一种改性环氧树脂防腐涂料及其制备工艺的制作方法

文档序号:16692032发布日期:2019-01-22 18:58阅读:158来源:国知局

本发明属于涂料制备领域,具体涉及一种改性环氧树脂防腐涂料及其制备工艺。



背景技术:

防腐涂料是抑制被防腐对象发生化学腐蚀和电化学腐蚀的一类涂料。防腐涂料将其通过一定的方法涂覆在物体表面,经固化形成涂层,从而保护设备、管道和金属结构表面免受化工大气及酸、碱等介质的腐蚀。

随着我国经济建设的高速发展,建筑、交通运输、石油化工、机械、能源等领域均实现快速增长,然而,伴随着经济的快速发展,环境污染也日益严重,机械、电子、建筑等行业金属腐蚀亦越来越严重。从而这为防腐涂料提供了广阔的发展空间,因而开发研制出一种优良防腐性能的涂料具有很好的市场和较大的经济价值。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种改性环氧树脂防腐涂料及其制备工艺,该制备工艺简单易行,制备出的涂料具有良好的防腐性能,延长其使用寿命,降低成本。

本发明解决以上技术问题的技术方案是:

一种改性环氧树脂防腐涂料,改性环氧树脂防腐涂料按质量份计包括以下组分:

纳米钛改性环氧树脂:30-40份,酚醛环氧改性有机硅树脂:20-30份,水性含氟环氧树脂:7-9分,碳化硅微粉:7-9份,颜填料:15-25份,固化剂:15-20份,增稠剂:2-4份,流平剂:0.8-1.0份,消泡剂:0.5-0.8份,乙二醇:10-15份,脱水催化剂:4-8份,成炭剂:10-15份,发泡剂:6-8份,惰性填料:0.01-0.03份;

惰性填料按质量百分比计包括以下组分:

y:7-9%,sc:10-12%,gd:8-10%,sm:15-18%,pr:9-11%,余量为la,以上各组分之和为100%;

纳米钛改性环氧树脂的制备方法如下:

将环氧树脂加入二甲苯、丙酮和无水乙醇的有机混合溶剂中,搅拌20-30min,使环氧树脂充分溶解后加入硅烷偶联剂kh560,制备混合溶液;

其中,环氧树脂和硅烷偶联剂kh560的质量比=10-15:0.2-0.3;

将钛粉加入装有研磨球的球磨罐内,再将上述步骤(1)的混合溶液倒入球磨罐,在700-800r/min下高速球磨5-6h,即得到纳米钛改性环氧树脂;

其中,钛粉和硅烷偶联剂kh560的质量比=80-100:1;球磨罐中的球料比为3:1。

本发明进一步限定的技术方案为:

前述改性环氧树脂防腐涂料中,碳化硅微粉为黑碳化硅且粒径为6μm;颜填料为云母氧化铁、三聚磷酸铝、沉淀硫酸钡和白炭黑的混合物,按其质量比为颜填料为云母氧化铁;三聚磷酸铝;沉淀硫酸钡;白炭黑=30-40:10-15:35-40:12-15;固化剂为酚醛胺和聚酰胺的混合物,按其质量比为酚醛胺:聚酰胺=2-3:1;增稠剂为:钠基膨润土、聚氨酯、聚乙烯醇、硅藻土或聚丙酰胺中的一种或几种;流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或丙烯酸中的一种;消泡剂为二甲基硅油、有机硅、聚醋酸乙烯酯中的一种;脱水催化剂为磷酸铵、聚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸三聚氰胺或酰胺类中的一种或几种;成炭剂为山梨醇、淀粉、季戊四醇或双季戊四醇中的一种或几种;发泡剂为三聚氰胺、碳酸铵、双氰胺或氯化石蜡中的一种或几种。

前述改性环氧树脂防腐涂料中,酚醛环氧改性有机硅树脂的制备方法如下:

(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的反应器中,将酚醛环氧树脂在加热搅拌状态下与有机溶剂混合均匀;

