一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及胶黏剂制备技术领域，尤其是一种对木薯淀粉进行改性制得胶黏剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 在目前使用的木材胶粘剂中，许多为溶剂类的三醛胶一脲醛树脂（UF)，酚醛树 脂（PF)和三聚氰胺甲醛树脂（VIF)，这"三醛胶"除耐水性差、储存期短外，在生产和使用的 过程中释放出大量的甲醛，对环境污染造成很大的影响，人类长期接触还会造成患呼吸道 疾病、恶性肿瘤、白血病等疾病的危险。随着环保和节能等理念的提出，对工业用胶也提出 了更高的要求，这就要求减少甲醛单体和用量，使胶粘剂中游离醛含量达到最低标准，或寻 求合适的原料和配方来取代"三醛"胶，彻底解决游离醛释放带来的环境问题。
[0003] 天然胶粘剂原料来源广泛，成本低，使用方便，无毒环保，随着石油能源紧张和胶 粘剂理论研宄的深入，更重要的是人们环保意识的增强，天然胶粘剂又重新受到重视，以期 充分发挥其天然环保和可再生的优势。天然高分子胶的原料中，木薯淀粉是一种来源丰富， 可再生，可降解以及低成本的资源。因此，采用木薯淀粉作为原料生产胶粘剂将成为了一种 必然的发展趋势。但现有木薯胶粘剂普遍胶接强度低，储藏稳定性差，阻碍了其在工业中的 推广和应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种由木薯淀粉与PVA共聚 生产胶黏剂的方法，所得材料具有耐水性好、粘结强度高的优点。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0006] 一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去离子水配置成淀粉水溶液，用 质量分数为30% -40%的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9~10 ;在65°C下搅拌糊 化 30min ;
[0008] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8-1. 2重量份H2O2和0. 2-0. 3重量份的FeSO4, 保温下氧化反应25-30min，然后加入6-8重量份的30 %的NaOH溶液，继续反应5-10min，待 用；
[0009] (3)向反应釜中加入250-300重量份去离子水，一边搅拌一边加入50重量份的 PVA，升温至90°C保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60°C，边搅拌边加入0. 15-0. 25重量 份APS，氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；
[0010] (4)将步骤（2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40-60min，反应 温度为75°C;然后用30%的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6~7,升温至85°C继续反应， 当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
[0011] 进一步地，所选聚乙烯醇PVA的聚合度彡1700,醇解度为97%。
[0012] 进一步地，所述步骤（3)中，搅拌速度为180-220r/min。
[0013] 由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
[0014] 本发明制备的木薯淀粉-PVA共聚胶粘剂同现有的木薯胶相比，外观、粘结强度都 得到了提高，尤其是贮藏稳定性提高得特别明显，综合性能更加接近于白乳胶，并保持了现 有成本低廉、环保等特点；由于制备过程中添加了乳化剂，提高了接枝共聚反应的转化率， 同时提高了胶粘剂的贮藏稳定性；由于制备过程中采用改性剂硼砂进行交联改性，有效的 提高了胶粘剂的粘结强度和耐水性能；与溶剂类的"三醛胶"相比，本发明的胶粘剂不含甲 醛，生产和使用均不会对人体产生危害，具有更好的环保性能。
【具体实施方式】
[0015] 以下通过实施例，对本发明作进一步详述：
[0016] 实施例1
[0017] -种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)在容器中加入20份木薯淀粉和120份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分 数为30%的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9 ;在65°C下搅拌糊化30min ;
[0019] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1. 2重量份H2O2和0. 3重量份的FeSO4，保温下 氧化反应25min，然后加入6重量份的30 %的NaOH溶液，继续反应lOmin，待用；
[0020] (3)向反应釜中加入300重量份去离子水，在搅拌速度为220r/min的条件下加 入50重量份的PVA，升温至90°C保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60°C，边搅拌边加入 0. 25重量份APS，氧化30min，然后加入0. 5g20 %的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度为97%。
[0021] (4)将步骤（2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40min，反应温 度为75°C;然后用30%的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6,升温至85°C继续反应，当瓶内 胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
[0022] 实施例2
[0023] 一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0024] (1)在容器中加入30份木薯淀粉和180份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分 数为40%的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到10 ;在65°C下搅拌糊化30min ;
