一种封装用环氧树脂混合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种L邸封装用环氧树脂封装材料及其制备方法，属胶粘剂行业。
【背景技术】
[0002] 环氧封装材料W其出色的机械性能、电气性能、粘接性能和良好的气密性可W有 效防止锻银层发黑，被广泛用于光学材料的封装，然而传统的环氧树脂在耐候性方面（耐 UV)略有不足，且在使用过程中存在容易发黄等问题的存在，影响使用寿命。
【发明内容】
[0003] 本发明W氨化双酪A型环氧树脂，脂环式环氧树脂为原料，不再使用含有苯环结 构的单体，苯环被证明是高溫黄变和耐UV性差的原因。运种环氧树脂封装材料可W很好地 提高耐UVW及高溫黄变等问题，可满足白光、蓝光L邸封装及户外用RGB封装。
[0004] 技术方案如下：一种透明性优异、适用于光学材料led封装用环氧树脂混合物，其 特征在于由A组分和B组分组成；A组分按重量计含有氨化双酪A型环氧树脂70-80份、月旨 环族环氧树脂20-30份，抗氧化剂0. 1-0. 4份巧组分按重量计100份的酸酢，固化促进剂 0. 02-0. 04份；A组分与B组分质量比为1 : (0. 85 - 1. 1)。
[0005] A组分的脂环族环氧树脂为双（(3, 4-环氧环己基）甲基）己二酸醋UVR6128。
[0006] A组分中的氨化双酪A型环氧树脂是：粘度为2000-10000CPS、环氧当量170-250、 面素含量为O-lOOOppm的双酪A型环氧树脂。其结构式如下：
[0007]
[0008] 其中η= 5-20;
[0009] A组分中的抗氧剂为Ν，Ν'-双-(3-(3, 5-二叔下基-4-?基苯基）丙酷基）己 二胺（KY1098)和四[β-(3"，5"-二叔下基-4"-径基苯基）丙酸]季戊四醇醋（KY1010) 中的一种或二者的混合物。
[0010] Β组分中的酸酢为：甲基六氨苯酢和戊二酸酢中的一种或二者的混合物；固化促 进剂为苯基麟。
[0011] A组分的环氧基与Β组分中酸酢的质量比为1 : (0. 85 - 1. 1)。
[0012] -种光学封装用环氧树脂混合物制备步骤如下：
[0013] 制备A组分：按重量计，取氨化双酪A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30 份，抗氧化剂0. 1-0. 4份；并加入到清洁、干燥的行星揽拌器中，常溫转速50-60转/s揽拌 20 - 30分钟；揽拌结束后升溫至90-100°C，保溫同时转速50-60转/s匀速揽拌1-化，冷 却至室溫得A组分；
[0014] 制备B组分：按重量计，取100份酸酢，固化促进剂0. 2-0. 4份，加入到洁净，干燥 的行星揽拌器内，常溫通入氮气转速20-30转/s揽拌均匀，得到B组分。
[0015] A组分与B组分质量比为1 : (0. 85 - 1. 1)混合后得到用于封装的环氧树脂混合 物。
[0016] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目 的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0017] 实施例1
[0018] 制备A组分：按重量计，含有氨化双酪A型环氧树脂70Kg(粘度为3000CPS、环氧 当量为180、可水解氯含量为1(Κ)卵m)，脂环式环氧树脂双（(3, 4-环氧环己基）甲基）己二 酸醋30Kg份，抗氧剂KY10980. 15Kg;并加入到清洁、干燥的行星揽拌器中，常溫50转/s揽 拌30分钟；揽拌结束后升溫至100°C，继续保溫揽拌转速55转/s化，冷却至室溫得到A组 分；
[0019] 制备B组分：按重量计，取lOOKg的酸酢（甲基六氨苯酢），固化促进剂（S苯基 麟）0. 2Kg，加入到洁净，干燥的行星揽拌器内，通入氮气转速20转/s揽拌均匀，得到B组 分。
[0020] 分别存放A组分和B组分；
[0021] 环氧树脂封装材料的配制：需要对L邸进行封装时，按照按照A组份与B组分的质 量比为1 :〇. 85的比例，将A组分和B组分混合，并揽拌至混合均匀，得到所需的LED封装用 环氧树脂封装材料。 阳0巧实施例2
[0023] 制备A组分：按重量计，含有氨化双酪A型环氧树脂80Kg(粘度为lOOOOcps、环氧 当量为210、可水解氯含量为1(Κ)卵m)，脂环式环氧树脂双（(3, 4-环氧环己基）甲基）己二 酸醋20Kg份，抗氧化剂KY10100. 3Kg;并加入到清洁、干燥的行星揽拌器中，常溫转速60转 /s揽拌20分钟；揽拌结束后升溫至100°C，继续保溫揽拌转速50转/s1. 5h，冷却至室溫 得到A组分；
[0024] 制备B组分：按重量计，取lOOKg的酸酢（戊二酸酢），固化促进剂（Ξ苯基 麟）0. 3Kg，加入到洁净，干燥的行星揽拌器内，通入氮气转速30转/s揽拌均匀，得到B组 分。 阳0巧]分别存放A组分和B组分；
[00%] 环氧树脂封装材料的配制：需要对L邸进行封装时，按照A组份与B组分的质量比 为1 :〇. 95的比例，将A组分和B组分混合，并揽拌至混合均匀，得到所需的L邸封装用环氧 树脂封装材料。
[0027] 实施例3
[0028] 制备A组分：按重量计，含有氨化双酪A型环氧树脂75Kg(粘度为15000CPS、环氧 当量为250、可水解氯含量为1(Κ)卵m)，脂环式环氧树脂（双（(3, 4-环氧环己基）甲基）己 二酸醋）25Kg份，抗氧化剂KY10100. 3Kg;并加入到清洁、干燥的行星揽拌器中，常溫转速55 转/s揽拌25分钟；揽拌结束后升溫至100°C，继续保溫揽拌转速50转/s1. 5h，冷却至室 溫得到A组分；
[0029] 制备B组分：按重量计，取lOOKg的酸酢（甲基六氨苯酢50Kg、戊二酸酢50Kg)，固 化促进剂（Ξ苯基麟）0. 2Kg，加入到洁净，干燥的行星揽拌器内，通入氮气转速25转/s揽 拌均匀，得到B组分。
