比)的氮氢混合气氛下在1400°C焙烧5小时，后冷却到室温，得到白光长余辉荧光粉材料。
[0074]本实施例的荧光材料XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准卡片(JCPDF =830763) 一致，说明本实施例合成的荧光材料纯度较高。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于430nm和570nm附近，色坐标为(0.3451,0.3474)在白光区域。本实施例的荧光材料激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰分别位于340nm(监控波长430nm)和400nm(监控波长570nm)附近。430nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为550ms，570nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为700ms，且该荧光材料发射在白光区域，可作为白光发射的长余辉材料。化学稳定性好，150摄氏度的发光强度，是室温时发光强度的87%。
[0075]实施例19
[0076]按照K4Sr0.999Zn0.999 (Si204N8/3):0.0OlEu2' 0.001Dy3+称取 K 2C03、SrC03、ZnO、Si3N4、Eu203和Dy 203，它们之间的化学计量比(摩尔比)为2:0.999:0.999:2/3:0.0005:0.0005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩祸中，再放入高温炉中于5 % H2+95 % N2 (体积比)的氮氢混合气氛下在1300°C焙烧3小时，后冷却到室温，得到白光长余辉荧光粉材料。
[0077]本实施例的荧光材料XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准卡片(JCPDF =830763) 一致，说明本实施例合成的荧光材料纯度较高。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于430nm和570nm附近，色坐标为(0.3401,0.3414)在白光区域。本实施例的荧光材料激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰分别位于340nm(监控波长430nm)和400nm(监控波长570nm)附近。430nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为610ms，570nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为700ms，且该荧光材料发射在白光区域，可作为白光发射的长余辉材料。化学稳定性好，150摄氏度的发光强度，是室温时发光强度的87%。
[0078]实施例20
[0079]按照K4Sr0.999Zn0.99 (Si204N8/3):0.001Eu2+, 0.01Sm3+称取 K 2C03、SrC03、ZnO、Si3N4、Eu203和Sm203，它们之间的化学计量比(摩尔比)为2:0.999:0.99:2/3:0.0005:0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩祸中，再放入高温炉中于5 % H2+95 % N2 (体积比)的氮氢混合气氛下在1450°C焙烧3小时，后冷却到室温，得到白光长余辉荧光粉材料。
[0080]本实施例的荧光材料XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准卡片(JCPDF =830763) 一致，说明本实施例合成的荧光材料纯度较高。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于430nm和570nm附近，色坐标为(0.3471,0.3414)在白光区域。本实施例的荧光材料激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰分别位于340nm(监控波长430nm)和400nm(监控波长570nm)附近。430nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为800ms，570nm的发射余辉衰减到初始强度的10 %的时间约为852ms，且该荧光材料发射在白光区域，可作为白光发射的长余辉材料。
[0081]实施例21
[0082]按照K4Sra99Zna99(Si204Ns/3):0.01Eu2+, 0.01Gd3+称取 K 2C03、SrC03、Zn0、Si3N4、Eu203和Gd203，它们之间的化学计量比(摩尔比)为2:0.99:0.99:2/3:0.005:0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩祸中，再放入高温炉中于5 % H2+95 % N2 (体积比)的氮氢混合气氛下在1300°C焙烧7小时，后冷却到室温，得到白光长余辉荧光粉材料。
[0083]本实施例的荧光材料XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准卡片(JCPDF =830763) 一致，说明本实施例合成的荧光材料纯度较高。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于430nm和570nm附近，色坐标为(0.3491,0.3434)在白光区域。本实施例的荧光材料激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰分别位于340nm(监控波长430nm)和400nm(监控波长570nm)附近。430nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为832ms，570nm的发射余辉衰减到初始强度的10 %的时间约为850ms，且该荧光材料发射在白光区域，可作为白光发射的长余辉材料。化学稳定性好，150摄氏度的发光强度，是室温时发光强度的87%。
[0084]实施例22
[0085]按照K4Sra99Zna99(Si204Ns/3):0.01Eu2+, 0.01Ho3+称取 K 2C03、SrC03、Zn0、Si3N4、Eu203和Ho203，它们之间的化学计量比(摩尔比)为2:0.99:0.99:2/3:0.005:0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩祸中，再放入高温炉中于5 % H2+95 % N2 (体积比)的氮氢混合气氛下在1400°C焙烧5小时，后冷却到室温，得到白光长余辉荧光粉材料。
[0086]本实施例的荧光材料XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与标准卡片(JCPDF =830763) 一致，说明本实施例合成的荧光材料纯度较高。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带发射，发射峰位于430nm和570nm附近，色坐标为(0.3475,0.3464)在白光区域。本实施例的荧光材料激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰分别位于340nm(监控波长430nm)和400nm(监控波长570nm)附近。430nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为840ms，570nm的发射余辉衰减到初始强度的10%的时间约为900ms，且该荧光材料发射在白光区域，可作为白光发射的长余辉材料。化学稳定性好，150摄氏度的发光强度，是室温时发光强度的87%。
[0087]上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种白光长余辉焚光材料，其特征在于，该焚光材料具有如下化学表不式:M4Sr(1 x)Zn{1 y) (Si204N8/3):xEu2+，yRe3+，其中，M 为 L1、Na、K 中任意一种，Re 为 Nd、Pr、Dy、Sm、Gd、Ho中任意一种，x为0.001?0.10，y为0.001?0.01。2.一种白光长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)以含有Μ的碳酸盐、碳酸锶、氧化锌、氮化硅、氧化铕和含稀土Re的氧化物，按化学SM4Sr(1 x)Zn{1 y) (Si204N8/3):xEu2+，yRe3+的摩尔比称取所述各原料，其中，M为L1、Na、K中任意一种，Re 为 Nd、Pr、Dy、Sm、Gd、Ho 中任意一种，x 为 0.001 ?0.10，y 为 0.001 ?0.01 ; (2)将该混合物装入坩祸，在高温炉内于还原气氛和1300?1450°C条件下烧结3?7小时，后冷却到室温得到所述白光长余辉荧光材料。3.如权利要求2所述的白光长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于:所述的含有Μ的碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾中的任意一种。4.如权利要求2所述的白光长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于:所述的含稀土Re 的氧化物为 Nd203、Pr203、Dy203、Sm203、Gd203、Ho203中任意一种。5.如权利要求2所述的白光长余辉荧光材料的制备方法，其特征在于:所述还原气氛为氮氢混合气或C0气氛。
【专利摘要】本发明公开了一种白光长余辉荧光材料。该荧光材料具有如下化学表示式：M4Sr(1-x)Zn(1-y)(Si2O4N8/3)：xEu2+，yRe3+，其中，M为Li、Na、K中任意一种，Re为Nd、Pr、Dy、Sm、Gd、Ho中任意一种，x为0.001～0.10，y为0.001～0.01。所得的长余辉荧光材料以氮氧化物为基质材料，具有化学稳定性和热稳定性良好，原料价廉、易得等优点。本发明的荧光材料存在蓝光和红光两个区域发射峰，能实现白色长余辉发射，且余辉时间在毫秒级，能应用于交流LED荧光粉。
【IPC分类】C09K11/59
【公开号】CN105315991
【申请号】CN201510679168
【发明人】余华, 季振国, 陈大钦, 陈雷锋, 钟家松, 赵红挺
【申请人】杭州电子科技大学
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年10月19日