其中,加热温度为90-100℃,溶剂为甲苯、丙酮、乙醇和乙腈中的一种或几种混合物;

(2)将上述步骤(1)中的混合物冷却至40-50℃加入有机硅树脂和催化剂,在90-120℃下反应6-8h,冷却后室温,得到酚醛环氧改性有机硅树脂。

前述改性环氧树脂防腐涂料中,水性含氟环氧树脂的制备方法为:

(1)含氟环氧树脂的合成

将双酚af与环氧丙烷加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流的三口烧瓶内,初始温度为50-55℃,使反应物完全溶解,然后温度升至75℃,冷凝回流反应2h后,缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液,温度保持在75℃反应4h,停止反应后用热的去离子水萃取反应物2-4次,分出水层,用agno3检测水层至无白色沉淀为止,旋转除去过量的环氧氯丙烷,干燥后得到淡黄色透明的含氟环氧树脂;

(2)水性含氟环氧树脂的合成

将上述自制的含氟环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚按质量比3:1加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流管的三口烧瓶内,缓慢滴加乙二醇胺,在80℃下反应2h,然后温度降至60℃,缓慢滴加丙烯酸,然后搅拌0.5-1h,搅拌速度为600-700r/min,得到水性含氟环氧树脂。

本发明还涉及一种改性环氧树脂防腐涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:

(a)将流平剂、乙二醇与颜填料在低速搅拌下混合均匀,搅拌速度为100-150r/min;

(b)取纳米钛改性环氧树脂、酚醛环氧改性有机硅树脂及水性含氟环氧树脂投入到分散缸中密闭搅拌,搅拌速度为300-350r/min,搅拌0.5h后依次投入固化剂、增稠剂、脱水催化剂、碳化硅微粉、消泡剂、成炭剂及发泡剂,然后再加入惰性填料,继续密封搅拌20-30min得到均匀的预混物;

(c)将步骤(a)在搅拌状态下加入到步骤(b)得到的混合物种,调节转速400-500r/min,密闭搅拌时间为30min,控制分散钢的温度≤40℃,检测粘度≥95s,制得改性环氧树脂防腐涂料。

本发明的有益效果是:

本发明中添加的颜填料云母氧化铁、三聚磷酸铝、沉淀硫酸钡和白炭黑的混合物不仅有利于提高涂膜的柔韧性、附着力、耐腐蚀等性能,还可在高温下与涂膜中的树脂发生吸热化学反应,提高涂层的耐热性能。

本发明中添加的固化剂含有苯环结构可提高涂层耐温性能,端氨基脂肪链断可满足常温下固化环氧基团,同时可提高涂层的柔韧性能。

本发明中采用物理与化学结合法制备纳米钛改性环氧树脂,钛粉经高能球磨机高速研磨后,被分散变形为不规则片状结构,比表面积增大,晶格发生改变,极易被树脂改性接枝,制得的纳米钛改性环氧树脂分散性更好。

本发明以环氧树脂为基体,先后引入含氟基团和羟基官能团,成为可以水溶的含氟环氧树脂,同时具备含氟聚合物和环氧树脂的优异性。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种改性环氧树脂防腐涂料,改性环氧树脂防腐涂料按质量份计包括以下组分:

纳米钛改性环氧树脂:30份,酚醛环氧改性有机硅树脂:20份,水性含氟环氧树脂:7份,碳化硅微粉:7份,颜填料:15份,固化剂:15份,增稠剂:2份,流平剂:0.8份,消泡剂:0.5份,乙二醇:10份,脱水催化剂:4份,成炭剂:10份,发泡剂:6份,惰性填料:0.01份;

惰性填料按质量百分比计包括以下组分:

y:7%,sc:10%,gd:8%,sm:15%,pr:9%,余量为la,以上各组分之和为100%;

纳米钛改性环氧树脂的制备方法如下:

