本发明属于发光材料技术领域，涉及一种金属铂表面负载棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料的制备方法。
背景技术：
长余辉发光材料是一种经外部光源照射后，能在很长一段时间内持续发光的节能环保材料。长余辉发光材料具有特征的吸收峰和发射峰，并且能够储存能量，在辐射监测、生物医用、光催化等领域具有很强的应用前景。
sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料发射峰在460nm附近，发蓝色光，余辉时间在20h以上，发光性能优良，但其发光性能离大规模应用还存在一定的差距。目前，发光性能较好的制备方法为高温固相法，而采用高温固相法制备的长余辉发光材料在粉体的制备过程中，容易对这些能量较高的表面造成破坏，从而使发光性能降低幅度比较大，进一步限制了其应用的领域。在sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料中发光中心是eu2+，电子陷阱和空穴陷阱会捕获发光中心受光激发后产生的电子和空穴，在热扰动的作用下陷阱捕获的电子以及空穴回到发光中心复合产生长余辉现象。转移光生电子可以促进光生电子和空穴的分离，使更多的电子和空穴被陷阱捕获，提高其发光性能。
金属沉积除了能够增强局部发光性能，金属纳米颗粒表面修饰还能提升紫外光照下相关性能的提升，在光催化等其他基体材料上有较多的研究，如au，ag，pt，cu等各种金属表面修饰基底材料，获得认可的解释是金属纳米颗粒作为电子陷阱，降低电子空穴对的复合率；同时金属纳米颗粒表面修饰能够形成等离子共振，实现可见光的吸收。贵金属纳米颗粒修饰后，金属颗粒被等离子体激活后转移电子到紧挨着的基体上，实现电子的转移。
采用化学制备的方法能够直接制备出粒径较小的发光粉，有利于保持发光粉原有的发光性质，采用不同的制备方法和不同的制备技术能够得到不同形状和大小的长余辉发光粉，由于缺陷的分布的原因，采用湿化学方法制备的长余辉发光粉的余辉性能还需要进一步提高，
对棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料进行表面改性，提高其发光性能是解决上述问题的一种方法，但目前还没有关于金属铂表面负载棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料提高其发光性能的报道。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种金属铂表面负载棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料的制备方法，解决了现有技术中存在的问题。该方法操作性强，合成工艺简单，便于工业化大规模生产。
本发明所采用的技术方案是，本发明金属铂表面负载棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料的制备方法，在棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+材料表面吸附一层h2ptcl6溶液，在紫外光的照射下生成负载于棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+的铂颗粒，然后用酒精洗去未反应的h2ptcl6及吸附力较差的铂颗粒，得到铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉；
步骤2，将棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声，超声完成后进行过滤，置于烘箱中干燥；
步骤3，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液；
步骤4，将所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精混合形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的发光粉倒入步骤4所得的溶液中搅拌，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤，置于烘箱中下干燥，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
本发明的特点还在于：
优选地，步骤1中sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+采用高温固相制备。具体制备方法如下：
步骤1-1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤1-2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后加入去离子水配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤1-3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌，加入沉淀剂，超声；
步骤1-4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在180-240℃下反应24-96h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤，在烘箱中干燥得到前驱体，在还原气氛中在烧结得到棒状长余辉发光材料；
优选地，步骤2中h2ptcl6的摩尔浓度为0.01-0.2mmoll-1。在该浓度范围内能够对发光性能有提高的作用，浓度太低，在发光粉的表面分散的颗粒太少，起不到大幅提高发光性能的作用；浓度太大，发光粉的表面贵金属颗粒太密集，入射光的光线不能照射到发光粉表面，从而降低了光生电子与空穴的产生，余辉性能大幅降低。
优选地，步骤4中h2ptcl6溶液、醋酸及酒精的体积比为(1-10):(1-4):500。
优选地，步骤5所述超声光还原的时间为2-3小时。光还原的时间长短，决定着贵金属沉积的形貌与大小，对吸收光谱的吸收强度有着较大的影响，在2-3小时内形成的形貌及大小对光的吸收较明显，余辉性能提高较大。
本发明的有益效果在于：采用光还原法获得金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+，用于提高其长余辉发光性能，该制备方法简单可行，能够在保证原有发光粉形貌的基础上提高其余辉性能，具有易于大批量合成等优点，操作性强，合成工艺简单，便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望在医学诊断，辐射检测等领域实现应用。
附图说明
图1是本发明金属铂表面负载的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+与未负载的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+的吸收曲线图；
图2是本发明金属铂表面负载的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+与未负载的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+的余辉曲线图；
图3是本发明金属铂表面负载的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+扫描电镜(sem)图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明金属铂表面负载棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光材料的制备具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后加入去离子水配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在180-240℃下反应24-96h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤3-5次，在烘箱中80-120℃下干燥2-3h得到前驱体，在还原气氛中在烧结2-5h，烧结温度为900-1200℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声5-10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.01-0.2mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照(1-10):(1-4):500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的溶液中搅拌10分钟，使发光粉被淹没，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2-3小时；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1-3次，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
