一种透明氢氧化铝液相分散体及制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种透明氢氧化铝液相分散体及制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]阻燃剂通常分为有机和无机两大类，纳米氢氧化铝作为一种重要的无机阻燃材料获得了广泛的应用。在合成材料中添加纳米氢氧化铝能够使材料具有难燃性、自熄性和消烟性，这顺应了阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的发展趋势。除此之外，纳米氢氧化铝还可以作为造纸填料，用作表层涂料、填料以及生产不燃纸；也可以作为性能良好的牙膏磨擦剂，替代传统的原料白垩和磷酸二钙；还可以作为胃药的主要成分；还可以广泛应用于化学药物、塑料、涂料、陶瓷、绝缘材料等领域。
[0003]实验结果表明，纳米氢氧化铝的阻燃性能与其粒度大小、颗粒形貌和分散程度等有着密不可分的关系，尤其是颗粒的大小与分散程度，在很大程度上决定了纳米氢氧化铝阻燃性能的优劣。传统纳米氢氧化铝阻燃材料的制备方法是先制备出纳米氢氧化铝粉体，然后将粉体颗粒添加到高分子材料中，通过此类方法制备出的纳米复合材料中的氢氧化铝颗粒团聚较严重，颗粒的分散性能不好，颗粒与聚合物的相容性较差，这极大地降低了复合材料的阻燃性能。
[0004]目前，国内外关于纳米氢氧化铝粉体的制备技术已经十分成熟，例如:中国专利申请号为201410041307.6 一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法。该制备方法是以“铝离子-硫氰酸根”体系为前驱体在液相中制备纳米氢氧化铝颗粒，该方法的缺陷在于:1)制备的氢氧化铝结晶度低；2)颗粒间团聚较严重，颗粒分散性能不好。
[0005]另外现有的技术中也公开有关于氢氧化铝分散液的制备方法，例如:中国专利申请号为201010531861.4高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法及所得产品。该制备方法采用硅烷偶联剂对纳米氢氧化铝颗粒进行表面修饰，进而制得高浓度的纳米氢氧化铝水性分散液，但是该方法所得分散液不是透明分散体，且需要借助表面活性剂的作用方能实现稳定分散。
[0006]除此之外，现有技术中也公开有与纳米氢氧化铝阻燃性能相似的纳米氢氧化镁液相分散体的制备方法，例如:中国专利申请号为201310002869.5 一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用。该制备方法通过将改性纳米氢氧化镁颗粒均匀地分散在液相介质中获得透明分散体，该方法的不足之处在于:1)必须通过表面改性方能实现颗粒的稳定分散，添加改性剂引入了杂质；2)表面改性剂的性质极大地限制了溶剂的选择范围，使其难以广泛运用。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的第一个技术问题是提供一种透明氢氧化铝液相分散体；该液相分散体固含量为Iwt %?30wt%，氢氧化销颗粒粒径小且分布均勾，一维尺寸为I?80nm ;此夕卜，该液相分散体中不含任何表面活性剂即可达到稳定分散，产品纯度高，分散效果好，静置多12个月仍无沉降；且液相分散体能够以水、有机溶剂或其混合物为分散介质，应用范围广。
[0008]本发明要解决的第二个技术问题是提供一种透明氢氧化铝液相分散体的制备方法；该方法采用直接沉淀法制备纳米氢氧化铝颗粒，随后对产品进行恒温老化、过滤、洗涤、再分散，进而制得透明的氢氧化铝液相分散体，与传统的制备方法相比，不用添加任何表面活性剂，即可很好解决纳米氢氧化铝在应用中出现的分散性差、颗粒易团聚的问题，从而赋予产品更高的应用性能和更广泛的应用范围。
[0009]本发明要解决的第三个技术问题是提供一种透明氢氧化铝液相分散体的应用。
[0010]为解决上述第一个技术问题，本发明采用如下的技术方案:
[0011]一种透明氢氧化铝液相分散体，包括液相介质和纳米氢氧化铝颗粒，所述纳米氢氧化铝颗粒均匀地分散在液相介质中，分散体的固含量为lwt%?30被％;纳米氢氧化铝颗粒的一维尺寸为I?80nm ;所述的液相介质是水、有机溶剂或与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物。
[0012]优选地，所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯化碳、正己烷、环己烷。所述有机溶剂的极性较小、表面张力较低，有利于纳米氢氧化铝颗粒的稳定分散。现有技术中国专利申请号为201310002869.5，发明名称为一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用的不足之处在于:必须采用改性剂对氢氧化镁颗粒进行表面改性，进而导致颗粒的疏水性增强，在水相中的分散性能不好，且引入了杂质。本发明不采用表面改性剂，依靠调节反应温度、PH等多种反应条件，使氢氧化铝颗粒获得较高的ZETA电位，进而可以稳定地分散在水相、不同的有机相以及他们的混合相中，有效地避免了颗粒间的团聚，克服了现有技术中最大的困难，进而极大地拓宽了其使用范围。
[0013]为解决上述第二个技术问题，本发明提供一种透明氢氧化铝液相分散体的制备方法，其中包括以下步骤:
[0014]I)将铝盐溶于水、有机溶剂或与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物中，制得铝盐溶液；
[0015]2)将碱溶于水、有机溶剂或与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物中，制得碱液；
[0016]3)将碱液加入到铝盐溶液中进行反应，得反应液；
[0017]4)将反应液进行恒温老化处理；
[0018]5)将处理后的反应液静置、过滤并洗涤，得到滤饼；
[0019]6)将滤饼分散在水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物中，得到产物。
[0020]优选地，步骤I)中，所述铝盐选自下列物质中的一种或多种:硝酸铝、氯化铝、硫酸铝。
[0021]优选地，步骤I)中，所述铝盐溶液的浓度为lwt%? 25wt% ;更优选地，铝盐溶液的浓度为Iwt%?15wt% ;最优选地，销盐溶液的浓度为Iwt%?5wt%。
[0022]优选地，步骤I)中，所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜。由于本发明不采用表面改性剂，不用考虑表面改性剂的溶解问题，进而极大地拓宽了溶剂的选择范围。
[0023]优选地，步骤2)中，所述碱选自下列物质中的一种或多种:氢氧化钾、氢氧化钠、
氨水、联氨。
[0024]优选地，步骤2)中，所述碱液的浓度为Iwt %?30wt % ;更优选地，碱液的浓度为Iwt%?20wt% ;最优选地，碱液的浓度为Iwt%?1wt%。
[0025]优选地，步骤2)中，所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、正己烷、环己烷。由于本发明不采用表面改性剂，不用考虑表面改性剂的溶解问题，进而极大地拓宽了溶剂的选择范围。
[0026]优选地，步骤3)中，将碱液加入到铝盐溶液中之前，将铝盐溶液充分搅拌均匀；碱液加入铝盐溶液的方式为匀速逐滴加入。
[0027]优选地，搅拌速率多300r/min ;更优选地，搅拌速率多400r/min ;最优选地，搅拌速率 500r/min。
[0028]优选地，步骤3)中，反应温度为20?70 °C ;更优选地，反应温度为25?60°C ;最优选地，反应温度为30?50°C。
[0029]优选地，步骤3)中，碱液加入到铝盐溶液中并控制反应液的最终pH值为7?14