[0025] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8重量份H2O2和0. 2重量份的FeSO4，保温下 氧化反应30min，然后加入8重量份的30 %的NaOH溶液，继续反应5min，待用；
[0026] (3)向反应釜中加入250重量份去离子水，在搅拌速度为180r/min的条件下加 入50重量份的PVA，升温至90°C保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60°C，边搅拌边加入 0. 15重量份APS，氧化20min，然后加入0. 5g20 %的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度为97%。
[0027] (4)将步骤（2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为60min，反应温 度为75°C;然后用30%的NaOH溶液将胶液的pH值调节到7,升温至85°C继续反应，当瓶内 胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
[0028] 实施例3
[0029] 一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
[0030] (1)在容器中加入25份木薯淀粉和160份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分 数为35%的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9 ;在65°C下搅拌糊化30min ;
[0031] (2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1重量份H2O2和0. 25重量份的FeSO4，保温下氧 化反应25min，然后加入7重量份的30 %的NaOH溶液，继续反应5-10min，待用；
[0032] (3)向反应釜中加入280重量份去离子水，在搅拌速度为200r/min的条件下加入 50重量份的PVA，升温至90 °C保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60 °C，边搅拌边加入0. 2 重量份APS，氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯 醇PVA的聚合度彡1700,醇解度为97%。
[0033] (4)将步骤⑵所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为50min，反应温 度为75°C;然后用30%的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6,升温至85°C继续反应，当瓶内 胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
[0034] 实施例4性能测试
[0035] 对实施例1、2、3所制得的胶粘剂做如下性能指标测试，其测试结果如下表1所 示：
[0036] 表1性能测试结果
[0037]
[0038] 从测试结果可以看出，本发明所制得的胶粘剂粘结强度大，可存储时间长，各方面 性能都能满足胶粘剂的使用标准，可以在木材拼装、人造板加工领域使用。
【主权项】
1. 一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去离子水配置成淀粉水溶液，用质 量分数为30% -40%的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9~10 ;在65°C下搅拌糊化 30min ； (2) 向糊化后的淀粉溶液中，加入0. 8-1. 2重量份H2O2和0. 2-0. 3重量份的FeSO 4，保温 下氧化反应25-30min，然后加入6-8重量份的30%的NaOH溶液，继续反应5-10min，待用； (3) 向反应釜中加入250-300重量份去离子水，一边搅拌一边加入50重量份的PVA，升 温至90°C保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60°C，边搅拌边加入0. 15-0. 25重量份APS， 氧化20-30min，然后加入0. 5g 20 %的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液； (4) 将步骤（2)所得淀粉液缓慢滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40-60min，反应温 度为75°C;然后用30%的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6~7,升温至85°C继续反应，当 瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。2. 根据权利要求1所述的一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于：所选聚乙 烯醇PVA的聚合度多1700,醇解度为97%。3. 根据权利要求2所述的一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)中，搅拌速度为180-220r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。该方法是以木薯淀粉与PVA进行复配、以价低性优的双氧水和过硫酸铵为氧化剂，硼砂为交联剂，通过优化工艺过程来制备PVA-淀粉复合胶黏剂。本发明所得材料具有粘结强度高、耐水性好、稳定性好的优点，可以用作胶粘剂广泛用于木材拼装、人造板加工领域，还可应用于防水、包装领域。
【IPC分类】C09J129/04, C09J11/04, C09J103/10
【公开号】CN104974686
【申请号】CN201510323066
【发明人】王超群
【申请人】广西大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月12日