一种阻燃室温定形相变材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃室温定形相变材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 相变材料是指随温度变化而改变物理性质并能提供潜热的物质。为了满足实际生 活的需要，要选取相变温度在室温范围内的相变储能材料，这类相变储能材料的相变方式 一般为固-液相变，在实际应用过程中会受到外界温度影响容易发生泄露，需要包覆支撑 材料进行封装保存，制备成定形相变材料。聚丙稀作为定形相变材料中聚稀径类高聚物支 撑材料的代表，具有熔点高、化学性能稳定、无毒、包覆量大且力学性能优异等特点。石蜡可 分散在聚丙烯形成的三维网格结构中，以达到封装目的。但根据石蜡和聚烯烃类高分子聚 合物的结构特点分析可知，它们都极易燃烧，极大地限制该类材料在生产生活中的推广和 应用，因此，提高该类材料的热稳定性是当前该领域研宄的主要工作之一。
[0003] 据文献报道，目前国内对于定形相变材料的阻燃性能研宄刚刚起步，一般是采用 添加阻燃剂复配的方式，提高其阻燃性能。因此，不断开发阻燃剂和阻燃材料，会使这种新 型环保材料有更广泛的应用空间。膨胀阻燃剂是近年来研宄的热点，其阻燃机理属于凝固 相阻燃机理，由于膨胀形成的绝热层可以隔绝氧气和热量的传递，达到了阻燃的效果，并且 具有低毒、低烟、良好的隔热性能和耐候性、阻燃效果持久等优点。理论上讲，制备同时具有 定形好、阻燃性能优异和相变温度在室温左右的相变材料，可以大大拓展相变材料的应用 领域。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了解决目前相变材料不能同时具有定形性能好、阻燃性能优异和相变 温度在室温的技术问题，而提供一种阻燃室温定形相变材料的制备方法。
[0005] 本发明的一种阻燃室温定形相变材料的制备方法是按以下步骤进行的：
[0006] 一、超声制备混合石蜡：将液态石蜡和固态石蜡放入同一个烧杯中，置于温度 为8 0 °C的烘箱中加热1 h~1. 5 h，然后搅拌均匀，放入温度为8 0 °C的水浴中超声震荡 3min~5min，置于室温自然冷却，得到混合石赌；所述的固态石赌和液态石赌的质量比为 1: (0. 43 ~2. 33);
[0007] 二、原料称取：按重量份数称取10份~40份的膨胀型阻燃剂、30份~80份的聚 丙烯、0. 5份~1份的润滑剂、0. 3份~0. 5份的抗氧剂和20份~40份步骤一得到的混合 石蜡；
[0008] 三、将步骤二称取的10份~40份的膨胀型阻燃剂、30份~80份的聚丙烯、0. 5 份~1份的润滑剂、0. 3份~0. 5份的抗氧剂和20份~40份步骤一得到的混合石蜡均匀 混合，得到混合料；然后将混合料置于转矩流变仪的2区中，设置转矩流变仪各区温度均 为180°C，在温度为180°C的条件下加热lOmin，得到熔融混合物，然后熔融混合物在温度为 180°C和压力为lOMPa的平板硫化机中压制成样板，冷却至室温，得到一种阻燃室温定形相 变材料；所述的转矩流变仪总共有4个区，4个区的排列从左至右为1区、2区、3区和4区。
[0009] 本发明以混合石蜡为相变剂，将不同比例固体石蜡和液体石蜡混合，经过测试，得 到相变温度在20°c~30°C范围内的阻燃室温定形相变材料，接近室温，并且热循环性能稳 定；当环境温度高于相变温度时，该储能材料通过自身的融化大量地从环境中吸收热量，当 环境温度低于相变温度时，储能材料凝固再向环境释放大量的热量，从而维持环境温度的 舒适稳定；
[0010] 在本发明的阻燃室温定形相变材料中，聚丙烯作为定形相变材料中聚烯烃类高聚 物支撑材料的代表，具有熔点高、化学性能稳定、无毒、包覆量大且力学性能优异等特点；混 合石蜡分散在聚丙烯形成的三维网格结构中，起到很好的封装效果，保持了相变材料原有 的宏观形貌，大大降低了发生渗漏现象的可能性；
[0011] 本发明以三嗪成炭剂为碳源和气源，聚磷酸铵为酸源组成的膨胀阻燃体系作为阻 燃剂添加到室温定形相变材料中，大幅提高了室温定形相变材料的阻燃性及热稳定性，并 且对混合石蜡的相变性能影响较小，使该新材料在具有能维持环境温度舒适稳定的相变性 能的同时，还具有优异的阻燃和热稳定性能，扩展了相变复合材料的实际应用范围。
[0012] 本发明的阻燃室温定形相变材料的相变温度在25°C~30°C，接近室温，并且具有 良好的相变潜热；
[0013] 本发明的阻燃室温定形相变材料的阻燃性能达到V-0级，有效地提高了复合材料 的阻燃性能；
[0014] 本发明的阻燃室温定形相变材料在600°C下的残炭量从0.6%上升到18. 8%，有 效的阻止了材料的燃烧，提高了材料的热稳定性；
[0015] 本发明的阻燃室温定形相变材料对木塑复合材料具有很强的阻燃和抑烟作用。
【附图说明】
[0016] 图1是时间-温度曲线图，曲线1是试验八得到的混合石蜡，曲线2是试验九得到 的混合石蜡，曲线3是试验一步骤一得到的混合石蜡，曲线4是试验十得到的混合石蜡，曲 线5是试验十一得到的混合石蜡；
[0017] 图2为根据图1绘制的混合石蜡的T-X相图；
[0018] 图3是膨胀阻燃室温定形相变材料的DSC曲线，曲线1为试验一得到的阻燃室温 定形相变材料，曲线2为试验三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到的阻燃 室温定形相变材料，曲线4为试验七得到的阻燃室温定形相变材料；
[0019] 图4是TGA曲线图，曲线1为试验一得到的阻燃室温定形相变材料，曲线2为试验 三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到的阻燃室温定形相变材料，曲线4为 试验七得到的阻燃室温定形相变材料；
[0020] 图5是DTG曲线图，曲线1为试验一得到的阻燃室温定形相变材料，曲线2为试验 三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到的阻燃室温定形相变材料，曲线4为 试验七得到的阻燃室温定形相变材料，a为第一次降解峰，b为第二次降解峰；
[0021] 图6为总热释放速率曲线图，曲线1为试验一得到的阻燃室温定形相变材料，曲线 2为试验三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到的阻燃室温定形相变材料， 曲线4为试验七得到的阻燃室温定形相变材料次降解峰；
[0022]图7为总热释放量曲线图，曲线1为试验一得到的阻燃室温定形相变材料，曲线2 为试验三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到的阻燃室温定形相变材料， 曲线4为试验七得到的阻燃室温定形相变材料；
[0023]图8为阻燃室温定形相变材料总烟释放速率（SPR)曲线，曲线1为试验一得到的 阻燃室温定形相变材料，曲线2为试验三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得 到的阻燃室温定形相变材料，曲线4为试验七得到的阻燃室温定形相变材料；
[0024] 图9为阻燃室温定形相变材料总烟释放量（TSP)曲线，曲线1为试验一得到的阻 燃室温定形相变材料，曲线2为试验三得到的阻燃室温定形相变材料，曲线3为试验五得到 的阻燃室温定形相变材料，曲线4为