一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种松香改性树脂的制备方法，更具体的说，设及一种丙締酸改性松 香铅树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 松香是我国丰富的可再生资源，年产量达60余万吨，居世界第一位。松香W松树 松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛 应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂 松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高；木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色 深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶；浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固 体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸（秋酸、海松酸）、少量脂肪酸、松脂酸酢和中 性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90%左右，分子式为Cig&gCOOH，分子量302. 46。 树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共辆双键，强烈吸收紫外光，在空气中能 自动氧化或诱导后氧化。松香外观为淡黄色至淡栋色，有玻璃状光泽，带松节油气味，密度 1. 060-1. 085g/cm3,烙点 110-135°C，软化点（环球法）72-76°C，沸点约 300°C 〇).67kPa)， 折射率1. 5453,闪点（开环）216°C，燃点约480-500°C，在空气中易氧化，色泽变深。
[0003] 松香是由一系列树脂酸组成的，具有独特的化学结构和多个手性中屯、，结构中的 駿基和菲环骨架可W进行一系列的化学改性，是一种天然的手性源材料。我国对松香深加 工利用率为35%，相比之下，欧美等发达国家对松香的深加工利用率接近100%，存在着很 大的差距。因此，开展松香改性研究，开发出符合我国市场需求的深加工松香产品不仅对国 家和地方经济的发展，而且对我国林业资源的合理开发和利用W及目前工业节能降耗都有 十分重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的针对现有技术的不足，提供一种丙締酸改性松香铅树脂的制备方 法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案来实现的：
[0006] 一种丙締酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 1)将松香在惰性气体下加热烙融后，用超声波处理溶液，超声波处理5-lOmin，作 用温度190-200 °C，功率为300W ;
[000引 2)维持温度190-200°C，控制W 10-15分钟加完的速度滴加丙締酸；
[0009] 3)加入氧化铅，升温至250-260°C反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明 即为终点，降温冷却即得产品。
[0010] 本发明所述原料的物料比为，松香；丙締酸：氧化铅的摩尔比为1:0. 3:0. 5。
[0011] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0012] 1、现有技术一般是将松香加热烙融后，即开始加入丙締酸，而本发明在松香加热 烙融后，通过超声波处理，利于后续工艺中松香和丙締酸的结合，可w加快松香和丙締酸结 合的速度。
[0013] 2、现有技术中，加入氧化铅后一般要反应80-90分钟，而本发明因为前面采用了 超声波处理原料，可W将加入氧化铅后的反应时间减少到50-60分钟，节约了时间，降低了 能耗。
【具体实施方式】
[0014] 下面W实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于该些实施例。
[00巧]实施例1 :
[0016] 一种丙締酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0017] 1)将松香在惰性气体下加热烙融后，用超声波处理溶液，超声波处理8min，作用 温度190-200 °C，功率为300W;
[0018] 2)维持温度190-200°C，控制W 10-15分钟加完的速度滴加丙締酸；
[0019] 3)加入氧化铅，升温至250-260°C反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明 即为终点，降温冷却即得产品。
[0020] 原料的物料比为，松香；丙締酸：氧化铅的摩尔比为1:0. 3:0. 5。
[0021] 实施例2;
[0022] 一种丙締酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0023] 1)将松香在惰性气体下加热烙融后，用超声波处理溶液，超声波处理5min，作用 温度190-200 °C，功率为300W;
[0024]2)维持温度190-200°C，控制W 10-15分钟加完的速度滴加丙締酸；
[0025] 3)加入氧化铅，升温至250-260°C反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明 即为终点，降温冷却即得产品。
[0026] 原料的物料比为，松香；丙締酸：氧化铅的摩尔比为1:0. 3:0. 5。
[0027] 实施例3 ;
[002引一种丙締酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0029] 1)将松香在惰性气体下加热烙融后，用超声波处理溶液，超声波处理lOmin，作用 温度190-200 °C，功率为300W;
[0030] 2)维持温度190-200°C，控制W 10-15分钟加完的速度滴加丙締酸；
[0031] 3)加入氧化铅，升温至250-260°C反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明 即为终点，降温冷却即得产品。
[0032] 原料的物料比为，松香；丙締酸：氧化铅的摩尔比为1:0. 3:0. 5。
[0033]通过本发明实施例所得产品的技术指标：
[0034]
【主权项】
1. 一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将松香在惰性气体下加热熔融后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温 度 190-200 °C，功率为 300W; 2) 维持温度190-200°C，控制以10-15分钟加完的速度滴加丙烯酸； 3) 加入氧化铅，升温至250-260°C反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明即为 终点，降温冷却即得产品； 所述原料的物料比为，松香：丙烯酸：氧化铅的摩尔比为1:0. 3:0. 5。
【专利摘要】本发明公开了一种丙烯酸改性松香铅树脂的制备方法，包括如下步骤：1)将松香在惰性气体下加热熔融后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200℃，功率为300W；2)维持温度190-200℃，控制以10-15分钟加完的速度滴加丙烯酸；3)加入氧化铅，升温至250-260℃反应50-60分钟，取样滴玻璃板上冷却，呈透明即为终点，降温冷却即得产品。本发明在松香加热熔融后，通过超声波处理，利于后续工艺中松香和丙烯酸的结合，可以加快松香和丙烯酸结合的速度，本发明因为前面采用了超声波处理原料，可以将加入氧化铅后的反应时间减少到50-60分钟，节约了时间，降低了能耗。
【IPC分类】C09F1-04
【公开号】CN104726027
【申请号】CN201510120056
【发明人】肖师飞, 董林鑫, 黄红秀, 范辂
【申请人】桂林兴松林化有限责任公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月18日