一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的制备方法与流程

本发明涉及固固储能材料技术领域，特别是利用超声法制备二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的方法。

背景技术：

相变材料是近年来在热能回收利用、建筑保温等生活的各个方面有广泛应用的一类材料。固固相变材料是一类可以在小的温度可以实现吸热放热存储能量，体积变化小、不出现液态、无需封装、容易加工成型的一类相变材料。固液相转变材料在存储热能时容易发生泄露，而固固相变材料在存储热能过程中不会出现这种问题，因此，可以有效防止泄露的固固相变材料具有很好的发展势头和很大的实际应用价值备受大家的关注。

聚乙二醇又称聚乙二醇醚，是一种拥有大热焓、耐磨性良好的相变材料，普通的聚乙二醇在存储人能过程中会出现固液相的变化，容易发生泄露，导致其应用受限。二氧化硅性质比较稳定，不与水和酸反应，是一种廉价的、应用广泛的材料；所以制备一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料非常有必要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的制备方法；本发明是通过如下技术方案实现的：

一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的制备方法，具体方法如下：

二氧化硅乙醇溶液的制备方法：首先将sio2配置成2～4mg/ml的sio2乙醇溶液，然后滴入浓盐酸将ph调成1～3，最后超声8～15min，使二氧

化硅在乙醇中分散均匀。

二氧化硅包覆聚乙二醇的方法：在所得的5～8mlsio2乙醇溶液中加入500～600mg的聚乙二醇，将溶液温度调成58～62℃，待聚乙二醇在sio2乙醇溶液中能均匀分散，将溶液超声4～6min，然后放在冰水浴中待其冷却后，将其离心8～15min，倒掉上层的溶剂，即得二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料。

在上述技术方案的基础上，乙醇、聚乙二醇和浓盐酸的纯度均为分析纯，二氧化硅粒径为20～60nm。

在上述技术方案的基础上，所述聚乙二醇的分子量为6000或8000或10000。

在上述技术方案的基础上，离心的速率为10000r/min—12000r/min。

在上述技术方案的基础上，超声的功率为20％—40％。

本发明具有以下优点：通过超声的方法，成功的在聚乙二醇表面包覆了一层二氧化硅，形成一种纳米球，使其作为相变材料在能量存储的过程中仍能保持固相，并且体积变化很小，从而能够很好的防止在相变过程中聚二乙醇的泄露；而且整个过程毒性小、污染低、成本低、效果好；并扩大了其使用范围。

附图说明

图1：本发明实施例1制备二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的扫描图；

图2：本发明实施例1制备得到的二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的红外曲线图；

图3：本发明实施例1制备得到的二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的dsc曲线图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1

本发明公开了一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的制备方法，其方法步骤如下：

二氧化硅乙醇溶液的制备方法：首先将sio2配置成2mg/ml的sio2乙醇溶液，然后滴入浓盐酸将ph调成2左右，最后超声10min，使二氧化硅在乙醇中分散均匀。

二氧化硅包覆聚乙二醇的方法：在所得的5mlsio2乙醇溶液中加入500mg分子量6000的聚乙二醇，将溶液温度调成60℃，待聚乙二醇在sio2乙醇溶液中能均匀分散，将溶液超声4min，所用超声功率为20％。然后放在冰水浴中待其冷却后，将其在10000r/min离心10min，倒掉上层的溶剂，即得二氧化硅包覆聚乙二醇微胶囊相变材料。

优选的，所述乙醇、聚乙二醇和浓盐酸的纯度均为分析纯，二氧化硅粒径为20～60nm。

通过对相变材料的扫描图分析，见图1，超声法制备的微球直径大约8微米～15微米之间，且分布比较均匀，证明该方法制备二氧化硅包覆聚乙二醇是比较有效的制备固固相变材料的一种方法。

通过红外的分析，见图2，聚乙二醇的一些特征峰和二氧化硅的特征峰都很好的出现在红外图谱中，证明聚乙二醇和二氧化硅都存在于微球中。

通过差热扫描量热法(dsc)，见图3，可以看出本发明所制备的相转变材料的相转变过程中，热焓保持在43.2j/g，并且该过程为固固转变没有发生泄露。

图中peg为聚乙二醇，peg@sio2为二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料。

实施例2

二氧化硅乙醇溶液的制备方法：首先将sio2配置成2mg/ml的sio2乙醇溶液，然后滴入浓盐酸将ph调成2左右，最后超声10min，使二氧化硅在乙醇中分散均匀。

二氧化硅包覆聚乙二醇的方法：在所得的5mlsio2乙醇溶液中加入550mg分子量8000的聚乙二醇，将溶液温度调成60℃，待聚乙二醇在sio2乙醇溶液中能均匀分散，将溶液超声5min，所用超声功率为20％。然后放在冰水浴中待其冷却后，将其在10000r/min离心10min，倒掉上层的溶剂，即得二氧化硅包覆聚乙二醇微胶囊相变材料。

优选的，所述乙醇、聚乙二醇和浓盐酸的纯度均为分析纯，二氧化硅粒径为20～60nm。

实施例3

二氧化硅乙醇溶液的制备方法：首先将sio2配置成2mg/ml的sio2乙醇溶液，然后滴入浓盐酸将ph调成2左右，最后超声10min，使二氧化硅在乙醇中分散均匀。

二氧化硅包覆聚乙二醇的方法：在所得的5mlsio2乙醇溶液中加入6000mg分子量10000的聚乙二醇，将溶液温度调成60℃，待聚乙二醇在sio2乙醇溶液中能均匀分散，将溶液超声5min，所用超声功率为20％。然后放在冰水浴中待其冷却后，将其在10000r/min离心10min，倒掉上层的溶剂，即得二氧化硅包覆聚乙二醇微胶囊相变材料。

优选的，所述乙醇、聚乙二醇和浓盐酸的纯度均为分析纯，二氧化硅粒径为20～60nm。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种二氧化硅包覆聚乙二醇相变材料的制备方法，采用了超声的方法将不同分子量的聚乙二醇和二氧化硅混合，制备了二氧化硅包覆PEG并对其储能性能进行了表征。以二氧化硅为支撑材料，聚乙二醇为相变材料，将两种材料混合形成的固固相转变材料，这使得烷烃类聚合物在相变热能存储的同时，使其变化过程没有了相的转变，有效防止了相变材料的泄露问题。该种材料节约成本，无毒无害，并且能有效的保持固固相转变材料的热焓，具有非常良好的应用前景。

技术研发人员：姜倩倩;郎鹏;袁楠楠;李洁;吴智睿;时德政;唐建国
受保护的技术使用者：青岛大学
技术研发日：2018.09.28
技术公布日：2018.12.28