[0030] 分别存放A组分和B组分；
[0031] 环氧树脂封装材料的配制：需要对L邸进行封装时，按照A组份与B组分的质量比 为1 :1的比例，将A组分和B组分混合，并揽拌至混合均匀，得到所需的L邸封装用环氧树 脂封装材料。 阳0巧 实施例4
[0033] 制备A组分：按重量计，含有氨化双酪A型环氧树脂75Kg(粘度为19000CPS、环氧 当量为280、可水解氯含量为1(Κ)卵m)，脂环式环氧树脂（双（(3, 4-环氧环己基）甲基）己 二酸醋）25Kg份，抗氧化剂KY10100. 15Kg、N，Ν'-双-(3-(3, 5-二叔下基-4-径基苯基） 丙酷基）己二胺脚1098))0. 15Kg;并加入到清洁、干燥的行星揽拌器中，常溫50转/s揽 拌30分钟；揽拌结束后升溫至100°C，继续保溫揽拌转速55转/s1.Oh,冷却至室溫得到A 组分；
[0034] 制备B组分：按重量计，取lOOKg的酸酢（甲基六氨苯酢50Kg、戊二酸酢50Kg)，固 化促进剂（Ξ苯基麟）0. 4Kg，加入到洁净，干燥的行星揽拌器内，通入氮气转速30转/s揽 拌均匀，得到B组分。
[0035] 分别存放A组分和B组分；
[0036] 环氧树脂封装材料的配制：需要对L邸进行封装时，按照A组份与B组分的质量比 为1 :1的比例，将A组分和B组分混合，并揽拌至混合均匀，得到所需的L邸封装用环氧树 脂封装材料。
[0037] 比较例1
[0038] 制备工艺按实施例4。原料配方调整为：氨化双酪A树脂换成双酪A型环氧树脂， 其他原料的种类及添加量与实施例4相同。
[0039] 经测试，上述实施例1、2、3、4W及比较例1得到的L邸封装用环氧树脂封装材料 的性能如表1所示。
[0040]
[OOW实施例1~4与对比较例1的性能测试分析表明，本发明制备的封装材料，在耐高 溫保持率在90%W上，耐紫外线方便也比普通环氧胶水高出10个百分点，能很好地起到耐 老化的效果。光衰测试2000H光衰下降5%W内符合国际照明标准。
[0042]W上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用W限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种封装用环氧树脂混合物，其特征在于，由A组分和B组分组成；A组分按重量计 含有氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环族环氧树脂20-30份，抗氧化剂0. 1-0. 4份；B组 分按重量计含有酸酐100份，固化促进剂〇. 2-0. 4份；A组分与B组分质量比为1 : (0. 85 - 1. 1)〇2. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为双 ((3,4-环氧环己基）甲基）己二酸酯群1?6128。3. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述氢化双酚A型环氧树脂 是粘度为2000-10000cps、环氧当量170-250、卤素含量为0-1000ppm的双酚A型环氧树脂； 其结构式如下： ^vi-1 η -〇-zw〇4. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述抗氧剂为 N，Ν'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基）己二胺KY1098和四[β-(3, 5-二 叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯ΚΥ1010中的一种或二者的混合物。5. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述酸酐为甲基六氢苯酐和 戊二酸酐中的一种或二者的混合物。6. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，所述固化促进剂为三苯基膦。7. 根据权利要求1所述的环氧树脂混合物，其特征在于，制备方法包括：制备Α组分： 按重量计，取氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30份，抗氧化剂0. 1-0. 4 份；加入到清洁、干燥的行星搅拌器中，常温转速50-60转/s搅拌20 - 30分钟；搅拌结束 后升温至90-100°C，保温同时转速50-60转/s匀速搅拌l-2h，冷却至室温得A组分； 制备B组分：按重量计，取100份酸酐，固化促进剂0. 2-0. 4份，加入到洁净，干燥的行 星搅拌器内，常温通入氮气转速20-30转/s搅拌均匀，得到B组分； A组分与B组分质量比为1 : (0. 85 - 1. 1)混合后得到用于封装的环氧树脂混合物。
【专利摘要】本发明提供一种透明性优异、适用于光学材料led封装用环氧树脂混合物，其特征在于由A组分和B组分组成；A组分按重量计含有氢化双酚A型环氧树脂70-80份、脂环式环氧树脂20-30份，抗氧化剂0.1-0.4份；B组分按重量计含有100份的酸酐，固化促进剂0.2-0.4份；A组分与B组分质量比为1：(0.85－1.1)；本发明的LED封装用环氧树脂封装材料粘度低，透光率高，耐高温性能优良，耐UV性能优良，耐冷热冲击性能优良，可满足使用环境苛刻的白光、蓝光LED，及户外用RGB封装。
【IPC分类】H01L33/56, C09J163/00, C09J163/02, C09J11/06
【公开号】CN105255428
【申请号】CN201510648075
【发明人】徐庆锟, 陈维
【申请人】烟台德邦先进硅材料有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月9日