一种红光发光涂料的制备方法_2

文档序号:9588353阅读:来源:国知局
反应温度为25°C,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h,以得到包覆有3102的石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料。
[0016]石墨烯/高岭土/3102复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌(400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应5小时,进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h,以得到包覆有3102的石墨烯/高岭土 /S1 2复合填料。
[0017]石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料的制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;将25~100gY0.9V04:Eu3+0.04,々1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Ya9V04:EU\M,A1\M荧光粉/S1 2复合材料。
[0018]石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料的制备方法如下:(a)将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液;(b)将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液;(c)在lOOkW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声30~60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f )将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料。
[0019]实施例1
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;将25gY0.9V04:Eu3+0.04,厶1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;
(2)将6份石墨烯/高岭土/Si02复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOrnin形成溶液A1 ;将5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOrnin形成溶液B1 ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0020]荧光粉分散性好,2小时后仍未出现聚沉,3小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
[0021]实施例2
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)中的Ya9V04:Eu\M,Α13+α(Κ纳米荧光粉添加量修改为50g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0022]荧光粉分散性很好,4小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
[0023]实施例3
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)中的Ya9V04:Eu\M,Α13+α(Κ纳米荧光粉添加量修改为100g,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0024]荧光粉分散性好,3小时后仍未出现聚沉,4小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好。
[0025]实施例4
基于实施例2的制备方法,在步骤(2)中的混合溶液中加入1份石墨烯,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0026]荧光粉分散性很好,5小时后仍未出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果好,耐磨高附着力。
[0027]对比例1
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:将6份石墨烯/高岭土 /Si02复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液A ;将5份Ya 9V04: Eu\。4,Al\Q6纳米荧光粉在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液B ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液;加入75份水性内墙乳胶漆,混合搅拌均匀,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0028]荧光粉分散性一般,1小时后出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果一般。
[0029]对比例2
基于实施例1的制备方法,将步骤(2)中的溶液A1去掉,其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0030]荧光粉分散性好,2小时后仍未出现聚沉,3小时出现轻微聚沉,施工性、储存稳定性差。
[0031]对比例3
基于实施例1的制备方法,将步骤(1)修改为:
(a)将2.4mmol Na3V04.12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(N03)3.6H20, Eu(N03)3, A1(N03)3 ( 0.9: 0.04: 0.06)的 12 ml 乙二醇溶液中,再在 500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清,加入15ml含0.01g石墨稀的蒸馈水;(c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170°C下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(d)将该沉淀在90°C下干燥4h,得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料;(e)将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f)将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理lh,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声lh,去除二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Ya9V04:Eu3+aM,Al3+a(]6荧光粉复合材料。
[0032]其余不变,制得水性发光内墙乳胶漆。
[0033]焚光粉分散性一般,2.5小时后出现聚沉,施工性、储存稳定性及发光效果一般。
[0034]实施例5
一种发光涂料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料:(a)将lg石墨烯
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