，该铝薄片表现为部分地涂覆有脂肪酸组合物的析出硬化状态的铝或铝合金；步骤2，其中可提供任意形状的预制件，该预制件由铝薄片和添加剂粉末构成，或者该预制件包含铝薄片和添加剂粉末，添加剂粉末如金属(al、ti、mg、ni、cu、sn、zr、zn、sc、fe、si、pb或v)及它们的碳化物、氮化物或硼化物；步骤3，其中可对预制件进行加热和退火；以及步骤4，其中可使经退火的预制件冷却，以得到多孔al复合材料。

在步骤1中，铝薄片可以为相对纯的(99.5％min)化合物或含有以下添加剂的合金：cu、fe、si、zn、ni、mn、mg、ge、ti、pb、zr或v。al薄片的平均厚度范围可以为约40nm至约500nm。在某些实施方案中，铝基粉末的平均厚度为约80nm至10000nm。薄片的其他尺寸可以为40nm至1mm的任意尺寸。在特定范围内的粉末尺寸分布不会歪曲本发明所期望的实施方案。脂肪酸吸气剂在al薄片组合物中的占比可以在0.3重量％至5重量％之间变化，并且该占比可以为在热处理期间触发al薄片的氮化和结合的重要方面。

在步骤2中，铝薄片可以与一种或多种下列添加剂混合：金属(al、ti、mg、ni、cu、sn、zr、zn、sc、fe、si、pb或v)以及它们的碳化物、氮化物或硼化物，从而得到粉末组合物。添加剂近似于圆形，其尺寸范围为50nm至1mm。

可以通过搅拌叶片来搅拌粉末组合物，以得到易流动的粉末。然后可将该粉末装进模具(或挤出机)内，并在约60mpa至约500mpa的压力范围内进行压制。可以对粉末组合物进行反复压制，以得到1,200kg/m³以上2,200kg/m³以下的密度。除了等静压成形之外，可以将粉末组合物挤出以成形为具有固定截面轮廓的长跨度物体。在一些实施方案中，铝薄片可以3d打印成具有特定尺寸的压块。

在步骤3中，可以将粉末预制件移动到具有流动的氮气气氛的加热炉中。氮气纯度可以为90％至99.9999％。加热炉可以为封闭式，或者可以为具有物料传送机的半敞开式。加热炉可确保将粉末预制件快速加热至高达600℃的温度。加热速率范围可以为5℃/min至100℃/min。气体流速可在10ml/min至10000ml/min之间变化。在半敞开式炉的情况中，可以通过传送带速度来控制适当的加热。一旦预制件达到设定温度，则退火持续时间持续不超过720分钟。偏离加热条件会损害材料的结构和机械性能。在许多情况中，由于颗粒内的aln骨架过度生长，会使韧性降低。

在步骤4中，可以将经退火的预制件冷却至低于50℃的特定温度。此外，可以通过使用标准析出硬化方法对经退火的复合材料进行增韧。

与af相比，铝合金基质围绕紧密堆积的陶瓷球囊(100μm至500μm的al2o3或15μm至175μm的al2o3-sio2)的典型的复合泡沫铝(saf)在吸收冲击能量方面更为有效(ω≈20kj/kg至50kj/kg)。虽然典型的saf可以具有更大的抗压强度(40mpa至350mpa)，但它们是半脆性的并且可在低于5％的应变下破裂。作为这些saf的比韧性(ωt)的结果，直至材料破裂的能量吸收为3kj/kg至5kj/kg。较小尺寸的陶瓷球囊(例如，＜＜100μm)可以提高破裂应变和韧性。然而，较小尺寸的陶瓷微球可以在技术上限制常规的saf生产，例如通过相邻的陶瓷球囊注入液态al合金(～730℃)。直至880℃，液态铝也不会使氧化铝表面湿润，并且液态铝会阻碍al粘附至具有展开表面面积的微球。作为结果，al和al2o3之间的最大剪切强度为约40mpa。然而，在透视双基质saf中，液体a6061合金在约700℃下强烈润湿5μm至20μm中空的多孔aln骨架。该saf在约200mpa的应力和17％的应变下破裂，这相当于比韧性为14kj/kg。如果没有合金基质，则多孔骨架保持脆性，特别是具有较大体积的aln的多孔骨架。此外，仅具有铝基质的复合泡沫易受火灾影响。一种可能的解决方案可以为使用具有钢基质或陶瓷基质的较重的复合材料。

