一种低温环氧树脂胶粘剂及其应用

文档序号:8245802阅读:764来源:国知局
一种低温环氧树脂胶粘剂及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环氧高分子材料,具体涉及一种具有高强度和高韧性的低温环氧 树脂胶粘剂及其作为密封胶和传递模塑基体树脂的应用,属于高分子材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 环氧树脂胶粘剂工艺性能好,使用时受天气、环境影响不大,不需要较为复杂的前 处理,具有优良的粘接性能、电绝缘性能、力学性能,在国防和民用领域得到广泛应用。特别 是随着低温工程、航天应用、超导技术的迅速发展,对环氧树脂胶粘剂、密封胶和传递模塑 基体树脂需求越来越多。例如运载火箭使用低温推进剂液氢液氧等,在液氢液氧贮箱及其 管路等相关部位需要使用环氧树脂胶粘剂进行粘接和密封,这也使低温环氧树脂胶粘剂成 为工程领域不可缺少的材料。
[0003] 环氧树脂含有2个或2个以上的环氧基团,加入固化剂,固化后形成交联网络,才 具有各种优良性能,具有使用价值。脂肪胺固化剂,固化温度低,放热大,制备厚制品容易放 热过多而爆聚。酸酐类固化剂,固化温度较高,一般150°C以上固化,增加了工艺难度和成 本,特别是对大型结构件。
[0004] 普通环氧树脂胶粘剂,固化时产生较大的收缩应力,低温下分子链段冻结,受到交 联网络的约束,难以运动,收缩力大于分子链的键能时,表现为脆性,开裂、脱粘。

