一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]光致变色材料是指一种化合物在两个或至少一个方向上吸收外界电磁波而发生两种状态之间的可逆构型转变。化合物受某波长电磁波(h V)激发后由构型A转化为构型B，构型B在另一种电磁波(hv ')辐射或加热下又重新返回到最初状态。目前，光致变色材料在光学信号存储，全息防伪及信息无损读出等领域有着潜在的应用价值。但是由于大多数光致变色材料只能在溶液中变色，从功能实用化的角度考虑，有机光致变色材料在固态下具有光致变色性能才能更好地满足其在高密度信息存储和全息防伪领域的全面应用。作为光信息存储器件，光转换器件和光分子开关等材料，光致变色材料还要求以薄膜，纤维或片状等易于加工成器件的形式更好地应用在上述领域。因此，如何实现固态下光致变色材料的光学性能和易于加工性成为光致变色材料更好应用的关键之处。
[0003]吡唑啉酮类光致变色材料是一类新颖的有机功能材料，它是一类在粉晶或溶液中具备光致变色性能的新型变色材料，在信息存储、全息防伪等领域有着潜在的应用价值。但是由于这类材料只能在粉晶或溶液中变色而无法加工成器件，使得这类材料的实际应用受到了很大的限制。为了开发这类材料在高密度信息存储和无损读出等领域的应用，本发明采用物理掺杂的方法，将一定量的吡唑啉酮类光致变色材料分散到含钛酸四丁酯的水溶液中，制备出性能优异且抗疲劳性较好的吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜。实现了固态下吡唑啉酮类光致变色化合物在高密度光学信息存储器件和无损读出领域的进一步应用，拓宽了此类材料在实用器件领域中的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法。
[0005]本发明提供的是一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法，采用变色性能优异的吡唑啉酮类光致变色化合物作为变色单元，同时选用钛酸四丁酯作为基质，以蒸馏水为分散剂。采用物理掺杂法，在避光条件下将掺杂变色化合物的分散体系不断搅拌得到共混悬浊液，常温静置消泡后，采用浇注法制备出吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜，操作简单且成本较低。
[0006]本发明采用的吡唑啉酮类光致变色化合物是:1，3- 二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5_吡唑啉酮缩N(4)-苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)，选用的无机物基质为:钛酸四丁酯。本发明包括的具体步骤为:(I)在磁力搅拌的情况下，将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中。(2)在避光的条件下，向上述步骤(I)的溶液中缓慢加入一定量的吡唑啉酮类光致变色化合物，接着转移至45°C的水浴锅中搅拌至出现共混悬浊液。(3)待上述悬浊液静置消泡后，采用浇注法将悬浊液缓慢地倾倒在洁净的玻璃槽内，室温避光干燥后，得到复合光致变色薄膜。
[0007]本发明的优点在于采用了一种简单的物理掺杂法，制备出吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜，此方法操作简单且成本较低。该复合薄膜具有较好的光致变色性能和抗疲劳性能。
【附图说明】
[0008]图1为实施实例DP3C1BP-PSC/钛酸复合光致变色薄膜经过不同时间紫外光照射后的紫外可见吸收光谱图。
[0009]图2为实施实例变色后的DP3C1BP-PSC/钛酸复合光致变色薄膜在120°C条件下加热不同时间后的紫外可见吸收光谱图。
[0010]图3为实施实例DP3C1BP-PSC/钛酸复合光致变色薄膜在紫外光和加热条件下的抗疲劳循环图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施实例对本发明作出进一步说明，但本发明并不局限于以下实施实例。
[0012]实施实例
室温，在磁力搅拌的条件下，将2.56克HNO3加入到11毫升蒸馏水中，3 min后加入3.41克钛酸四丁酯搅拌均匀形成澄清溶液。接着，在避光的条件下，将0.035克0?3(:18?-?5〇白色粉末缓慢加入到上述澄清溶液中，继续搅拌5 h，使DP3C1BP-PSC能够很好地分散在溶液中，最后得到共混悬浊液。室温下避光静置消泡后，将共混悬浊液缓缓浇注到洁净的玻璃槽内，避光干燥24 h，得到吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜。该复合薄膜具有很好的光致变色性能，经365 nm紫外光照射后，薄膜由白色变为黄色。
[0013]上述复合薄膜具有较好的光致变色性能，经365 nm紫外光照射后，该复合薄膜的紫外可见吸收光谱如图1所示，由图可知在350-500 nm的范围内出现了新的吸收带，且该吸收带的吸收强度随紫外光照射时间的延长而增强，同时复合薄膜的颜色由白色逐渐变为黄色。当变色后的薄膜在120°C下加热时，颜色又逐渐变为白色。图2为该薄膜在加热条件下的紫外可见吸收光谱图，在350-500 nm内的吸收带随着加热时间的延长而逐渐下降，最后与变色前的曲线几乎完全重合，表明该复合薄膜具有较好的光致变色可逆性。
[0014]图3为复合薄膜在紫外光和加热条件下的抗疲劳循环图，反复进行6次后发现该复合薄膜的紫外可见吸收强度几乎没有衰减，表明该复合薄膜具有优异的抗疲劳性。
【主权项】
1.一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法，采用性能优异且不溶于水的光致变色化合物1，3- 二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮N(4)_苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)作为变色单元，选用蒸馏水作为分散剂。
2.采用物理掺杂法，在避光条件下，将DP3C1BP-PSC粉末缓慢加入到一定量的蒸馏水中，不断搅拌得到变色材料的悬浮液，避光静置消泡后，采用浇注法制得吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜。
3.根据权利要求书I的叙述，以钛酸四丁酯作为前驱体的吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备过程为:以蒸馏水为分散剂，室温下加入一定比例的硝酸和钛酸四丁酯。
4.磁力搅拌均匀后，转至45°C的水浴锅中，避光条件下，往溶液中加入一定量的DP3C1BP-PSC粉末，搅拌均匀后得到共混悬浊液。
5.避光静置消泡后，采用浇注法缓慢将悬浊液倾倒在一定尺寸大小的洁净玻璃槽内，室温避光干燥后，可制备出吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜。
【专利摘要】一种吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜的制备方法，采用光致变色性能稳定且抗疲劳性能优异的光致变色材料1,3-二苯基-4-(3-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮缩N(4)-苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)作为变色单元。以蒸馏水为分散剂，在钛酸四丁酯水解的条件下，采用物理掺杂法，将DP3ClBP-PSC分散到一定量的水中，不断搅拌得到光致变色材料的悬浮液，避光静置消泡后，采用浇注法制备出吡唑啉酮/钛酸复合光致变色薄膜。该复合光致变色薄膜具有较好的光学性能和抗疲劳性，操作简单且成本较低。
【IPC分类】C09K9-02
【公开号】CN104804721
【申请号】CN201510178185
【发明人】郭继玺, 张玉才, 贾殿赠
【申请人】新疆大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月16日