在某些实施方案中，可以利用直径尺寸范围为50μm至1000μm的中空陶瓷(al2o3、sio2、sic以及它们的组合)球囊或球体。例如，球囊可包覆有薄的铝层，以便赋予粉末组合物中的铝薄片以更好的附着性。可将薄片和球囊均匀混合并压制成具有特定孔隙率的多孔压块。然后，可以在制造步骤3中给出的条件下对经压制的混合物进行热处理。

由于铝薄片为导电介质，因而通过使用感应加热方法可以进行快速热处理。对于这种情况，可以将连续的压块(棒材、条材、型材等)放入容纳有气体气氛的管(碳、石英、氧化铝、玻璃或其他陶瓷材料)中。此外，可以使管连续地穿过感应线圈，从而在封装的压块中产生焦耳热。

可以用其他常见气体或真空代替氮气气氛。例如，可以如下所述进行热处理阶段：将用于退火的流动的氮气气氛改变为氩气、氢气、氨气或真空。在其他气体或真空中的退火可持续1分钟至720分钟。替代气体的纯度可以为90％至99.9999％。

可以通过使基于mg或al的液体金属合金、或聚合物(uhmw聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂和其他类似的增强型聚合物部分地或完全地渗入某些实施方案中的经退火的多孔复合材料的结构，从而使其得以改善。

在某些实施方案中，材料制备包括轻微烧结预制件，然后用适当的相变材料进行开孔渗入。诸如打磨、着色和其他方法之类的额外处理对复合材料没有限制。

在某些实施方案中，复合材料的实施方案的制备方法可以包括以下步骤：步骤1，其中可提供包覆有饱和脂肪酸组合物的薄片状态的铝或铝合金；步骤2，其中可提供任意形状的经压制的复合体，其中所述复合体包含铝薄片；步骤3，其中可对经压制的复合体进行快速退火；步骤4，其中可使部分烧结体冷却，以得到多孔复合材料；步骤5，其中可提供主要基于脂肪酸物质的pcm；步骤6，其中可使所提供的pcm渗入复合材料孔道中。

在步骤1中，铝粉末可以为相对纯的(99.5％min)化合物或含有以下添加剂的合金：cu、fe、si、zn、ni、mn、mg、ge、ti、pb或zr。铝粉末可具有平均约100nm至约1mm的任意颗粒长度分布。在该规定范围内的粉末尺寸分布不会歪曲本发明的理想实施方案。铝薄片的平均厚度可以为约40nm至500nm。al薄片组合物中饱和fa的比例可以在0.3重量％至5重量％之间变化，以避免经压制的al薄片在热处理期间的不必要的氧化。

在某些实施方案中，步骤1可包括提供粉末状态的铝(99.5％min)或分类为2xxx至9xxx系列的铝合金。铝薄片的长度分布范围可以为约100nm至约1mm。铝粉末可含有至少0.3重量％且小于或等于5重量％的饱和脂肪酸作为吸气剂。

在步骤2中，可以通过搅拌叶片来搅拌粉末组合物，以得到易流动的粉末。然后可将该粉末装进模具(或挤出机)内，并在约70mpa至约310mpa的压力范围内进行压制。可以对粉末进行反复压制，以得到1,300kg/m³以上2,200kg/m³以下的密度。除了等静压成形之外，可以将铝薄片挤出以成形为具有固定截面轮廓的长跨度物体。

