一种阴离子法合成水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯是一种发展很快的多功能高分子合成材料，可制成泡沫塑料、弹性体、涂 料、粘合剂等多产品形式，用途十分广泛。聚氨酯树脂经过原料及配方的调节和变换，可设 计出各种不同用途的聚氨酯涂料，被广泛的应用于汽车、火车、飞机、船舶、机床、电子、电 器、桥梁、木器家具等领域。
[0003] 溶剂型聚氨酯涂料由于聚氨酯分子具有较高的交联度，所形成的涂膜有优异的耐 腐蚀性、耐酸碱性、耐溶剂性、耐磨性和耐划伤性，并且涂膜丰满光亮、附着力优异，因此溶 剂型聚氨酯涂料有很广泛的应用。但由于其使用的溶剂为有机溶剂，所以具有污染性。而 水性聚氨酯涂料主要使用水作为溶剂，大大降低了合成和使用过程中溶剂对环境和人类所 造成的污染和伤害。
[0004] 水性聚氨酯涂料主要分单组分和双组分两种。水性单组分聚氨酯涂料生产工艺简 单、使用方便，但涂料在成膜后的耐化学性和耐溶剂性能较差，硬度、表面光泽度和鲜艳度 较低，应用有限，而水性双组分聚氨酯涂料的性能优异，可以与溶剂型双组分聚氨酯涂料相 媲美。
[0005] 由于异氰酸酯基团与水反应，所以合成水性双组分聚氨酯涂料的关键在于异氰酸 酯组分的合成。但是目前的水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分亲水性较差，不易乳化， 贮存稳定性较差，不适合工业化。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是要解决目前的水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分亲水性较 差，不易乳化，贮存稳定性较差，不适合工业化的技术问题，而提供一种阴离子法合成水性 双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的方法。
[0007] 本发明的一种阴离子法合成水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的方法是按 以下方法进行的：
[0008] -、按照重量份数称取3份~5份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯、39份~41份的丙酮、 3. 5份~5份的聚乙二醇单甲醚、1份~3份的丙酮、2. 1份~3份的聚碳酸酯二元醇、1. 1 份~2份的丙酮、0. 3份~1份的二羟甲基丙酸、1. 1份~3份的N-甲基吡咯烷酮、0. 22份~ 1份的三乙胺和35份~50份的水；
[0009] 二、将步骤一称取的3. 5份~5份的聚乙二醇单甲醚和1份~3份的丙酮均匀混 合，得到混合液I;
[0010] 将步骤一称取的2. 1份~3份的聚碳酸酯二元醇和1. 1份~2份的丙酮均匀混合， 得到混合液II;
[0011] 将步骤一称取的0. 3份~1份的二羟甲基丙酸和1. 1份~3份的N-甲基吡咯烷 酮均匀混合，得到混合液III;
[0012] 将步骤一称取的3份~5份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和39份~41份的丙酮在温 度为70°C的条件下混合均匀，在温度为70°C的条件下滴加混合液I，在温度为65°C~75°C 和转速为175rpm~250rpm的条件下搅拌0. 5h~lh，在温度为65°C~75°C的条件下滴加 混合液II，在温度为65°C~75°C和转速为175rpm~250rpm的条件下搅拌0. 5h~lh，在温 度为65°C~75°C的条件下滴加混合液III，在温度为65°C~75°C和转速为175rpm~250rpm 的条件下搅拌lh~2h，冷却至室温，在温度为室温和转速为175rpm~250rpm的条件下加 入步骤一称取的0. 22份~1份的三乙胺，在温度为室温和转速为500rpm~550rpm的条件 下搅拌2min，在温度为室温和转速为500rpm~550rpm的条件下加入步骤一称取的35份~ 50份的水，在室温和真空度为_0.IMPa的条件下静置30min除丙酮，出料，得到水性双组分 聚氨酯涂料的异氰酸酯组分。
[0013] 非离子法合成异氰酸酯是通过在其结构中引入亲水的非离子基团获得亲水性的。 含有亲水非离子基团的化合物主要是聚乙二醇单醚，如聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单丁醚 等，有时也用聚（乙二醇一丙二醇）共聚物单醚来制备。改性剂聚乙二醇单醚结构中含有 的亚乙氧基单元（-CH2CH20_)提供亲水性，端基的-0H与多异氰酸酯的-NC0基团反应将其 引入到异氰酸酯分子结构中。
[0014] 本发明在合成水性双组分聚氨酯涂料异氰酸酯组分时，通过使用聚乙二醇单甲醚 来提高异氰酸酯组分的亲水性，并采用滴加聚乙二醇单甲醚的方式和后加入聚碳酸酯二元 醇和二羟甲基丙酸的顺序使合成反应平稳进行，不易出现爆聚现象；加入的二羟甲基丙酸 既可以作为扩链剂，还可以与三乙胺反应生成铵盐，增加异氰酸酯组分的亲水性；加入聚碳 酸酯二元醇既可以提高异氰酸酯组分的亲水性还可以提高成膜后漆膜的机械性能、耐热性 和耐水解性；本发明可以合成出易水性化、稳定好、使用方便的异氰酸酯组分。
[0015] 本发明的优点：
[0016] 1、本发明的合成工艺安全可靠稳定，可用于实际生产；
