一种硫掺杂碳纳米点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫掺杂碳纳米点的制备方法。
【背景技术】
[0002]因可绿色合成、优良的水溶性、易功能化、稳定的发光、高电化学活性、低毒和良好的生物相容性，碳纳米点已经在电催化、生物成像、生化传感、电化学发光、药物/基因传递等领域得到了广泛的应用。然而，合成碳纳米点仍然是目前研宄者们所关注的热点。目前，碳纳米点的合成方法主要有化学消融、电化学碳化、激光烧蚀、微波辐射和水剂热合成法。人们已经利用所述方法合成了多种含羟基、羧基和氨基的碳纳米点。然而，合成硫掺杂的碳纳米点的方法却鲜见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的之一在于针对现有技术中缺少硫掺杂碳纳米点制备方法有关报道的问题，提供一种操作简单、快速、成本低廉的硫掺杂碳纳米点的制备方法。所述方法制得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。
[0004]本发明提供一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，具体包括如下步骤:
[0005]步骤1:称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解lOmin。
[0006]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应lh。
[0007]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0008]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0009]步骤5:待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液。
[0010]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0011]进一步地，所述步骤I中梓檬酸的用量为2.0?3.0g，半胱氨酸的用量为1.2?
2.5g0
[0012]进一步地，所述步骤2中的反应温度为180?220°C。
[0013]进一步地，所述步骤4中的透析袋的规格为截留分子量为100Da的透析袋。
[0014]进一步地，所述步骤5中的超滤管的规格为截留分子量为lOKDa。
[0015]本发明的有益效果在于:本发明提供的硫掺杂碳纳米点的制备方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好；获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。
【附图说明】
[0016]图1所示为本发明实施例1的碳纳米点在365nm波长的光照射下的图片。
[0017]图2所示为本发明实施例1的碳纳米点的水溶液在不同波长光激发下的荧光光谱图。
【具体实施方式】
[0018]本发明提供一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，具体包括如下步骤:
[0019]步骤1:称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解lOmin。
[0020]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应lh。
[0021]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0022]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0023]步骤5:待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液。
[0024]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0025]进一步地，所述步骤I中柠檬酸的用量为2.0?3.0g，半胱氨酸的用量为1.2?
2.5g0
[0026]进一步地，所述步骤2中的反应温度为180?220°C。
[0027]进一步地，所述步骤4中的透析袋的规格为截留分子量为100Da的透析袋。
[0028]进一步地，所述步骤5中的超滤管的规格为截留分子量为lOKDa。
[0029]下文将结合具体实施例详细描述本发明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
[0030]实施例1
[0031]步骤1:称取2.0g柠檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。
[0032]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200°C下加热反应lh。
[0033]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0034]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0035]步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。
[0036]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0037]所制得的硫掺杂碳纳米点重量为10mg，碳点浓度为1.0mg/mL。其效果如图1至2所示，其中，图2中的I代表350nm波长光激发下的荧光光谱，2代表360nm波长光激发下的荧光光谱，3代表370nm波长光激发下的荧光光谱，由图2可看出，本发明的碳纳米点的最大荧光量子效率可达到76%。
[0038]实施例2
[0039]步骤1:称取2.0g梓檬酸和1.8174g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。
[0040]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180°C下加热反应lh。
[0041]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0042]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0043]步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。
[0044]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0045]所制得的硫掺杂碳纳米点重量为12.3mg，碳点浓度为1.23mg/mL。
[0046]实施例3
[0047]步骤1:称取3.0g柠檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。
[0048]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在220°C下加热反应lh。
[0049]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0050]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0051]步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。
[0052]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0053]所制得的硫掺杂碳纳米点重量为16.4mg，碳点浓度为1.64mg/mL。
[0054]实施例4
[0055]步骤1:称取3.0g柠檬酸和2.4132g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。
[0056]步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在210°C下加热反应lh。
[0057]步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。
[0058]步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。
[0059]步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。
[0060]步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
[0061]所制得的硫掺杂碳纳米点重量为17.2mg，碳点浓度为1.72mg/mL。
[0062]本发明提供的硫掺杂碳纳米点的制备方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好。获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能(最大荧光量子效率达76% )和水溶性(可以以任意比例与水互溶)，可应用于生化分析领域。
[0063]本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
【主权项】
1.一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min ; 步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应Ih ； 步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却； 步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h ； 步骤5:待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液； 步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。
2.如权利要求1所述的一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述步骤I中柠檬酸的用量为2.0?3.0g，半胱氨酸的用量为1.2?2.5g。
3.如权利要求1所述的一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的反应温度为180?220 °C。
4.如权利要求1所述的一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的透析袋的规格为截留分子量为100Da的透析袋。
5.如权利要求1所述的一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的超滤管的规格为截留分子量为lOKDa。
【专利摘要】本发明属于纳米材料制备技术领域，具体公开了一种硫掺杂碳纳米点的制备方法。所述硫掺杂碳纳米点的制备方法利用常用仪器超声仪、聚四氟乙烯反应釜、透析袋和超滤管来进行硫掺杂碳纳米点的制备，所述方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好。获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。
【IPC分类】B82Y40-00, B82Y20-00, C09K11-65
【公开号】CN104830326
【申请号】CN201510226056
【发明人】石文兵, 贺薇
【申请人】长江师范学院
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月6日