在步骤3中，将经压制的粉末移动到具有流动的氮气的加热腔室中，氮气的纯度高于90％。加热炉可以为封闭式，或者可以为具有物料传送机的半敞开式。加热炉应确保粉末压块快速加热至约500℃至600℃的温度。加热至退火温度的加热速率范围可为5℃/min至100℃/min。在半敞开式炉的情况中，可以通过传送带速度来控制适当的加热。一旦材料达到设定温度，则退火持续时间持续不超过720分钟。

在某些实施方案中，含氮气气氛包含至少95％的氮气以及剩余5％的任意比例的h2o、nh3和o2。

在步骤4中，使部分烧结的铝颗粒快速(>40℃/min)冷却至低于50℃的特定温度。快速冷却可以防止铝表面的不期望的氧化。

在步骤5中，可以提供主要(大于或等于70％)由不同比例的饱和脂肪酸构成的有机pcm。该比例取决于tes应用的具体条件所需的pcm熔点。在某些实施方案中，pcm包括常规椰子油。

在步骤6中，选定的pcm能够直接渗入多孔铝复合材料中。首先，可以将选定的pcm加热到pcm熔点3倍至4倍的温度。其次，可以将多孔复合材料浸入pcm中并培养1小时至12小时的一段时间。可替代的渗入方法可以是真空渗入，其中条件为抽空多孔体并使热的pcm渗入孔道。pcm能够在几分钟内填满多孔材料。在某些实施方案中，通过借助于10pa至100pa的压力将孔道抽空，从而使pcm能够填充铝本体的孔。在其他实施方案中，借助于超声波而使pcm填充铝本体的孔。

在某些实施方案中，可以对复合材料进行切割、打磨、层压和着色。

本发明包括但不限于以下示例性实施方案。

实施方案1.一种制备相变材料-铝复合材料的方法，该方法包括：

提供包覆有饱和脂肪酸组合物的铝薄片；

将铝薄片放入并压制到模具中；

提供任意形状的经压制的复合体；

加热经压制的复合体；

使复合体冷却，以得到多孔复合材料；

提供包含饱和脂肪酸的相变材料(pcm)；以及

使所提供的pcm渗入多孔复合材料的孔中。

实施方案2.根据实施方案1的方法，其中铝薄片的长度分布为100nm至1,000,000nm。

实施方案3.根据实施方案1至2中任一项的方法，其中铝薄片的厚度为约80nm至300nm。

实施方案4.根据实施方案1至3中任一项的方法，其中铝薄片含有至少0.3重量％且小于或等于5重量％的饱和脂肪酸。

实施方案5.根据实施方案1至4中任一项的方法，其中对铝薄片进行压制，以得到1,200kg/m³以上2,200kg/m³以下的密度。

实施方案6.根据实施方案1至5中任一项的方法，其中在加热腔室中利用流动的氮气加热经压制的复合体，

其中腔室中的含氮气气氛包含至少95％的氮气以及剩余5％的任意比例的h2o、nh3和o2。

实施方案7.根据实施方案1至6中任一项的方法，其中使经压制的复合体以大于40℃/min的速率冷却至低于50℃的温度。

实施方案8.根据实施方案1至7中任一项的方法，其中借助于10pa至100pa的压力将孔抽空，从而使所述pcm渗入所述孔中。

实施方案9.根据实施方案1至8中任一项的方法，其中通过将pcm加热到pcm的熔点3倍至4倍的温度，并将复合体浸入pcm中1小时至12小时，从而使pcm渗入复合体的孔。

