一种有机锆交联粘合剂及其制备方法
【专利说明】 一种有机锆交联粘合剂及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种粘合剂，尤其涉及一种有机锆交联粘合剂及其制备方法。
【背景技术】
[0003]传统的植物胶粘合剂，在高温下易水解，对基材的保护性差，而乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的增稠能力强、耐温性能好；
通常获得聚合物凝胶最常用的交联剂是有机硼或有机锆，而有机硼交联剂耐温最高只能达到150°C，有机锆可在酸性条件下交联，且耐温高，可达200°C，具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种有机锆交联粘合剂及其制备方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种有机锆交联粘合剂，它是由下述重量份的原料组成的:
二苯基甲烷二异氰酸酯2-3、羟基乙叉二膦酸0.8-2、壳聚糖1-3、sp-80 1.6-2、10-12mol/l的硝酸溶液0.3-0.4、氧氯化锆1.3_2、乳酸0.5_1、丙三醇0.6_1、剑麻纤维10-15、乙烯基羧酸酯4-7、硫酸锌0.6-1、磷酸二氢钾2-3、马来松香4_6、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物200-210。
[0006]2、一种如权利要求1所述的有机锆交联粘合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将磷酸二氢钾加入到3-4倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80°C下保温搅拌6-10分钟，加入到17-20倍水中，搅拌条件下加入sp-80，200-300转/分搅拌10-20分钟，得酯化纤维乳液；
(3)将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，300-490转/分搅拌5-7分钟，滴加10-12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为60-70°C，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6-6.5，搅拌混合30-40分钟，得聚合物纤维基液；
(4)将氧氯化锆加入到2-3倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH值至4-5，搅拌混合4-5小时，得有机锆交联剂；
(5)将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在80-90°C的恒温油浴中搅拌20-30分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合10-20分钟，得有机锆凝胶；
(6)将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度为110-130°C，保温搅拌30-40分钟，升高温度为170-180°C，保温搅拌2-3小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
[0007]本发明的优点是:
本发明以乳酸/丙三醇有机锆为交联剂，其具有明显的温敏交联特性，以乙烯-丙烯酸乙酯共聚物纤维基液为稠化剂，通过交联作用，可以形成具有良好的耐温耐剪切性能的凝胶，采用纤维处理的共聚物基液，可以提高共聚物表面活性，促进交联效果，提高粘弹性和触变性。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
一种有机锆交联粘合剂，它是由下述重量份的原料组成的:
二苯基甲烷二异氰酸酯2、羟基乙叉二膦酸0.8、壳聚糖3、sp-80 1.6、12mol/l的硝酸溶液0.3、氧氯化锆1.3、乳酸0.5、丙三醇0.6、剑麻纤维10、乙烯基羧酸酯7、硫酸锌0.6、磷酸二氢钾2、马来松香4、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物210。
[0009]一种有机锆交联粘合剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将磷酸二氢钾加入到3倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80°C下保温搅拌6分钟，加入到20倍水中，搅拌条件下加入sp-80, 300转/分搅拌10分钟，得酯化纤维乳液；
(3)将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，490转/分搅拌5分钟，滴加12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为70°C，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6.5，搅拌混合40分钟，得聚合物纤维基液；
(4)将氧氯化锆加入到2倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH值至4，搅拌混合4小时，得有机锆交联剂；
(5)将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在90°C的恒温油浴中搅拌20分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合20分钟，得有机锆凝胶；
(6)将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度130°C，保温搅拌40分钟，升高温度为180°C，保温搅拌2小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
[0010]性能测试:
粘结强度:3.8MPa ；
粘度:3800mPa.S。
【主权项】
1.一种有机锆交联粘合剂，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 二苯基甲烷二异氰酸酯2-3、羟基乙叉二膦酸0.8-2、壳聚糖1-3、SP-80 1.6-2、10-12mol/l的硝酸溶液0.3-0.4、氧氯化锆1.3_2、乳酸0.5_1、丙三醇0.6_1、剑麻纤维10-15、乙烯基羧酸酯4-7、硫酸锌0.6-1、磷酸二氢钾2-3、马来松香4_6、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物200-210。2.一种如权利要求1所述的有机锆交联粘合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将磷酸二氢钾加入到3-4倍水中，搅拌均匀后加入壳聚糖，得磷酸盐溶液； (2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干磨粉，与乙烯基羧酸酯混合，在70-80°C下保温搅拌6-10分钟，加入到17-20倍水中，搅拌条件下加入sp-80，200-300转/分搅拌10-20分钟，得酯化纤维乳液； (3)将上述酯化纤维乳液、磷酸盐溶液混合，300-490转/分搅拌5-7分钟，滴加10-12mol/l的硝酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，降低温度为60-70°C，加入乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，并调节PH为6-6.5，搅拌混合30-40分钟，得聚合物纤维基液； (4)将氧氯化锆加入到2-3倍水中，搅拌溶解，加入乳酸、丙三醇，调节体系pH值至4-5，搅拌混合4-5小时，得有机锆交联剂； (5)将聚合物纤维基液、有机锆交联剂混合，在80-90°C的恒温油浴中搅拌20-30分钟，搅拌均匀，加入软化后的马来松香，搅拌混合10-20分钟，得有机锆凝胶； (6)将有机锆凝胶与剩余各原料混合，升高温度为110-130°C，保温搅拌30-40分钟，升高温度为170-180°C，保温搅拌2-3小时，经水槽冷却，切断成型，脱水，真空干燥，即得。
【专利摘要】本发明公开了有机锆交联粘合剂，本发明以乳酸/丙三醇有机锆为交联剂，其具有明显的温敏交联特性，以乙烯-丙烯酸乙酯共聚物纤维基液为稠化剂，通过交联作用，可以形成具有良好的耐温耐剪切性能的凝胶，采用纤维处理的共聚物基液，可以提高共聚物表面活性，促进交联效果，提高粘弹性和触变性。
【IPC分类】C09J11/04, C09J123/08, C09J11/06, C09J11/08
【公开号】CN104893618
【申请号】CN201510332385
【发明人】许涛
【申请人】合肥启华环保科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月16日