一种耐高温凝胶堵漏剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种凝胶堵漏剂，尤其设及一种耐高溫凝胶堵漏剂。
【背景技术】
[0002] 井漏是指在石油、天然气勘探开发过程中，钻井液、修井液、固井水泥浆等发生漏 失进入地层的一种井下复杂情况，井漏会影响钻井作业周期，若损害了储层还会影响油气 井的产量。目前堵漏剂的种类繁多，大多数的堵漏剂存在累入地层的效率低、应用于含水量 较高的地层时会被稀释冲走等问题。此外，常见的凝胶堵漏剂对于高溫地层W及矿化度较 高的地层有局限性。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，本发明提供了一种耐高溫凝胶堵漏剂，该堵漏剂具有较好的耐溫 性、耐盐性，且抗水性能良好。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0005] 堵漏剂由田菁胶、铁酸醋、簇甲基纤维素、聚丙締酷胺、固相颗粒和蒸馈水按重 量份数比制备而成，田菁胶：铁酸醋：簇甲基纤维素：聚丙締酷胺：固相颗粒：蒸馈水= 0. 3-0. 8 :0. 1-0. 4 :0. 2-0. 6 :0. 2-0. 6 :3-8 :90-96。
[0006] 所述的田菁胶、铁酸醋、簇甲基纤维素、聚丙締酷胺、固相颗粒和蒸馈水优选重量 份数比为，田菁胶：铁酸醋：簇甲基纤维素：聚丙締酷胺：固相颗粒：蒸馈水=0. 5 :0. 25 : 0. 4 :0. 4 :5 :93. 45。
[0007] 所述的固相颗粒为花生壳或核桃壳或其组合。
[0008] 本发明提供的凝胶堵漏剂具有W下优点：
[0009] 1、该该凝胶堵漏对20~40目砂床具有良好的耐盐性。凝胶的封堵能力随着孔隙 的变小而增强。25°C、80°C、100°C、120°C时封堵效果良好。
[0010] 2、该凝胶堵漏剂可抗120°C高溫、耐盐性良好。选用田菁胶作为主聚合物，铁酸醋 作为交联剂，配制出一种新型凝胶堵漏剂，具有耐高溫性能。
[0011] 3、不受漏失通道大小及形状限制，可通过挤压变形进入其中，提高堵漏剂的利用 率，且抗水性能良好。
【附图说明】
[0012] 下面结合附图和实施例对发明进一步说明。
[0013] 图1是不同溫度下20~40目砂床凝胶的封堵效果示意图。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合实施例对本发明进行进一步说明：
[0015] 本发明确定配方为0.5wt%田菁胶、0.25wt%铁酸醋、0.4wt%簇甲基纤维素、 0. 4wt%聚丙締酷胺、5wt%固相颗粒花生壳、93. 45%蒸馈水。对高溫地层进行性能评价既 可W检测堵漏剂的实用性，也能确保本堵漏剂符合现场施工要求，同时为现场施工堵漏剂 的配置提供参考。
[0016] 1、堵漏剂凝凝胶体系选择
[0017] 聚合物分子链通过化学键与高价金属离子发生联接，形成一种可用来包裹自由水 的空间网状结构，如图1，即凝胶体，该空间网状结构的粘弹性较高，一般情况下，高分子链 间化学键交联的数量决定了网状结构的大小。 阳〇1引 （1)降滤失剂配比确定
[0019] 分别向0.5%田菁胶+0.25%铁酸醋的凝胶体系及添加不同量的降滤失剂，在 25°C(常溫）下测试其成胶时间及粘度，测试结果如表1。
[0020] 由表1可知固定田菁胶的用量为0. 5 %，铁酸醋的用量为0. 25 %，随着CMC添加量 从0. 1%梯度增加到0. 5%，凝胶的成胶时间从比20min减少到50min，粘度由67000mPa'S 增加到72000mPa·S，运是因为铁酸醋与水发生水解反应，裂解出异丙醇并生成一种活性径 基馨合物，运种馨合物可W与纤维素反应形成胶体。CMC加量为0. 5%时，成胶时间过快，为 保证成胶时间在1~地，确定CMC的添加量为0. 4%。
[0021] 2、高溫稳定剂配比
[0022] 加入交联剂铁酸醋后，凝胶聚合物开始与铁酸醋发生交联反应，随着时间的增加， 凝胶的粘度开始逐渐变大，最后形成网状结构，开始时，凝胶为初凝胶，网状的结构强度较 低，挑挂性较弱。随着时间的增加，自由水被完全包裹到网状结构中，凝胶的网状结构随之 加强，粘弹性也增强，此时可完全挑挂。 阳02引分别向0. 5%田菁胶+0. 25%铁酸醋+0. 4%CMC的凝胶体系及添加不同量的高溫 稳定剂A，将该凝胶体系放入老化罐中，再将老化罐放入便携式滚子加热炉中，在12(TC下 热滚16h，测得热滚后凝胶的粘度如表2。
[0024]由表2可知热滚前凝胶的粘度为69000mPa'S，没添加A时在120°C下热滚16h后 凝胶的粘度为22000mPa·S，随着A加量从0. 1 %梯度增加到0. 4%，热滚后凝胶的粘度从 35000mPa·S增加到43000mPa·S，可知高溫稳定剂A抗溫性能良好，同时，我们可W看出添 加A后，粘度增加的梯度分别为2000mPa·s、3000mPa·s、3000mPa·S，运是因为随着A加 量的增加，凝胶的耐溫能力得到了提高，随着A加量从0. 4%梯度增加到0. 5%，热滚后凝胶 的粘度没有变化。确定出A的加量为0. 4%，最终确定出凝胶体系的配方为：0. 5%田菁胶 +0.25%铁酸醋+0.4%〔1〔+0.4%八。 阳0巧]3、抑值对凝胶成胶的影响