实施方案10.根据实施方案1至9中任一项的方法，其中pcm包含至少70％的饱和脂肪酸。

实施方案11.一种制备具有陶瓷基质的铝基复合体的方法，该方法包括：

提供部分地包覆有脂肪酸组合物的铝薄片；

在模具中放入铝薄片并进行压制；

提供任意形状的预制件，该预制件由铝薄片构成；

将预制件加热并退火；以及

使经退火的预制件冷却，以得到多孔铝复合材料。

实施方案12.根据实施方案11的方法，进一步包括：

在加热腔室中利用流动的氮气加热预制件；以及

使经退火的预制件冷却，以得到具有氮化铝(aln)基质的铝复合材料。

实施方案13.根据实施方案11至12中任一项的方法，其中铝薄片包括以下物质：cu、fe、si、zn、ni、mn、mg、ge、ti、pb、zr、v或它们的碳化物、氮化物或硼化物。

实施方案14.根据实施方案11至13中任一项的方法，其中脂肪酸组合物的比例范围可以为0.3重量％至5重量％。

实施方案15.根据实施方案11至14中任一项的方法，其中对铝薄片和脂肪酸组合物进行压制，以得到1,200kg/m³以上2,200kg/m³以下的密度。

实施方案16.根据实施方案11至15中任一项的方法，其中在加热炉中加热预制件，加热炉中的温度范围为500℃至600℃。

实施方案17.根据实施方案11至16中任一项的方法，进一步包括

提供中空陶瓷球体；

将中空陶瓷球体和铝薄片混合并进行压制；

提供任意形状的预制件，该预制件包括铝薄片和中空陶瓷球体；以及

使经退火的预制件冷却，以得到多孔复合材料。

实施方案18.根据实施方案17的方法，其中中空陶瓷球体包含al2o3、sio2、sic或它们的组合。

实施方案19.根据实施方案17至18中任一项的方法，其中中空陶瓷球体的直径尺寸范围为50μm至1000μm。

实施方案20.根据实施方案17至19中任一项的方法，进一步包括：

使用mg、al、超高分子量聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂或其他增强型聚合物渗入多孔复合材料。

本文提及或引用的所有专利、专利申请、临时申请和出版物均以它们与本说明书的明确教导不矛盾的程度通过引用整体(包括所有附图和表格)并入本文。

以下为说明实施本发明的方法的例子。这些例子不应被解释为限制。除非另有说明，否则所有百分率均以重量计，并且所有溶剂混合物比例均以体积计。

实施例1

如图2所示，在要求保护的退火条件的边界处制造一组样品。实施例1的制备方法包括以下步骤：步骤1，提供平均厚度为约70nm且比表面积为约10m²/g的铝薄片粉末。al薄片含有大约1.5重量％的硬脂酸；步骤2，搅拌铝薄片，然后在约70mpa至380mpa的压力下冷等静压成形为预制件，该预制件的孔隙率为25％至50％；步骤3，以20℃/min的速率将粉末预制件加热至520℃，其中将纯度为99.95％的氮气用作流动气氛。达到退火温度后，将材料在退火温度下搁置30分钟；步骤4，使经退火的预制件以20℃/min的速率冷却至约25℃。

按照iso13314对直径和厚度几乎相等(9.2mm至10.0mm)的圆柱形样品进行准静态压缩测试。使用具有自流平板的810材料测试系统(mtssystemscorporation，usa)进行测试，以～10^-31/s的初始应变速率均匀地加载。打磨各试样的顶部表面和底部表面，以获得更好的平行度。能量吸收容量(j/m³)可以为每单位体积的压缩功，并且可以计算为压缩应力-应变σ(ε)曲线下的面积：

其中σ(mpa)和ε(cmcm^-1)分别为压缩应力和应变。在这种情况中，应变ε发生变化直至坍塌或致密化水平，其中ε＝e2。

在韧性的情况中，可吸收能量直到结构破裂，结构破裂发生在域ε中的第一最大值e1处。

比能量吸收容量和比韧性为每单位重量的值，并且计算如下：

u＝ud^-1(2)

