一种石墨烯油墨制备方法及制备装置与流程

文档序号:17132809发布日期:2019-03-16 01:40
一种石墨烯油墨制备方法及制备装置与流程

本发明涉及锂电池电解液技术领域,特别涉及一种石墨烯油墨制备方法及检测装置。



背景技术:

石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3% 的光;导热系数高达5300W/m•K,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率超过15000 cm2/V•s,又比纳米碳管或硅晶体高,而电阻率只约1 0-8Ω•m,比铜或银更低,为世上电 阻率最小的材料。作为目前发现的最薄、最坚硬、导电导热性能最强的一种新型纳米材料, 石墨烯被称为“黑金”,是“新材料之王”,科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。碳系、金属纳米系和导电聚合物油墨是己被广泛研究的兰类传统导电油墨。导电高分子虽然在柔性显示器的应用中具有很大的优势,然而它们不仅导电率普遍比较低,而且其热稳定性也是比较差的PW。金属纳米导电油墨具有很大的导电性能,然而它们沉积在基底上之后通常需要进行高温烧结,这就限制了柔性基底的使用。



技术实现要素:

为克服相关技术中存在的问题,本发明提供一种石墨烯油墨制备方法及检测装置,不仅能够保证良好的导电性能,而且保证柔性基底的使用。

本发明实施例第一方面公开了一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

可选的,石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌3-4h后超声条件下搅拌3-4h,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉。

可选的,所述将下层的沉淀取出烘干的温度条件为50-60℃,烘干时间为30-40h。

可选的,所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛以及醇溶松香。

可选的,所述载银石墨烯、水以及所述粘结剂的重量份比例为:3:2:1。

可选的,所述制备过程均在充满氮气的密闭容器中进行。

应用第一方面提供的一种石墨烯油墨制备方法,本申请利用石墨烯作为一种主要的导电相,并在石墨烯上沉积纳米银增强其水相分散性和导电性,首先以改进的Hummer氧化插层法,在不添加硝酸钠的前提下,合成氧化石墨烯,然后在分散剂聚乙烯吡咯烷酮存在下,硼氢化钠为还原剂,同步还原硝酸银和氧化石墨稀,从而制备出可分散于水中的载银石墨烯,然后通过加入粘结剂,以水为溶剂制备出石墨烯油墨;本发明提供石墨烯油墨制备方法不仅能够保证石墨烯油墨良好的导电性能,而且保证柔性基底的使用。

根据本公开的第二方面,提供一种石墨烯油墨制备装置,用于水浴或油浴,包括:水浴箱体和溶液容置器,所述溶液容置器设置于所述水浴箱体的内部;

所述水浴箱体包括水浴箱体本体;所述水浴箱体本体的内部设置有第一搁板和第二搁板,所述第一搁板的顶部设置有水浴器容置腔,所述水浴器容置腔的内部设置有水浴器,所述水浴器用于给溶液水浴加热,所述第二搁板顶部设置有油浴器容置腔,所述油浴器容置腔的内部设置有油浴器,所述油浴器用于给溶液油浴加热;

所述溶液容置器包括第一溶液容置器和第二溶液容置器,所述第一溶液容置腔设置于所述第一搁板的顶部且与所述水浴器相接触,所述第二溶液容置腔设置于所述第一搁板的顶部且与所述油浴器相接触。

可选的,所述水浴器和所述油浴器的远离所述溶液容置器的一端均设置有抽动手柄。

第二方面示出的一种石墨烯油墨制备装置,用于水浴或油浴,包括:水浴箱体和溶液容置器,所述溶液容置器设置于所述水浴箱体的内部,所述水浴箱体包括水浴箱体本体;所述水浴箱体本体的内部设置有第一搁板和第二搁板,所述第一搁板的顶部设置有水浴器容置腔,所述水浴器容置腔的内部设置有水浴器,所述水浴器用于给溶液水浴加热,所述第二搁板顶部设置有油浴器容置腔,所述油浴器容置腔的内部设置有油浴器,所述油浴器用于给溶液油浴加热,所述溶液容置器包括第一溶液容置器和第二溶液容置器,所述第一溶液容置腔设置于所述第一搁板的顶部且与所述水浴器相接触,所述第二溶液容置腔设置于所述第一搁板的顶部且与所述油浴器相接触;工作时将水浴器中双满冰水,油浴器中装满热油,需要冰水浴时将反应溶液加入到第一溶液容置器,在水浴条件下反应,需要油浴时将反应溶液倒入第二溶液容置器中,在油浴条件下反应,这样实现一个装置两用,提高反应效率;并且保证稳定的反应温度,生产出的石墨烯油墨不仅能够保证良好的导电性能,而且保证柔性基底的使用。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法的流程示意图;

图2为本发明实施例提供的一种石墨烯油墨制备装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

实施例一

参见图1,为本发明实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法流程图,其特征在于,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