【发明内容】

[0005] 本发明解决的技术问题是:提供一种高强度、高韧性的低温环氧树脂胶粘剂、用于 密封胶和传递模塑基体树脂,提高低温环氧树脂胶粘剂的力学强度及低温性能。
[0006] 本发明的技术方案是:一种低温环氧树脂胶粘剂,所述环氧树脂胶粘剂包括环 氧树脂、固化剂两种组分;其中,所述的环氧树脂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的 韧性环氧树脂组成;所述的固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物,质量含量为环氧树脂的 15-30%,所述环氧树脂中含聚醚链的韧性环氧树脂与含苯环的刚性环氧树脂的质量之比 为 4:5 ?2:1。
[0007] 所述环氧树脂胶粘剂中还包括偶联剂,所述的偶联剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联 剂,质量含量为环氧树脂的2-10%。
[0008] 所述含苯环的刚性环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚,酚醛环氧树脂,二氨基二苯 甲烷四缩水甘油醚,对氨基苯酚三缩水甘油醚,对苯二胺四缩水甘油醚,二苯醚二胺四缩水 甘油醚或Ν,Ν,Ν',Ν'-四缩水甘油基-2, 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的一种或 几种。
[0009] 所述含聚醚链的韧性环氧树脂为低粘度聚醚缩水甘油环氧树脂,官能度为2或3。 [0010] 所述的低粘度聚醚缩水甘油环氧树脂为聚环氧丙烷二缩水甘油醚,聚环氧丙烷三 缩水甘油醚或聚环氧丙烷四氢呋喃二缩水甘油醚的一种或几种。
[0011] 所述固化剂为N-羟乙基间苯二胺或N-羟丙基间苯二胺的一种或两种的混合物。
[0012] 所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,环氧丙氧基丙基三 甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,氨基丙氧基丙基三甲氧基硅烷或 巯基丙氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种;所述的钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯或钛酸正 乙酯的一种或几种。
[0013] 一种低温环氧树脂胶粘剂作为密封胶的应用,按照以下步骤进行:
[0014] (1)对工件的待进胶位置进行表面处理,使表面洁净;
[0015] (2)对工件进行预热;
[0016] (3)称取胶粘剂各组份,包括环氧树脂和固化剂,将各组分混合并搅拌均匀,
[0017] (4)对步骤(3)混合均匀的胶粘剂抽真空脱泡;
[0018] (5)把工件开口向上,将脱好泡的胶粘剂通过开口浇注到工件中,使胶粘剂到达设 定高度;
[0019] (6)将工件固化。
[0020] 所述步骤(3)中,如果胶粘剂中的环氧树脂或固化剂组份有沉淀,通过加热使之 熔化。
[0021] 所述的工件包括插头、插座和电机定子。
[0022] 当所述胶粘剂的固化温度多20 °C,固化时间不小于1周;当固化温度多100 °C,固 化时间不小于2h,当固化温度彡60°C时,固化时间不小于8h。
[0023] 一种低温环氧树脂胶粘剂作为传递模塑基体树脂的应用,按照以下步骤进行:
[0024] (1)在成型模具内表面涂脱模剂,晾干,并将纤维毡型材、三维编织物和金属骨架 型材放入模具中,闭模;
[0025] (2)称取胶粘剂各组分,包括环氧树脂和固化剂,分别放在传递模塑机A、B罐中, 称取偶联剂组份,放在B罐中;开动B罐的搅拌,加热至30-50°C,并抽真空除泡;
[0026] (3)将装有工件的模具在30-50 °C预热;
[0027] (4)通过传递模塑机机头使A、B罐中组分充分混合,由工件上方开口处浇注到整 个模具中;
[0028] (5)等达到胶粘剂的凝胶点后,对模具加压;
[0029] (6)工件固化,当所述胶粘剂的固化温度多20°C,固化时间不小于1周;当固化温 度彡100°C,固化时间不小于2h,当固化温度彡60°C时,固化时间不小于8h。
[0030] 所述步骤(2)中如果A罐的环氧树脂组份有沉淀,则通过加热使之熔化。
[0031] 所述成型模具的形状根据最终产品的形状确定。
[0032] 本发明与现有技术相比的优点如下:
[0033] (1)本发明的低温环氧树脂胶粘剂由含苯环的刚性环氧树脂和含聚醚链的柔性环 氧树脂组成,刚性环氧树脂提供强度,柔性环氧树脂提供韧性,刚性环氧树脂为含有苯环的 缩水甘油醚环氧树脂,柔性环氧树脂为聚醚缩水甘油醚环氧树脂,不需外加增韧剂,长链的 柔性环氧树脂本身就是增韧剂。
[0034] (2)本发明的低温环氧树脂胶粘剂具有极好的耐低温性能,可在液氦温度至 100°c使用;同时室温下粘度低,适于作为密封胶和传递模塑树脂使用,可以流到极微小的 缝隙中;固化温度低,有较长的适用期,避免高温对产品造成的损伤;同时,本发明的胶粘 剂对多种基材有良好的粘接性。
[0035] (3)本发明在环氧树脂分子中引入韧性链段,环氧树脂自身具有韧性,不需外加增 韧剂,使得环氧树脂胶粘剂具有优异的耐低温性能,通过调节韧性链段和刚性链段比例可 以控制低温环氧树脂胶粘剂的韧性,其他条件不变,提高韧性环氧树脂的含量,提高低温环 氧树脂胶粘剂的韧性(即软度);提高刚性环氧树脂的含量,增加低温环氧树脂胶粘剂的脆 性(即硬度);以满足不同工业需求。
[0036] (4)本发明的低温环氧树脂胶粘剂所采用的固化剂为间苯二胺单羟烷基取代物, 固化剂含有羟基,羟基可以催化伯、仲氨基-环氧基反应,羟基、反应产生的叔氨基也催化 环氧基-环氧基反应,固化速度合适且适用期长,可室温固化,也可加热固化,室温固化 时间长,加热固化时间短,可以根据需求选择室温或加热固化,例如60°C 8h以上固化,或 100°C 2h固化,在低温固化时,缓慢放热,对于制备厚制品,不会爆聚。
[0037] (5)本发明的低温环氧树脂胶粘剂具有高强度和高韧性,铝合金粘接件拉剪强度 彡ISMPa(室温至液氦温度),室温拉断伸长率彡16%;同时,环氧树脂的环氧当量和固化剂 的氨基当量在等当量比附近可有较大变化,对胶粘剂性能影响不大。
[0038] (6)本发明的低温环氧树脂胶粘剂的三种组份,即环氧树脂、固化剂和偶联剂均不 含溶剂,制备工艺简单,成本低,有较好的市场前景。
【具体实施方式】
[0039] 本发明的低温环氧树脂胶粘剂为3组份,环氧
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