一种聚乙烯醇改性三氧化二锑及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种阻燃协效剂及其制备方法，具体为一种聚乙締醇改性=氧化二錬 及其制备方法。可用于水基胶乳/乳液高分子复合材料，尤指水基胶乳/乳液高分子复合 材料阻燃制品制备领域。
【背景技术】
[0002] =氧化二錬是一种重要的无机阻燃剂，与面素化合物并用，具有优异的阻燃效能。 =氧化錬在树脂基聚合物复合材料、橡胶基聚合物复合材料及纤维增强复合材料的阻燃改 性中获得广泛应用。
[0003] 由于S氧化二錬为白色晶体、比重高（5.67)，工业产品的粒径大（为微米结构）， 所W其在水基胶乳/乳液高分子复合材料中应用时，存在=氧化二錬容易沉降，浸溃整理 液阻燃性能不稳定的问题。本发明的目的，就是针对工艺微米级S氧化二錬，制备一种聚乙 締醇改性=氧化二錬，在水基胶乳/乳液中具有好的分散性、耐沉降性和均匀的阻燃稳定 性；改性工序简单，改性产品可直接应用，有效地提高了改性和制备效率。
[0004]
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是针对阻燃剂=氧化二錬的比重高、粒径大、在水基胶乳/乳液中 分散不好易沉降等问题，提供一种聚乙締醇改性=氧化二錬及其制备方法。改性后的=氧 化二錬分散均匀、耐沉降，提高了=氧化二錬与界面的结合力。可W在水基胶乳/乳液中直 接应用，同时提高了使用效率。
[0007] 实现本发明目的的技术解决方案是：
[0008] 一种聚乙締醇改性=氧化二錬，W微米级=氧化二錬粉末为原料，加入蒸馈水制 备成浆液并超声或剪切乳化分散、与聚乙締醇溶液在一定条件下反应后制备得到聚乙締醇 改性=氧化二錬，其制备方法如下：
[0009] (1)S氧化二錬浆液的预处理
[0010] 将S氧化二錬粉末加入到蒸馈水中，边加粉末边机械揽拌，制备成20-50wt%的S 氧化二錬浆液；
[0011] 将=氧化二錬浆液放入超声波发生器中，超声波照射5-30min，待用；
[0012] 或者，将=氧化二錬浆液放入剪切乳化试验机中，剪切揽拌5-30min，待用；
[0013] 似聚乙締醇溶液的制备
[0014] 将聚乙締醇加入容器中，再加入蒸馈水，在90°C条件下，加热揽拌10-30min，制备 所需浓度的聚乙締醇溶液，待用；
[0015] (3)改性=氧化二錬水基悬浮液的制备
[0016] 在容器中，首先加入聚乙締醇溶液，然后再加入步骤（1)预处理后的=氧化二錬 浆液，在60-100°C条件下，高速揽拌反应10-60分钟，制备得到聚乙締醇改性S氧化二錬水 基悬浮液。
[0017] 进一步，步骤（1)中超声功率为200-600W、工作频率为20-40曲Z。
[0018] 进一步，步骤（1)中剪切揽拌转速为2000-50(K)r/min。
[0019] 进一步，步骤（3)中制备得到的悬浮液的质量浓度为20-50% ;
[0020] 该改性S氧化二錬主要解决W下问题：
[0021] (1)工业级=氧化二錬的不易分散问题，通过超声波或剪切乳化试验机处理，W及 使聚乙締醇的表面改性，使=氧化二錬颗粒颗粒分散均匀且避免了再次聚合。
[0022] (2)S氧化二錬的易于沉降问题，通过聚乙締醇的表面改性和调整溶液抑，使S 氧化二錬颗粒表面形成带电荷的水合包覆层，颗粒之间相互排斥，减小了沉降。
[0023] (3)提高了 =氧化二錬/胶乳的界面结合性能，通过聚乙締醇对=氧化二錬的表 面改性氧化錬表面被有机物包覆，有机物与胶乳具有较好的相似相溶性能，分子间距离较 小，渗透和扩散作用明显，促使分子间易产生化学键合作用，机械馴合作用也进一步增强。
[0024] 与现有技术相比较，本发明的重点是：
