本发明涉及胶黏剂的制备技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法。
背景技术：
通过界面的黏附和内聚等作用使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的物质，统称为胶黏剂，又叫黏合剂。其主要应用于建筑、工业等多个领域，比如汽车上的发动机、变速器、车桥平面密封用的厌氧胶等都属于胶黏剂。目前市面上使用的胶黏剂在生产和制备时主要的关注点在粘接性，而对粘接剂其他方面的性能关注度不高，致使生产的胶黏剂在特殊的领域应用时，使用寿命普遍偏长，比如汽车在启动后发动机会产生大量的热，导致发动机上得胶黏剂易老化，影响其性能，有时甚至还会引起火灾的发生，存在一定的安全隐患。为了改善胶黏剂的阻燃性能，研究者通常会在配方正加入阻燃剂，但使用的阻燃剂通常含有卤素或是磷元素，致使其在发挥阻燃作用的同时会产生大量对环境有污染的化合物，不符合环保的标准，而且阻燃剂的加入量较大，分散性能较差，致使胶黏剂的混合均一度难符合标准。基于此，本发明提出一种各原料易混合的无卤阻燃胶黏剂的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法。
一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂、稀释剂、环氧树脂、聚氨酯树脂和硅橡胶生胶，备用；
s2、将步骤s1称取的硅氧烷偶联剂与稀释剂混合，待混合均匀后再依次加入邻苯二甲酸二辛脂、羟基锡酸锌和二茂铁，继续混合至均匀即得混合物a，然后再像混合物a中依次分散陶土和滑石粉，分散均匀即得混合物b；
s3、称取环氧树脂、聚氨酯树脂和硅橡胶生胶，并将硅橡胶生胶加入到密炼机中进行加热密炼，然后再将密炼机的温度调至145～155℃，再将环氧树脂和聚氨酯树脂加入到密炼机进行混炼，混合均匀后保温20～30min，即得混合物c；
s4、保持步骤s3中混合物c的温度，并加入步骤s2制备的混合物b，然后以500～1500r/min的速度搅拌15～25min，程序降温至室温即得无卤阻燃胶黏剂。
优选的，所述程序降温的程序为0～5min以3℃/min的速度降温，5～10min以4℃/min的速度降温，10～20min以5℃/min的速度降温，20～25min以8℃/min的速度降温，25min以后以10℃/min的速度降温。
优选的，所述环氧树脂、聚氨酯树脂、硅橡胶生胶、陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂和稀释剂的质量比为100：40～50：15～25：5～15：5～15：0.5～1.5：1～3：0.5～1.5：0.3～0.6：30～40。
优选的，所述环氧树脂、聚氨酯树脂、硅橡胶生胶、陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂和稀释剂的质量比为100：45：20：10：10：1：2：1：0.5：35。
优选的，所述二茂铁和羟基锡酸锌的质量比为1：1～3。
优选的，所述稀释剂由甲醇、乙醇和丙酮混合而成，且甲醇、乙醇和丙酮的体积比为1～2：3～5：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、制备过程操作简单，将陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂与稀释剂先进行混合能够提高其在主料中的分散速度，加快混合时间，提高混合效率，且在生产时可以同时操作，提高生产效率，并使得制备的胶黏剂的混合均一度好；
2、制备的胶黏剂不但具有优异的粘接性，同时还具有良好的耐高温和阻燃性能，进而扩大了胶黏剂的应用范围；
3、胶黏剂中不使用含磷、含卤化合物，减少燃烧过程中有害物质的产生，对环境友好，且合理比例的羟基锡酸锌和二茂铁具有协同阻燃和抑烟的效果，减少阻燃剂的用量；
4、配方合理，原料廉价易得，制备成本低，所需设备要求低，便于工业化生产，适用范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
s1、按照环氧树脂、聚氨酯树脂、硅橡胶生胶、陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂和稀释剂的质量比为100：45：20：10：10：1：2：1：0.5：35称取原料，备用；