将环氧树脂加入二甲苯、丙酮和无水乙醇的有机混合溶剂中,搅拌20-30min,使环氧树脂充分溶解后加入硅烷偶联剂kh560,制备混合溶液;

其中,环氧树脂和硅烷偶联剂kh560的质量比=10:0.2;

将钛粉加入装有研磨球的球磨罐内,再将上述步骤(1)的混合溶液倒入球磨罐,在700r/min下高速球磨5h,即得到纳米钛改性环氧树脂;

其中,钛粉和硅烷偶联剂kh560的质量比=80:1;球磨罐中的球料比为3:1。

在本实施例中,碳化硅微粉为黑碳化硅且粒径为6μm;颜填料为云母氧化铁、三聚磷酸铝、沉淀硫酸钡和白炭黑的混合物,按其质量比为颜填料为云母氧化铁;三聚磷酸铝;沉淀硫酸钡;白炭黑=30:10:35:12;固化剂为酚醛胺和聚酰胺的混合物,按其质量比为酚醛胺:聚酰胺=2:1;增稠剂为:钠基膨润土;流平剂为聚二甲基硅氧烷;消泡剂为二甲基硅油;脱水催化剂为磷酸铵;成炭剂为山梨醇;发泡剂为三聚氰胺。

上述酚醛环氧改性有机硅树脂的制备方法如下:

(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的反应器中,将酚醛环氧树脂在加热搅拌状态下与有机溶剂混合均匀;

其中,加热温度为90℃,溶剂为甲苯;

(2)将上述步骤(1)中的混合物冷却至40℃加入有机硅树脂和催化剂,在90℃下反应6-8h,冷却后室温,得到酚醛环氧改性有机硅树脂。

上述水性含氟环氧树脂的制备方法为:

(1)含氟环氧树脂的合成

将双酚af与环氧丙烷加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流的三口烧瓶内,初始温度为50℃,使反应物完全溶解,然后温度升至75℃,冷凝回流反应2h后,缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液,温度保持在75℃反应4h,停止反应后用热的去离子水萃取反应物2次,分出水层,用agno3检测水层至无白色沉淀为止,旋转除去过量的环氧氯丙烷,干燥后得到淡黄色透明的含氟环氧树脂;

(2)水性含氟环氧树脂的合成

将上述自制的含氟环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚按质量比3:1加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流管的三口烧瓶内,缓慢滴加乙二醇胺,在80℃下反应2h,然后温度降至60℃,缓慢滴加丙烯酸,然后搅拌0.5h,搅拌速度为600r/min,得到水性含氟环氧树脂。

上述改性环氧树脂防腐涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:

(a)将流平剂、乙二醇与颜填料在低速搅拌下混合均匀,搅拌速度为100r/min;

(b)取纳米钛改性环氧树脂、酚醛环氧改性有机硅树脂及水性含氟环氧树脂投入到分散缸中密闭搅拌,搅拌速度为300r/min,搅拌0.5h后依次投入固化剂、增稠剂、脱水催化剂、碳化硅微粉、消泡剂、成炭剂及发泡剂,然后再加入惰性填料,继续密封搅拌20min得到均匀的预混物;

(c)将步骤(a)在搅拌状态下加入到步骤(b)得到的混合物种,调节转速400r/min,密闭搅拌时间为30min,控制分散钢的温度≤40℃,检测粘度≥95s,制得改性环氧树脂防腐涂料。

实施例2

本实施例提供一种改性环氧树脂防腐涂料,改性环氧树脂防腐涂料按质量份计包括以下组分:

纳米钛改性环氧树脂:40份,酚醛环氧改性有机硅树脂:30份,水性含氟环氧树脂:9分,碳化硅微粉:9份,颜填料:25份,固化剂:20份,增稠剂:4份,流平剂:1.0份,消泡剂:0.8份,乙二醇:15份,脱水催化剂:8份,成炭剂:15份,发泡剂:8份,惰性填料:0.03份;

惰性填料按质量百分比计包括以下组分:

y:9%,sc:12%,gd:10%,sm:18%,pr:11%,余量为la,以上各组分之和为100%;