[00%] 抑值是影响凝胶成胶时间及粘度的主要因素，向基液中添加不同量的盐酸 (肥1)、氨氧化钢（化地)，分别将抑值调至为5,6, 7,8。在25°C(常溫）时，分别测试配方 为0. 5%田菁胶+0. 25%铁酸醋+0. 4%CMC+0. 4%A的凝胶体系在不同抑值下的成胶时间 及粘度，如表3。
[0027] 4、堵漏剂抗高溫性能评价
[002引将配好的凝胶体系置于电热恒溫水浴锅里，分别调节溫度至40°c、6(rc、8(rc、 100°C、120°C、140°C，待溫度稳定时，测试该凝胶堵漏剂在不同溫度下成胶时间。凝胶堵漏 剂在 40°C、60°C、80°C、100°C、120°C、140°C下的成胶时间如表 4。
[0029] 5、120°C时20~40目砂床封堵效果评价
[0030] 配制300血该凝胶堵漏剂，选用20~40目的砂床，分别在0.lMPa、0. 2MPa、 0. 3MPa、0. 4MPa下测量25°C(常溫）、80°C、100°C、120°C、150°C时漏失量，实验结果如下表 5-9所示。
[0031]由表5-9可知，25°(：、80°(：、100°(：、120°(：时封堵效果良好，150°(：时在0.21口曰、 0. 3MPa、0. 4MPa下，漏失量均为280血，漏失量偏大，总和考虑，该凝胶抗溫能力达120°C。 阳0巧实施例2
[0033] 堵漏剂由田菁胶、铁酸醋、簇甲基纤维素、聚丙締酷胺、花生壳和蒸馈水按重量份 数比制备而成，田菁胶：铁酸醋：簇甲基纤维素：聚丙締酷胺：花生壳：蒸馈水=0. 3 :0. 1 : 0. 2 ：0. 2 ：3 ：90〇
[0034] 实施例3
[0035] 堵漏剂由田菁胶、铁酸醋、簇甲基纤维素、聚丙締酷胺、核桃壳和蒸馈水按重量份 数比制备而成，田菁胶：铁酸醋：簇甲基纤维素：聚丙締酷胺：核桃壳：蒸馈水=0. 8 :0. 4 : 0. 6 :0. 6 :8 :96。
[0036] 实施例4
[0037] 堵漏剂由田菁胶、铁酸醋、簇甲基纤维素、聚丙締酷胺、花生壳、核桃壳和蒸馈水按 重量份数比制备而成，田菁胶：铁酸醋：簇甲基纤维素：聚丙締酷胺：花生壳：核桃壳：蒸馈 水=0. 3 :0. 4 :0. 6 :0. 2 :1 :2 :90。 阳03引表1田菁胶与铁酸醋的聚合物与不同加量的CMC在25°C的成胶时间及粘度
[0039]
[0040] 表2 120°C热滚16h后凝胶的粘度与热滚前进行对比 [0041 ]
[00创表3该凝胶体系在不同抑值下成胶的时间及粘度
[0043]
[0044]表 4 凝胶体系在 40°C、60°C、80°C、100°C、120°C、140°C的成胶时间
[0045]
[0046] 表5 25°C时凝胶体系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa压力下的漏失量 [00471
柳4引 表6 80°C时凝胶体系在0.lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa压力下的漏失量
[0049]
[0050] 表7 100°C时凝胶体系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa压力下的漏失量
[0051]
阳化引表8 120°C时凝胶体系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa压力下的漏失量
[0053]
[0054] 表9 l5〇°C时凝胶体系在0. lMPa、0. 2MPa、0. 3MPa、0. 4MPa压力下的漏失量 阳化引
【主权项】
1. 一种耐高温凝胶堵漏剂，其特征在于由田箐胶、钛酸酯、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、 固相颗粒和蒸馏水按重量份数比制备而成，田箐胶：钛酸酯：羧甲基纤维素：聚丙烯酰胺： 固相颗粒：蒸馏水=0· 3-0. 8 :0· 1-0. 4 :0· 2-0. 6 :0· 2-0. 6 :3-8 :90-96。2. 根据权利要求1所述的一种耐高温凝胶堵漏剂，其特征在于所述的田箐胶、钛酸酯、 羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、固相颗粒和蒸馏水优选重量份数比为，田箐胶：钛酸酯：羧甲 基纤维素：聚丙烯酰胺：固相颗粒：蒸馏水=0. 5 :0. 25 :0. 4 :0. 4 :5 :93. 45。3. 根据权利要求1或2所述的一种耐高温凝胶堵漏剂，其特征在于所述的固相颗粒为 花生壳或核桃壳或其组合。
【专利摘要】本发明涉及一种耐高温凝胶堵漏剂，其特征在于由田箐胶、钛酸酯、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、固相颗粒和蒸馏水按重量份数比制备而成。该凝胶堵漏剂可抗120℃高温、耐盐性良好。该堵漏剂不受漏失通道大小及形状限制，可通过挤压变形进入其中，提高堵漏剂的利用率，且抗水性能良好。此外，常见的凝胶堵漏剂对于高温地层以及矿化度较高的地层有局限性，新研制的凝胶堵漏剂拟尝试提高其耐温性、耐盐性。
【IPC分类】C09K8/44
【公开号】CN105331340
【申请号】CN201510794977
【发明人】潘一, 张然, 温峥, 杨双春, 佟乐, 李剑虹, 李存磊, 王家骏
【申请人】辽宁石油化工大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月18日