其中d为复合材料的密度。

图3a示出了实施例1的样品的准静态压缩应力-应变曲线。图3b示出了实施例1的样品的比韧性和比吸收容量的结果。

实施例2

在要求保护的退火条件的另一个边界处制造一组样品。实施例2的制备方法可以与实施例1基本相同，并且仅在步骤3中不同，实施例2采用约580℃的退火温度和约420分钟的退火时间。

图4a示出了实施例2的样品的准静态压缩应力-应变曲线。图4b示出了实施例2的样品的比韧性和比吸收容量的结果。

实施例3

在要求保护的退火条件的另一个边界处制造一组样品。实施例3的制备方法可以与实施例1基本相同，并且仅在步骤3中不同，实施例3采用约560℃的退火温度和约240min的退火时间。

图5a示出了实施例3的样品的准静态压缩应力-应变曲线。图5b示出了实施例3的样品的比韧性和比吸收容量的结果。

实施例4

实施例4代表热导率最小但储热容量最高的最轻质的复合材料。实施例4的制备方法包括以下步骤：步骤1，提供平均厚度为约60nm且含有下列杂质的铝薄片粉末：o2(～1.5重量％)、pb(<0.03重量％)。吸气剂表示含量为约1.5重量％的硬脂酸；步骤2，搅拌铝薄片，然后在约70mpa的压力下冷等静压成形为压块，该压块的孔隙率为约47％；步骤3，以40℃/min的速率将经压制的粉末试样加热至600℃，其中将99.5％纯度的氮气、50ppm的o2和50ppm的h2o作为流动气氛。达到退火温度后，将材料在炉中搁置一分钟；步骤4，使烧结材料以40℃/min的速率快速冷却至约25℃；步骤5，提供含有约94％的饱和脂肪酸的非rbd椰子油；以及步骤6，通过浸泡-储存方法使pcm直接渗入试样中，耗时1小时。

经退火的复合材料的孔隙率为约47％。图8、图9示出了所制备的复合材料实例的关键性能。

实施例5

实施例5代表热导率最大但储热容量最低的最致密的复合材料。实施例5的制备方法可以与实施例4基本相同，并且仅在步骤3中不同，实施例5采用在约310mpa的压力下对薄片进行冷等静压成形，以得到孔隙率为约22％的压块。经退火的复合材料的孔隙率为约22％。

图8、图9示出了所制备的复合材料实例的关键性能。

实施例6至9

除了边界情况之外，图8、图9中的中间结果表征了其他实施例(实施例6至9)，所述其他实施例在步骤3中有所不同，并且分别压制为以下粗略估计的孔隙率：26％、32％、38％、42％。经退火的复合材料的孔隙率分别为约26％、32％、38％和42％。

实施例10、11

为了测试耐火性，根据实施方案14至20制备复合材料样品，样品形状为圆柱形，厚度和直径分别为约4mm和约28mm。将孔隙率不同的两个样品放入电加热室式炉(naberthermn11/h1280)中，快速(20℃/min)加热至1000℃并保持90分钟。表1示出了测试条件对al氧化所引起的几何形状变化和质量变化的影响。目测观察显示在耐火测试期间没有材料变形的迹象。据测量，材料体积增加不明显，低于3％。

表1.耐火测试对复合材料的体积、质量和密度的变化的影响

在测试中，样品(实施例10)表面改变了形态(例如，参见图10)。然而，轻微打磨可将污渍从表面上除去。因此，材料的视觉外观可以在暴露于火之后保持其光亮的特性。

应当理解的是，本文所述的实施例和实施方案仅用于说明的目的，并且鉴于本领域技术人员将会联想到对其进行各种修改或改变，因此这些修改或改变均包括在本申请的精神和范围以及所附权利要求的范围内。此外，本文公开的任意发明或其实施方案的任意要素或限制可以与本文公开的任意和/或所有其他要素或限制(单独地或以任意组合的形式)或其任意其他发明或其实施方案进行组合，并且预期所有这些组合均在本发明的范围内，但不限于此。