s2、将步骤s1称取的硅氧烷偶联剂与稀释剂混合，待混合均匀后再依次加入邻苯二甲酸二辛脂、羟基锡酸锌和二茂铁，继续混合至均匀即得混合物a，然后再像混合物a中依次分散陶土和滑石粉，分散均匀即得混合物b；
s3、称取环氧树脂、聚氨酯树脂和硅橡胶生胶，并将硅橡胶生胶加入到密炼机中进行加热密炼，然后再将密炼机的温度调至150℃，再将环氧树脂和聚氨酯树脂加入到密炼机进行混炼，混合均匀后保温25min，即得混合物c；
s4、保持步骤s3中混合物c的温度，并加入步骤s2制备的混合物b，然后以1000r/min的速度搅拌20min，再按照0～5min以3℃/min的速度降温，5～10min以4℃/min的速度降温，10～20min以5℃/min的速度降温，20～25min以8℃/min的速度降温，25min以后以10℃/min的速度降至室温即得无卤阻燃胶黏剂。
本发明中，稀释剂由甲醇、乙醇和丙酮混合而成，且甲醇、乙醇和丙酮的体积比为1.5：4：1。
实施例二
本发明提出的一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
s1、按照环氧树脂、聚氨酯树脂、硅橡胶生胶、陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂和稀释剂的质量比为100：50：20：15：5：1：3：1：0.4：36称取原料，备用；
s2、将步骤s1称取的硅氧烷偶联剂与稀释剂混合，待混合均匀后再依次加入邻苯二甲酸二辛脂、羟基锡酸锌和二茂铁，继续混合至均匀即得混合物a，然后再像混合物a中依次分散陶土和滑石粉，分散均匀即得混合物b；
s3、称取环氧树脂、聚氨酯树脂和硅橡胶生胶，并将硅橡胶生胶加入到密炼机中进行加热密炼，然后再将密炼机的温度调至155℃，再将环氧树脂和聚氨酯树脂加入到密炼机进行混炼，混合均匀后保温20min，即得混合物c；
s4、保持步骤s3中混合物c的温度，并加入步骤s2制备的混合物b，然后以1500r/min的速度搅拌15min，再按照0～5min以3℃/min的速度降温，5～10min以4℃/min的速度降温，10～20min以5℃/min的速度降温，20～25min以8℃/min的速度降温，25min以后以10℃/min的速度降至室温即得无卤阻燃胶黏剂。
本发明中，稀释剂由甲醇、乙醇和丙酮混合而成，且甲醇、乙醇和丙酮的体积比为2：5：1。
实施例三
本发明提出的一种无卤阻燃胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
s1、按照环氧树脂、聚氨酯树脂、硅橡胶生胶、陶土、滑石粉、二茂铁、羟基锡酸锌、硅氧烷偶联剂、邻苯二甲酸二辛脂和稀释剂的质量比为100：40：15：8：10：1.5：3：1.5：0.6：40称取原料，备用；
s2、将步骤s1称取的硅氧烷偶联剂与稀释剂混合，待混合均匀后再依次加入邻苯二甲酸二辛脂、羟基锡酸锌和二茂铁，继续混合至均匀即得混合物a，然后再像混合物a中依次分散陶土和滑石粉，分散均匀即得混合物b；
s3、称取环氧树脂、聚氨酯树脂和硅橡胶生胶，并将硅橡胶生胶加入到密炼机中进行加热密炼，然后再将密炼机的温度调至145℃，再将环氧树脂和聚氨酯树脂加入到密炼机进行混炼，混合均匀后保温30min，即得混合物c；
s4、保持步骤s3中混合物c的温度，并加入步骤s2制备的混合物b，然后以800r/min的速度搅拌20min，再按照0～5min以3℃/min的速度降温，5～10min以4℃/min的速度降温，10～20min以5℃/min的速度降温，20～25min以8℃/min的速度降温，25min以后以10℃/min的速度降至室温即得无卤阻燃胶黏剂。
本发明中，稀释剂由甲醇、乙醇和丙酮混合而成，且甲醇、乙醇和丙酮的体积比为2：3：1。
对比例一
将实施例一中的二茂铁等量替换成羟基锡酸锌，其他成分不变，阻燃胶的制备过程和参数也同实施例一。
对比例二
将实施例一中的羟基锡酸锌等量替换成二茂铁，其他成分不变，阻燃胶的制备过程和参数也同实施例一。
对上述实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和对比例二制备的阻燃胶进行性能检测，结果如下：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。