一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化铁颜料领域，具体涉及一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 氧化铁黑是铁系颜料的一种，其组成成分为四氧化三铁，具有饱和的蓝墨光蓝色。 氧化铁黑颜料具有很好的耐候性，对光和大气稳定，遮盖力和着色力高，色相纯正，成本低 廉，可广泛应用于建筑、塑料、陶瓷、涂料等行业。随着经济的不断发展，市场对氧化铁黑颜 料的要求也不断提高，其应用领域和用途正不断拓宽。然而在实际应用中，由于氧化铁黑的 耐温性能较差，在较高温度下会发生褪色、变色等现象，还有易团聚、难以分散均匀等问题， 限制了氧化铁黑的使用范围。因此，需要对氧化铁黑颜料进行表面处理，以达到提升使用性 能，丰富产品功能，适应市场需求的目的。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料，具有良好的耐温性和耐腐 蚀性，易于分散，强度和耐久性高，使用性能好。
[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0005] -种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料，其是由下述重量份的原料制得：
[0006] 改性氧化铁黑80-100,粉煤灰10-15,三聚磷酸钠3-5,羟丙基甲基纤维素1-2,硅 酸钠6-8,偶氮二异丁腈0. 1-0. 2,苯乙烯10-15,液体石蜡2-4,芥酸酰胺1-2 ;
[0007] 其中改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁40-50,咪唑啉季铵盐 0. 3-0. 5,柠檬酸0. 3-0. 5,二甲基硅油0. 2-0. 4 ;所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸 按固液重量比1:100-1:150加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料800-1000r/ min搅拌5-10min，得改性液；将硫酸亚铁加入水中配制成150-200g/L的溶液，向溶液中加 入所述的改性液，将pH调节至7-8并搅拌均匀，通入氧气于80-90°C条件下进行氧化，反应 结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉碎，即得。
[0008] -种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)将改性氧化铁黑、粉煤灰、三聚磷酸钠和羟丙基甲基纤维素混合后研磨均匀， 然后加入2-3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液；
[0010] (2)将硅酸钠加入水中配制成20_30g/L的溶液，然后滴加入⑴中的氧化铁黑浆 液中搅拌均匀，将pH调节至8-8. 5,然后陈化2-3h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧 化铁黑；
[0011] (3)将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2)中的二氧化硅包覆氧化 铁黑与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至70-80°C， 滴加引发液反应2-4h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得掺杂粉煤灰的 氧化铁黑颜料。
[0012] 本发明的优点是：
[0013] 本发明利用咪唑啉季铵盐和柠檬酸等改性剂对氧化铁黑进行改性，在粒子形成过 程中起到良好的分散作用，有效提高氧化铁黑的着色力，同时具有缓蚀作用；然后进行二氧 化硅和苯乙烯双层包覆，既改善了氧化铁黑颜料的耐温性，又使其具有良好的耐腐蚀性，同 时改善其在基体中的分散性能；粉煤灰作为工业废料，具有良好的机械性能与和易性。通过 与粉煤灰等原料的复配，使制得的氧化铁黑颜料不仅着色力高，耐温性和耐候性良好，易于 分散，加工性能好，强度高，抗冲击能力强，耐久性好，使用性能好，且节能环保。
【具体实施方式】
[0014] 本发明非限定实施例如下：
[0015] -种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料，由下列重量（kg)的组分原料制备而成：
[0016] 改性氧化铁黑90,粉煤灰12,三聚磷酸钠4,羟丙基甲基纤维素1. 5,硅酸钠7,偶氮 二异丁腈〇. 15,苯乙烯12,液体石蜡3,芥酸酰胺1. 5 ;
[0017] 其中改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁45,咪唑啉季铵盐0. 4,柠 檬酸0. 4,二甲基硅油0. 3 ;所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸按固液重量比1:100 加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料l〇〇〇r/min搅拌5min，得改性液；将硫酸 亚铁加入水中配制成150g/L的溶液，向溶液中加入所述的改性液，将pH调节至7-8并搅 拌均匀，通入氧气于80°C条件下进行氧化，反应结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉 碎，即得。
[0018] 掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料的制备方法包括以下步骤：
[0019] (1)将改性氧化铁黑、粉煤灰、三聚磷酸钠和羟丙基甲基纤维素混合后研磨均匀， 然后加入3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液；
[0020] (2)将硅酸钠加入水中配制成25g/L的溶液，然后滴加入（1)中的氧化铁黑浆液 中搅拌均匀，将pH调节至8-8. 5,然后陈化2h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧化铁 M；
[0021] (3)将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2)中的二氧化硅包覆氧化 铁黑与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至80°C，滴 加引发液反应2h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得掺杂粉煤灰的氧化 铁黑颜料。
[0022] 上述制得的氧化铁黑颜料性能如下表：
[0023]
【主权项】
1. 一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得： 改性氧化铁黑80-100,粉煤灰10-15,三聚磷酸钠3-5,羟丙基甲基纤维素1-2,硅酸钠 6-8,偶氮二异丁腈0. 1-0. 2,苯乙烯10-15,液体石蜡2-4,芥酸酰胺1-2 ; 所述的改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁40-50，咪唑啉季铵盐 0. 3-0. 5,柠檬酸0. 3-0. 5,二甲基硅油0. 2-0. 4 ;所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸 按固液重量比1:100-1:150加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料800-1000r/ min搅拌5-10min，得改性液；将硫酸亚铁加入水中配制成150-200g/L的溶液，向溶液中加 入所述的改性液，将PH调节至7-8并搅拌均匀，通入氧气于80-90°C条件下进行氧化，反应 结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉碎，即得。2. 根据权利要求1所述的一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将改性氧化铁黑、粉煤灰、三聚磷酸钠和羟丙基甲基纤维素混合后研磨均匀，然后 加入2-3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液； (2) 将硅酸钠加入水中配制成20-30g/L的溶液，然后滴加入（1)中的氧化铁黑浆液中 搅拌均匀，将pH调节至8-8. 5,然后陈化2-3h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧化铁 M； (3) 将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2)中的二氧化硅包覆氧化铁黑 与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至70-80°C，滴加 所述的引发液反应2-4h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得掺杂粉煤灰 的氧化铁黑颜料。
【专利摘要】本发明公开了一种掺杂粉煤灰的氧化铁黑颜料，其特征是由下述重量份的原料制得：改性氧化铁黑80-100，粉煤灰10-15，三聚磷酸钠3-5，羟丙基甲基纤维素1-2，硅酸钠6-8，偶氮二异丁腈0.1-0.2，苯乙烯10-15，液体石蜡2-4，芥酸酰胺1-2。本发明的氧化铁黑颜料不仅着色力高，耐温性和耐候性良好，易于分散，加工性能好，强度高，抗冲击能力强，耐久性好，使用性能好，且节能环保。
【IPC分类】C09C3/06, C09C3/08, C09C1/24, C09C3/10
【公开号】CN105038326
【申请号】CN201510456105
【发明人】崔前志
【申请人】安徽明珠颜料科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月27日