将本发明金属铂表面负载的发光粉与未负载的发光粉进行对比，由图1的吸收曲线图可以看出，发光粉经表面金属铂沉积后吸收度明显增强；由图2的余辉曲线图可以看出，发光粉经表面金属铂沉积后余辉性能明显增强，初始亮度提高3倍以上，慢衰减过程亮度提高1.5倍以上。
图3是本发明金属铂表面负载发光粉的扫描电镜(sem)，从图中可以看出发光粉表面沉积分散的金属铂颗粒。
以下为本发明发光材料的具体制备实施例，实施例中的sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉通过实验室制备获得，制备方法采用高温固相法，其颗粒大小为10-500微米。
实施例1
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在180℃下反应96h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤3次，在烘箱中80℃下干燥3h得到前驱体，在还原气氛中在烧结5h，烧结温度为900℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声5分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.01mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照1:1:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的5ml溶液中搅拌10分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2h；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
实施例2
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在200℃下反应80h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤3次，在烘箱中90℃下干燥2h得到前驱体，在还原气氛中在烧结3h，烧结温度为1000℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声6分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在110℃下干燥18分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.03mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照2:2:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的15ml溶液中搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2.5小时；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在120℃下干燥15分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
实施例3
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在210℃下反应70h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤4次，在烘箱中100℃下干燥2.5h得到前驱体，在还原气氛中在烧结4h，烧结温度为1100℃，还原气氛5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声7分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在130℃下干燥15分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.06mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照1:2:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的12ml溶液中搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2h；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在120℃下干燥15分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
实施例4
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在220℃下反应60h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤4次，在烘箱中110℃下干燥2h得到前驱体，在还原气氛中在烧结3h，烧结温度为1100℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥15分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.1mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照2:3:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的3ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2h；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在120℃下干燥15分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
实施例5
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在230℃下反应30h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤4次，在烘箱中110℃下干燥2h得到前驱体，在还原气氛中在烧结3h，烧结温度为1100℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.15mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照8:3:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的6ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原3h；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。
实施例6
步骤1，分别将sr(no3)2和mg(no3)2溶于去离子水中，制备0.2mol/l的sr(no3)2和0.1mol/l的mg(no3)2溶液；
步骤2，将eu2o3溶于浓硝酸中搅拌半个小时能够形成透明溶液，然后配制成0.02mol/l的溶液；将dy2o3溶于浓硝酸，搅拌12h形成透明溶液，最后加入去离子水制成0.02mol/l的溶液；
步骤3，按照化学表达式sr1.96mgsi2o7:0.02eu2+,0.02dy3+所需组分比例量取步骤1及步骤2中的溶液及正硅酸四乙酯，在室温下搅拌24h，加入尿素作为沉淀剂，超声半个小时；
步骤4，将上面所得的溶液倒入反应釜的内衬中，在240℃下反应24h，然后分别用水和无水乙醇进行洗涤5次，在烘箱中120℃下干燥2h得到前驱体，在还原气氛中在烧结2h，烧结温度为1200℃，还原气氛为5％h2+95％ar，得到棒状长余辉发光材料；
步骤5，将1g步骤4所得的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+发光粉倒入酒精中，在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；
步骤6，将h2ptcl6溶于去离子水中形成均匀溶液，其中h2ptcl6的摩尔浓度为0.2mmoll-1；
步骤7，将步骤6所得h2ptcl6溶液、醋酸及酒精按照10:4:500混合形成均匀溶液；
步骤8，将步骤5得到的发光粉加入步骤7所得的5ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原3h；
步骤9，将步骤8所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟，即得到金属铂表面负载的棒状sr2mgsi2o7：eu2+，dy3+长余辉发光粉。