为3%的乙 二胺溶液。
[0027] 步骤六:将组合物C中加入9份的2-甲基丙烯酸甲酯,并加入0. 4份的三乙胺进 行中和,在转速为280r/min的条件下将三者搅拌均匀,在搅拌过程中加入步骤五中的乙二 胺溶液并加热乳化,当温度达到90°C时,加入15份的2-甲基丙烯酸甲酯、1份的竹炭粉和 0. 02的流平剂反应35min后,得到乳化物D;
[0028] 步骤七:将0. 2份的聚丙烯酰胺加入到加入到去离子水中进行稀释,得浓度为 1.5 %的聚丙烯酰胺溶液;
[0029] 步骤八:将聚丙烯酰胺溶液、0.1份的聚氧乙烯醚和48份的纳米氧化铝放入振荡 频率为80-120Khz超声波震荡仪中进行振荡分散,得到组合物E;
[0030] 步骤九:将组合物E和0. 04份的有机硅氧烷放入砂磨机中进行研磨,研磨速度为 2300r/min,研磨150min之后,加入1份的聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀,并将其超声波震荡仪 中震荡170min后,得到改性纳米氧化铝。
[0031] 步骤十:将乳化物D、改性纳米氧化铝末和0. 01份的消泡剂搅拌均匀,即得本保护 剂。
[0032] 上述超声波震荡仪采用上海五相仪器仪表有限公司生产的、型号为KQ-300VDE的 超声波震荡仪。
[0033] 实施例2-实施例5中任一项中的制备方法除表1的参数不同之外,其他均与实施 例1相同。
[0034] 将本保护剂涂敷在木质门板上,晾干后进行试验检测。为了突显本保护剂的优越 性,特对普通涂料进行对比试验。
[0035] 环保试验数据如表3
[0038] 表 2
[0039] 从表2中的实验数据可看出,根据GB/T2793-1995中规定,游离甲醛(g/ kg)彡0. 5 ;甲苯二异氰酸酯(g/kg)彡10;甲苯+二甲苯(g/kg)彡200 ;总挥发性有机物 (g/L) < 750。本保护剂的环保指标符合国家标准。
[0040] 机械性能数据如表3
[0041] 其中耐曝晒的试验标准是:将涂有本保护剂的门板和使用普通涂料的门板置于烈 日下曝晒,直到门板表面有变色或裂开现象,即试验结束。
[0042]
[0043] 表 3
[0044] 从表3中的实验数据可看出,对比组的吸水率相对较高,且耐酸、耐碱性效果较 差,在烈日下曝晒32个月便出现变色现象。按照实施例1、2、3的参数制备的保护剂,使用 其涂覆的木质门板机械效果得到明显改善,吸水率低,耐曝晒时间长。其中实施例3的机械 效果最佳,其吸水率仅0. 011 %,从而保护木质门板不易受潮,且耐酸、耐碱性强,保证了门 板不易被腐蚀,此外耐曝晒时间较长,高达62个月;而采用本配方所保护的质量份数之外 的组分制备的保护剂(实施例4、实施例5)其机械效果则相当较差。
[0045] 以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此 未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还 可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实 施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书 中的【具体实施方式】等记载可以用于解释权利要求的内容。
【主权项】
1. 一种门板保护剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:将2份-4份的一缩二乙二醇和1份-2份的二元羧酸在140-180°C环境下酯 化反应得到聚酯多元醇; 步骤二:将步骤一得到的聚酯多元醇与5份-10份的聚已二酸已二醇酯在真空环境下 进行加热脱水,加热温度为150-165°C,加热20-35min,得到组合物A ; 步骤三:将步骤二中的组合物A和9份-13份的异氟尔酮二异氰酸酯放入转速为I IOr/ min-130r/min的搅拌机中搅拌3min-5min,并将该混合物置于冷凝管中进行加热,加热温 度为90-120°C,在加热过程中缓慢通入氮气,氮气流量为0. 3-0. 4ml/s,反应1. 5小时后得 到组合物B ; 步骤四:在组合物B中加入1份-4份的甲基丙烯酸羟乙酯和0.05份的二月桂酸二正丁 基锡,并在90-1KTC的条件下加热,直到异氰酸基原子团含量下降到2%,加入1份的2-甲 基丙稀酸甲酯反应35min-40min之后,降温至40°C,得到组合物C ; 步骤五:将0. 2份-0. 3份的乙二胺经4A分子筛去除杂质后,加水稀释,得浓度为3%的 乙二胺溶液; 步骤六:将组合物C中加入9份的2-甲基丙烯酸甲酯,并加入0. 4份-0. 7份的三乙胺 进行中和,在转速为280r/min-320r/min的条件下将三者搅拌均匀,在搅拌过程中加入步 骤五中的乙二胺溶液并加热乳化,当温度达到90°C时,加入15份的2-甲基丙烯酸甲酯、1 份-3份的竹炭粉和0. 02份-0. 03份的流平剂反应35min-40min后,得到乳化物D ; 步骤七:将0. 2份-0. 35份的聚丙烯酰胺加入到去离子水中进行稀释,得浓度为1. 5% 的聚丙烯酰胺溶液; 步骤八:将聚丙烯酰胺溶液、0. 1份-0. 15份的聚氧乙烯醚和48份-62份的纳米氧化 铝放入超声波震荡仪中进行振荡分散,得到组合物E ; 步骤九:将组合物E和0. 04份-0. 06份的有机硅氧烷放入砂磨机中进行研磨,研磨速 度为2300r/min-2500r/min,研磨15min-20min之后,加入1份的聚乙稀吡略烧酮搅拌均勾, 并将其超声波震荡仪中震荡170-200min后,得到改性纳米氧化铝; 步骤十:将乳化物D、改性纳米氧化铝末和0. 01份的消泡剂搅拌均匀,即得本保护剂。2. 根据权利要求1所述的门板保护剂的制备方法,其特征在于:步骤八和步骤九中超 声波震荡仪的振荡频率为80-120Khz。3. 根据权利要求2所述的门板保护剂的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的加热 温度为ll〇°C,氮气流量为0. 3ml/s。
【专利摘要】本发明公开了门板保护剂的制备方法,将聚酯多元醇与聚已二酸已二醇酯充分反应。将所得反应物与异氟尔酮二异氰酸酯搅拌均匀,并充入氮气与两者反应生成异氰酸基封端的聚氨酯。将聚氨酯、甲基丙烯酸羟乙酯和二月桂酸二正丁基锡加热,得到两端均含双键的预聚物,加入2-甲基丙烯酸甲酯反应,使其既含有亲水性离子基团,又含有不饱和双键。将2-甲基丙烯酸甲酯加入到聚氨酯预聚物中进行降黏,并用三乙胺进行中和,最后加入浓度为3%的乙二胺溶液进行乳化分散。将浓度为1.5%的聚丙烯酰胺溶液、聚氧乙烯醚和纳米氧化铝进行震荡分散,并与机硅氧烷进行高速研磨,加入聚乙烯吡咯烷酮再次进行震荡分散,从而提高了本保护剂的耐酸性、耐碱性及稳定性。
【IPC分类】C08G18/75, C08G18/67, C09D151/08, C09D7/12, C08G18/42, C09D5/08, C08F283/00, C08G63/672, C08F220/14
【公开号】CN105086736
【申请号】CN201510540819
【发明人】杨理红
【申请人】重庆佐恩家具有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月28日
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