[00巧](1)改性剂及改性方法不同：本发明采用聚乙締醇水溶液进行改性，为湿法改性。[00%] (2)=氧化二錬的预处理方法不同：本发明对=氧化二錬的水基浆液进行预处 理，预处理方法为超声波发生器或剪切乳化试验机。公开号为CN102604430A的中国专利 和公开号为CN103224716B的中国专利，均是对S氧化二錬颗粒进行预处理，预处理方法 为微波。
[0027] (3)改性=氧化二錬产品的状态不同：本发明制备的改性=氧化二錬W水基分 散液的状态存在，使用时易于添加。公开号为CN102604430A的中国专利和公开号为 CN10322471她的中国专利，制备的改性S氧化二錬W粉料状态存在。
[0028] (4)应用方向和方法不同：本发明制备的改性=氧化二錬W水基分散液的状态存 在，用于水基胶乳/乳液高分子复合材料，尤指水基胶乳/乳液高分子复合材料阻燃制品制 备领域。公开号为CN 102604430A的中国专利和公开号为CN 10322471她的中国专利，制 备的改性=氧化二錬W粉料状态存在，对于在水基胶乳/乳液高分子复合材料的应用方向 和方法不明确。
【附图说明】
[0029]图1是本发明聚乙締醇改性=氧化二錬水基分散液的制备工艺路线流程图。
【具体实施方式】
[0030] 为进一步说明本发明，W下结合实施例对本发明提供的聚乙締醇改性=氧化二錬 及其制备方法进行详细描述，制备工艺路线如图1所示。
[0031]W下实施例中所用的原材料均是从市场购得。 阳0巧 实施例1
[0033] 将粒径0. 5-5ym的S氧化二錬粉末，加入到蒸馈水中，边加粉末变机械揽拌， 制备成30%的=氧化二錬浆液。将=氧化二錬浆液放入超声波发生器中，超声功率 200-600W、工作频率20-40曲Z，超声波照射15min。将聚乙締醇加入容器中，再加入蒸馈水， 在90°C条件下，加热揽拌20min，制备10%浓度的聚乙締醇溶液。在容器中，首先加入聚乙 締醇溶液，然后再加入预处理S氧化二錬浆液，其质量比例为3:100,干基比例为1:100。然 后在100°C条件下，高速揽拌反应20分钟，制备出活性=氧化二錬水基悬浮液，该=氧化二 錬悬浮液的质量浓度为约为30 %。称取一定量的活性=氧化二錬水基悬浮液，然后滴加 0.Imol/L的化OH溶液调节分散液抑值，使之与胶乳/乳液的抑值相接近。加入胶乳/乳 液中正常应用。
[0034] 实施例2
[0035] 将粒径0. 5-5ym的S氧化二錬粉末，加入到蒸馈水中，边加粉末变机械揽拌， 制备成40%的=氧化二錬浆液。将=氧化二錬浆液放入超声波发生器中，超声功率 200-600W、工作频率20-40曲Z，超声波照射30min。将聚乙締醇加入容器中，再加入蒸馈水， 在90°C条件下，加热揽拌30min，制备10%浓度的聚乙締醇溶液。在容器中，首先加入聚乙 締醇溶液，然后再加入预处理=氧化二錬浆液，其质量比例为20:100,干基比例为5:100。 然后在6(TC条件下，高速揽拌反应40分钟，制备得到聚乙締醇改性S氧化二錬水基悬浮 液，该=氧化二錬悬浮液的质量浓度为35 %。称取一定量的活性=氧化二錬水基悬浮液，然 后滴加0.Imol/L的化OH溶液调节分散液抑值，使之与胶乳/乳液的抑值相接近。加入 胶乳/乳液中正常应用。
[0036] 实施例3
[0037] 将粒径0. 5-5ym的=氧化二錬粉末，加入到蒸馈水中，边加粉末变机械揽拌，制 备成25%的S氧化二錬浆液。将S氧化二錬浆液放入剪切乳化试验机中，转速3000r/min， 剪切揽拌15min。将聚乙締醇加入容器中，再加入蒸馈水，在90°C条件下，加热揽拌40min， 制备10%浓度的聚乙締醇溶液。在容器中，首先加入聚乙締醇溶液，然后再加入预处理=氧 化二錬浆液，其质量比例为7. 5:100,干基比例为3:100。然后在90°C条件下，高速揽拌反 应30分钟，制备得到聚乙締醇改性=氧化二錬水基悬浮液，该=氧化二錬悬浮液的质量浓 度约为24%。称取一定量的活性S氧化二錬水基悬浮液，然后滴加0