纳米钛改性环氧树脂的制备方法如下:

将环氧树脂加入二甲苯、丙酮和无水乙醇的有机混合溶剂中,搅拌30min,使环氧树脂充分溶解后加入硅烷偶联剂kh560,制备混合溶液;

其中,环氧树脂和硅烷偶联剂kh560的质量比=15:0.3;

将钛粉加入装有研磨球的球磨罐内,再将上述步骤(1)的混合溶液倒入球磨罐,在800r/min下高速球磨6h,即得到纳米钛改性环氧树脂;

其中,钛粉和硅烷偶联剂kh560的质量比=100:1;球磨罐中的球料比为3:1。

在本实施例中,碳化硅微粉为黑碳化硅且粒径为6μm;颜填料为云母氧化铁、三聚磷酸铝、沉淀硫酸钡和白炭黑的混合物,按其质量比为颜填料为云母氧化铁;三聚磷酸铝;沉淀硫酸钡;白炭黑=40:15:40:15;固化剂为酚醛胺和聚酰胺的混合物,按其质量比为酚醛胺:聚酰胺=2-3:1;增稠剂为:聚氨酯;流平剂为聚甲基苯基硅氧烷;消泡剂为有机硅;脱水催化剂为聚磷酸铵;成炭剂为淀粉;发泡剂为碳酸铵。

上述酚醛环氧改性有机硅树脂的制备方法如下:

(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的反应器中,将酚醛环氧树脂在加热搅拌状态下与有机溶剂混合均匀;

其中,加热温度为100℃,溶剂为甲苯、丙酮、乙醇和乙腈中的一种或几种混合物;

(2)将上述步骤(1)中的混合物冷却至50℃加入有机硅树脂和催化剂,在120℃下反应8h,冷却后室温,得到酚醛环氧改性有机硅树脂。

上述水性含氟环氧树脂的制备方法为:

(1)含氟环氧树脂的合成

将双酚af与环氧丙烷加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流的三口烧瓶内,初始温度为55℃,使反应物完全溶解,然后温度升至75℃,冷凝回流反应2h后,缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液,温度保持在75℃反应4h,停止反应后用热的去离子水萃取反应物4次,分出水层,用agno3检测水层至无白色沉淀为止,旋转除去过量的环氧氯丙烷,干燥后得到淡黄色透明的含氟环氧树脂;

(2)水性含氟环氧树脂的合成

将上述自制的含氟环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚按质量比3:1加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流管的三口烧瓶内,缓慢滴加乙二醇胺,在80℃下反应2h,然后温度降至60℃,缓慢滴加丙烯酸,然后搅拌1h,搅拌速度为700r/min,得到水性含氟环氧树脂。

上述改性环氧树脂防腐涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:

(a)将流平剂、乙二醇与颜填料在低速搅拌下混合均匀,搅拌速度为150r/min;

(b)取纳米钛改性环氧树脂、酚醛环氧改性有机硅树脂及水性含氟环氧树脂投入到分散缸中密闭搅拌,搅拌速度为350r/min,搅拌0.5h后依次投入固化剂、增稠剂、脱水催化剂、碳化硅微粉、消泡剂、成炭剂及发泡剂,然后再加入惰性填料,继续密封搅拌30min得到均匀的预混物;

(c)将步骤(a)在搅拌状态下加入到步骤(b)得到的混合物种,调节转速500r/min,密闭搅拌时间为30min,控制分散钢的温度≤40℃,检测粘度≥95s,制得改性环氧树脂防腐涂料。

实施例3

本实施例提供一种改性环氧树脂防腐涂料,改性环氧树脂防腐涂料按质量份计包括以下组分:

纳米钛改性环氧树脂:35份,酚醛环氧改性有机硅树脂:25份,水性含氟环氧树脂:8分,碳化硅微粉:8份,颜填料:20份,固化剂:18份,增稠剂:3份,流平剂:0.9份,消泡剂:0.7份,乙二醇:12份,脱水催化剂:6份,成炭剂:13份,发泡剂:7份,惰性填料:0.02份;