实施例一提供的石墨烯油墨制备方法,利用石墨烯作为一种主要的导电相,并在石墨烯上沉积纳米银增强其水相分散性和导电性,首先以改进的Hummer氧化插层法,在不添加硝酸钠的前提下,合成氧化石墨烯,然后在分散剂聚乙烯吡咯烷酮存在下,硼氢化钠为还原剂,同步还原硝酸银和氧化石墨稀,从而制备出可分散于水中的载银石墨烯,然后通过加入粘结剂,以水为溶剂制备出石墨烯油墨;本发明提供石墨烯油墨制备方法不仅能够保证石墨烯油墨良好的导电性能,而且保证柔性基底的使用。

实施例二为本发明优选的实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌3-4h后超声条件下搅拌3-4h,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉。加入水搅拌3-4h后超声条件下搅拌3-4h得到的石墨粉质量最佳。

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

实施例三为本发明优选的实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

所述将下层的沉淀取出烘干的温度条件为50-60℃,烘干时间为30-40h。

实施例四为本发明优选的实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛以及醇溶松香。

好的耐水性结合好的防粘连性,好的流动性和优良的颜料湿润性(这使聚乙烯醇缩丁醛树脂理想地用于生产颜料糊)使聚乙烯醇缩丁醛树脂系列很适合作印刷油墨的粘结料,如果适当地拟定配方,这种油墨是无臭无味的。因为在聚乙烯醇缩丁醛系列中的树脂易溶于不含有害物质的溶剂中(如乙醇),对有机基材如醋酸纤维素薄膜,聚脂薄膜和聚苯乙烯以及对铝箔有优良的粘附性,它们对于食品包装用胶印和凹印油墨是理想的。

能溶于醇类溶剂但不溶于水及烃的天然树脂或合成树脂。是制备不含干性油的醇质涂料或醇质清漆的重要原料。能溶于醇类溶剂但不溶于水及烃的天然树脂或合成树脂。是制备不含干性油的醇质涂料或醇质清漆的重要原料。这两种材料作为粘结剂生产出的石墨烯油墨更能够保证柔性基底的使用。

实施例五为本发明优选的实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

其中,所述载银石墨烯、水以及所述粘结剂的重量份比例为:3:2:1。所述比例制备的油墨因为导电相含量越高,银与石墨烯之间的连接就越紧密,从而所形成的导电通道也就越多,最终的导电性也会越来越好。当导电相的含量达到一定程度的时候,导电图案的方块电阻和平均电阻率变化就会很小,从节省成本和导电性等角度考虑,优先选用本实施例的重量份比例。

实施例六为本发明优选的实施例提供的一种石墨烯油墨制备方法,所述石墨烯油墨制备方法包括以下步骤:

取石墨粉放入烧杯中,加入水搅拌后超声条件下搅拌,离心后倒掉上层清液,将下层的沉淀取出烘干,得到石墨粉;

将所述石墨粉与浓硫酸混合在冰水浴的条件下搅拌均匀后,加入高锰酸钾,逐滴加入去离子水后,加入双氧水,用离心机和去离子水洗涤氧化石墨,将洗涤后的下层氧化石墨沉淀,烘干后,得到预处理氧化石墨;

将所述预处理氧化石墨搅拌至分散,加入硝化银和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌的同时升温至100-120℃,逐滴加入硼氢化钠,之后在油浴下反应预设时间,得到载银石墨烯;

将所述载银石墨烯与水、粘结剂混合均匀得到所述石墨烯油墨。

其中,所述制备过程均在充满氮气的密闭容器中进行。氮气能够保证各种反应没有空气中活性气体的干扰。

第二方面示出的一种石墨烯油墨制备装置,用于水浴或油浴,包括:水浴箱体1和溶液容置器2,所述溶液容置器2设置于所述水浴箱体1的内部;

所述水浴箱体1包括水浴箱体本体11;所述水浴箱体本体11的内部设置有第一搁板12和第二搁板13,所述第一搁板12的顶部设置有水浴器容置腔14,所述水浴器容置腔14的内部设置有水浴器141,所述水浴器141用于给溶液水浴加热,所述第二搁板13顶部设置有油浴器容置腔15,所述油浴器容置腔15的内部设置有油浴器151,所述油浴器151用于给溶液油浴加热;

所述溶液容置器2包括第一溶液容置器21和第二溶液容置器22,所述第一溶液容置腔21设置于所述第一搁板12的顶部且与所述水浴器141相接触,所述第二溶液容置腔22设置于所述第一搁板13的顶部且与所述油浴器151相接触。

工作时,将水浴器141中装满冰水,油浴器151中装满热油,需要冰水浴时将反应溶液加入到第一溶液容置器21,在水浴条件下反应,需要油浴时将反应溶液倒入第二溶液容置器22中,在油浴条件下反应,这样实现一个装置两用,提高反应效率;并且保证稳定的反应温度,生产出的石墨烯油墨不仅能够保证良好的导电性能,而且保证柔性基底的使用。

作为优选的实施例,所述水浴器141和所述油浴器151的远离所述溶液容置器2的一端均设置有抽动手柄16,添加抽动手柄16可以方便水浴器141和油浴器151的抽离和放置。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后,将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本申请的真正范围和精神由上面的权利要求指出。

应当理解的是,本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确流程,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

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