[0017] 2、本发明合成的异氰酸酯组分为阴离子型，具有较好的亲水性，合成的异氰酸酯 组分易乳化；
[0018] 3、本发明合成的异氰酸酯组分为乳白色半透明液体，分散均匀，具有良好的贮存 稳定性；
[0019] 4、本发明合成的异氰酸酯组分易乳化，并能够保证异氰酸酯基团含量达到 3% -5% ；
[0020] 5、本发明合成的异氰酸酯组分粘度适中，易于与羟基组分混合。
【附图说明】
[0021] 图1为试验一得到的水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的实物照片。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0022] 一：本实施方式为一种阴离子法合成水性双组分聚氨酯涂料的异氰 酸酯组分的方法，具体是按以下方法进行的：
[0023] -、按照重量份数称取3份~5份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯、39份~41份的丙酮、 3. 5份~5份的聚乙二醇单甲醚、1份~3份的丙酮、2. 1份~3份的聚碳酸酯二元醇、1. 1 份~2份的丙酮、0. 3份~1份的二羟甲基丙酸、1. 1份~3份的N-甲基吡咯烷酮、0. 22份~ 1份的三乙胺和35份~50份的水；
[0024] 二、将步骤一称取的3. 5份~5份的聚乙二醇单甲醚和1份~3份的丙酮均匀混 合，得到混合液I;
[0025] 将步骤一称取的2. 1份~3份的聚碳酸酯二元醇和1. 1份~2份的丙酮均匀混合， 得到混合液II;
[0026] 将步骤一称取的0. 3份~1份的二羟甲基丙酸和1. 1份~3份的N-甲基吡咯烷 酮均匀混合，得到混合液III;
[0027] 将步骤一称取的3份~5份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和39份~41份的丙酮在温 度为70°C的条件下混合均匀，在温度为70°C的条件下滴加混合液I，在温度为65°C~75°C 和转速为175rpm~250rpm的条件下搅拌0. 5h~lh，在温度为65°C~75°C的条件下滴加 混合液II，在温度为65°C~75°C和转速为175rpm~250rpm的条件下搅拌0. 5h~lh，在温 度为65°C~75°C的条件下滴加混合液III，在温度为65°C~75°C和转速为175rpm~250rpm 的条件下搅拌lh~2h，冷却至室温，在温度为室温和转速为175rpm~250rpm的条件下加 入步骤一称取的0. 22份~1份的三乙胺，在温度为室温和转速为500rpm~550rpm的条件 下搅拌2min，在温度为室温和转速为500rpm~550rpm的条件下加入步骤一称取的35份~ 50份的水，在室温和真空度为_0.IMPa的条件下静置30min除丙酮，出料，得到水性双组分 聚氨酯涂料的异氰酸酯组分。
【具体实施方式】 [0028] 二：本实施方式与一的不同点是：步骤一所述的聚乙 二醇单甲醚的分子量为550。其他与一相同。
【具体实施方式】 [0029] 三：本实施方式与一或二的不同点是：步骤一所述的 聚碳酸酯二元醇的分子量为1〇〇〇。其他与一或二相同。
【具体实施方式】 [0030] 四：本实施方式与一至三的不同点是：步骤一中按照 重量份数称取3份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯、39份的丙酮、3. 5份的聚乙二醇单甲醚、1份的 丙酮、2. 1份的聚碳酸酯二元醇、1. 1份的丙酮、0. 3份的二羟甲基丙酸、1. 1份的N-甲基吡 咯烷酮、0. 22份的三乙胺和40份的水。其他与一至三相同。
【具体实施方式】 [0031] 五：本实施方式与一至四的不同点是：步骤二中将步 骤一称取的3. 5份的聚乙二醇单甲醚和1份的丙酮均匀混合，得到混合液I;
[0032] 将步骤一称取的2. 1份的聚碳酸酯二元醇和1. 1份的丙酮均匀混合，得到混合液 II;
[0033] 将步骤一称取的0. 3份的二羟甲基丙酸和1. 1份的N-甲基吡咯烷酮均匀混合，得 到混合液III;
[0034] 将步骤一称取的3份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和39份的丙酮在温度为70°C的条 件下混合均匀，在温度为70°C的条件下滴加混合液I，在温度为70°C和转速为200rpm的条 件下搅拌〇. 5h，在温度为70°C的条件下滴加混合液II，在温度为70°C和转速为200rpm的 条件下搅拌〇. 5h，在温度为70°C的条件下滴加混合液III，在温度为70°C和转速为200rpm 的条件下搅拌lh，冷却至室温，在温度为室温和转速为200rpm的条件下加入步骤一称取的 0. 22份的三乙胺，在温度为室温和转速为500rpm的条件下搅拌2min，在温度为室温和转速 为500rpm的条件下加入步骤一称取的40份的水，在室温和真空度为-0.IMPa的条件下静 置30min除丙酮，出料，得到水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分。其他与【具体实施方式】 一至四相同。
[0035] 通过以下试验验证本发明的有益效果：
[0036] 试验一：本试验为一种阴离子法合成水性双组分聚氨酯涂料的异氰酸酯组分的方 法，具体是按以下方法进行的：
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