惰性填料按质量百分比计包括以下组分:

y:8%,sc:11%,gd:9%,sm:17%,pr:10%,余量为la,以上各组分之和为100%;

纳米钛改性环氧树脂的制备方法如下:

将环氧树脂加入二甲苯、丙酮和无水乙醇的有机混合溶剂中,搅拌25min,使环氧树脂充分溶解后加入硅烷偶联剂kh560,制备混合溶液;

其中,环氧树脂和硅烷偶联剂kh560的质量比=12:0.25;

将钛粉加入装有研磨球的球磨罐内,再将上述步骤(1)的混合溶液倒入球磨罐,在750r/min下高速球磨5.5h,即得到纳米钛改性环氧树脂;

其中,钛粉和硅烷偶联剂kh560的质量比=90:1;球磨罐中的球料比为3:1。

在本实施例中,碳化硅微粉为黑碳化硅且粒径为6μm;颜填料为云母氧化铁、三聚磷酸铝、沉淀硫酸钡和白炭黑的混合物,按其质量比为颜填料为云母氧化铁;三聚磷酸铝;沉淀硫酸钡;白炭黑=30-40:10-15:35-40:12-15;固化剂为酚醛胺和聚酰胺的混合物,按其质量比为酚醛胺:聚酰胺=2.5:1;增稠剂为硅藻土;流平剂为丙烯酸;消泡剂为聚醋酸乙烯酯;脱水催化剂为磷酸二氢铵;成炭剂为双季戊四醇;发泡剂为双氰胺。

上述酚醛环氧改性有机硅树脂的制备方法如下:

(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的反应器中,将酚醛环氧树脂在加热搅拌状态下与有机溶剂混合均匀;

其中,加热温度为95℃,溶剂为甲苯、丙酮、乙醇和乙腈中的一种或几种混合物;

(2)将上述步骤(1)中的混合物冷却至45℃加入有机硅树脂和催化剂,在110℃下反应7h,冷却后室温,得到酚醛环氧改性有机硅树脂。

上述水性含氟环氧树脂的制备方法为:

(1)含氟环氧树脂的合成

将双酚af与环氧丙烷加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流的三口烧瓶内,初始温度为52℃,使反应物完全溶解,然后温度升至75℃,冷凝回流反应2h后,缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液,温度保持在75℃反应4h,停止反应后用热的去离子水萃取反应物3次,分出水层,用agno3检测水层至无白色沉淀为止,旋转除去过量的环氧氯丙烷,干燥后得到淡黄色透明的含氟环氧树脂;

(2)水性含氟环氧树脂的合成

将上述自制的含氟环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚按质量比3:1加入到装有机械搅拌器和冷凝水回流管的三口烧瓶内,缓慢滴加乙二醇胺,在80℃下反应2h,然后温度降至60℃,缓慢滴加丙烯酸,然后搅拌0.8h,搅拌速度为650r/min,得到水性含氟环氧树脂。

上述改性环氧树脂防腐涂料的制备工艺,具体包括以下步骤:

(a)将流平剂、乙二醇与颜填料在低速搅拌下混合均匀,搅拌速度为120r/min;

(b)取纳米钛改性环氧树脂、酚醛环氧改性有机硅树脂及水性含氟环氧树脂投入到分散缸中密闭搅拌,搅拌速度为320r/min,搅拌0.5h后依次投入固化剂、增稠剂、脱水催化剂、碳化硅微粉、消泡剂、成炭剂及发泡剂,然后再加入惰性填料,继续密封搅拌22min得到均匀的预混物;

(c)将步骤(a)在搅拌状态下加入到步骤(b)得到的混合物种,调节转速450r/min,密闭搅拌时间为30min,控制分散钢的温度≤40℃,检测粘度≥95s,制得改性环氧树脂防腐涂料。

除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

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