纳米晶-石墨烯复合材料、其制备方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及吸波材料领域，特别涉及一种β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料、其 制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 近年来，迅速发展的无线电通讯技术正广泛地应用于军事、民用和工业领域。在军 事上，雷达探测技术的迅猛发展，对军事目标的生存构成了严重威胁，因此发展隐身技术屏 蔽军舰、飞机等目标的雷达信号，成了军事技术的重要发展方向。另外，在民用和工业上，无 线电通讯技术给人们的生活带来了便利的同时也产生了大量的电磁辐射。恶化的电磁环境 产生的电磁干扰（EMI)不仅对人们日常的通信、计算机与各种电子系统造成危害，而且会 对人们身体健康带来威胁。因此，对于电磁波具有高吸收容量、宽吸收范围、抗氧化能力好、 质量轻的吸波材料的研宄引起了人们的高度重视。
[0003] 目前锂铁氧体作为典型的铁基材料，无毒，环境友好，且低价易得，因此被认为 是非常有潜力的吸波材料。其中，作为锂铁氧体之一的β-LiFeA，由于其密度小，仅为 4. 82g/cm3,因此作为吸波材料比较有利。但是，β -LiFe5O8纳米晶比较容易团聚，难以控制 其大小和分散性，所以吸波性能受到影响。
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明实施例公开了一种β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料， 所述I^-LiFe 5O8纳米晶-石墨稀复合材料解决了 IB-LiFe5O8纳米晶比较容易团聚的问题， 生成了单分散的P-LiFe 5O8纳米晶-石墨烯复合材料。技术方案如下：
[0005] -种β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料，由β -LiFe 508纳米晶和石墨稀复合而 成，所述石墨烯呈片状且作为所述复合材料的基底，所述β -LiFe5O8纳米晶分散在所述石 墨稀上。
[0006] 在本发明的一些优选实施方式中，所述P-LiFe5O8纳米晶为尖晶石型的面心立方 结构，在（220)、（311)、（400)、（440)面有衍射峰。
[0007] 在本发明的一些优选实施方式中，所述β -LiFe5O8纳米晶的粒径为1~15nm。
[0008] 在本发明的一些优选实施方式中，反射损耗值为-3. 60~-27. OOdB。
[0009] -种上述的β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0010] a)将氧化石墨加入到N-甲基吡咯烷酮中，进行分散，得到第一分散液；
[0011] b)将乙酰丙酮铁、一水合氢氧化锂及十八胺加入至所述第一分散液中，形成第一 混合液，在搅拌状态下将第一混合液加热至第一预设温度后，进行第一次保温处理，然后继 续在搅拌状态下，加热至第二预设温度，进行第二次保温处理，得到第一反应液，对第一反 应液进行骤停处理；
[0012] c)对骤停处理后的第一反应液进行分离得到β -LiFe5O8纳米晶-石墨烯复合材 料初产物，对β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料初产物进行洗绦、离心及干燥处理，得到 β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料。
[0013] 在本发明的一些优选实施方式中，所述氧化石墨的克数与所述乙酰丙酮铁的摩尔 数之比为10~50,所述N-甲基吡咯烷酮的升数与所述乙酰丙酮铁的摩尔数之比为10~ 50 〇
[0014] 在本发明的一些优选实施方式中，所述一水合氢氧化锂与所述乙酰丙酮铁的摩尔 比为2~10,所述十八胺的克数与所述乙酰丙酮铁的摩尔数的比为0. 25~4。
[0015] 在本发明的一些优选实施方式中，所述第一预设温度为90°C~160°C，所述第一 次保温处理的时间为5min以上，所述第二预设温度为160°C以上，所述第二次保温处理的 时间为30min以上。
[0016] 在本发明的一些优选实施方式中，所述对第一反应液进行骤停处理通过向第一反 应液中加入乙醇或丙酮来实现。
[0017] 上述的β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料在吸收电磁波领域的应用。
[0018] 本发明实施例具有以下优点：
[0019] 1)制备的β -LiFe5O8纳米晶-石墨烯复合材料中，β -LiFe 508纳米晶有序地"镶 嵌"在二维石墨烯纳米片上，避免了团聚现象。
[0020] 2)制备的β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料，相比于β-LiFe 508纳米晶，表现 出了更好的吸波性能。
[0021] 3)采用热分解"一锅法"，一步合成了 β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料，简便、 快速、节省成本。
[0022] 当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优 点。
【附图说明】
[0023] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。
[0024] 图1是氧化石墨（GO)、石墨烯（GN)和β -LiFe5O8纳米晶-石墨烯复合材料的XRD 图，其中图1(a)是氧化石墨（GO)的XRD图，图1(b)是石墨烯（GN)的XRD图，图1(c)是 β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的XRD图，图I (d)是将β-LiFe 508纳米晶-石墨稀复 合材料在700 °C进行煅烧而得到的a -LiFe5O8的XRD图；
[0025] 图2是氧化石墨（GO)、石墨烯（GN)和β -LiFe5O8纳米晶-石墨烯复合材料的拉 曼谱图，其中图2(a)是氧化石墨（GO)的拉曼谱图，图2(b)是石墨烯（GN)的拉曼谱图，图 2(c)是IB-LiFe 5O8纳米晶-石墨稀复合材料的拉曼谱图；
[0026] 图3是β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的透射电镜和AFM图，其中图3 (a)是 β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的透射电镜图，图3(b)、（c)是β-LiFe 508纳米晶-石 墨烯复合材料的高分辨透射电镜图，图3(d)是P-LiFe 5O8纳米晶-石墨烯复合材料的选区 电子衍射图，图3(e)是P-LiFe5O 8纳米晶-石墨烯复合材料的AFM图、图3(f)是P-LiFe5O8 纳米晶-石墨稀复合材料的AFM图对应的高度分析图；
[0027] 图4是β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的微波反射率损耗值与样品厚度、频 率的关系图。
【具体实施方式】
[0028] 石墨烯因具有大的表面积，质量轻，极好的导电性，柔韧性和耐腐蚀性而成为完美 基底，将石墨稀作为基底材料与P-LiFe 5O8纳米晶进行复合所得的材料，能够使IB-LiFe5O8 纳米晶能够很好地分散，并且由于石墨烯是介损耗材料，因此，通过石墨烯与磁损耗材料 IB-LiFe5O8纳米晶构筑的IB-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料，具有优于IB-LiFe 5O8纳米 晶的电磁波吸收性能。基于上面的分析，本发明提供了 P-LiFe5O8纳米晶-石墨烯复合材 料、其制备方法及应用。
[0029] β-LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料由β-LiFe 508纳米晶和石墨稀（GN)复合而 成，上述石墨烯呈二维片状且作为所述复合材料的基底，上述β -LiFe5O8纳米晶分散在上 述石墨稀上。其中，上述P-LiFe5O 8纳米晶为尖晶石型的面心立方结构，在（220)、（311)、 (400)、（440)面有衍射峰，粒径为1~15nm，平均粒径为5nm。上述β -LiFe5O8纳米晶-石 墨烯复合材料的反射损耗值为-3. 60~-27. OOdB。
[0030] 上述β -LiFe5O8纳米晶-石墨稀复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0031] a)将氧化石墨（GO)加入到N-甲基吡咯烷酮中，进行分散，得到第一分散液。氧化 石墨和N-甲基吡咯烷酮的量根据下述的乙酰丙酮铁为基准来选择，因此在步骤b)后进行 描述。上述分散的分散方式可以为超声分散、振荡分散或其组合，优选为超声分散。分散的 时间本发明在此不作具体限定，以能得到分散均匀的分散液