一种树脂粉末涂料的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及了 一种树脂粉末涂料。
【背景技术】
[0002] 粉末涂料组合物为通常包含固体成膜树脂或不同种类树脂混合物的固体组合物， 其通常具有一种或多种颜料和任选的一种或多种性能添加剂如增塑剂、稳定剂、流动助剂 和增量剂。
[0003] 现有技术中的树脂粉末涂料，由于对机械性、导电性、导热性、阻燃性等具有较高 的要求，而现有技术中虽然存在将石墨烯加入复合材料中来增强其性能，但是在树脂粉末 涂料领域加入石墨烯与填料的复合材料，没有任何相关报道。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种由石墨烯/填料复合材料改性 的树脂涂料粉末，大大加强粉末涂料的强度，与基材的附着力、耐摩擦性能、耐冲击性能、耐 腐蚀性能等性能。
[0005] 本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现： 一种树脂粉末涂料，其由以下重量份的原料组成：环氧树脂70~80份、石墨烯/填料混 合材料10~15份、助剂1~5份及颜料]-2份，所述石墨稀/填料混合材料为石墨稀/高岭土 复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比（1~3) : (1~2)混合而成。
[0006] 在本发明中，所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/ 碳酸钙复合填料按重量比3 :2混合而成。
[0007] 在本发明中，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加 入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分 散180~200min后制得石墨稀分散液；将100g量子点碳酸f丐加入500ml去尚子水中，在 1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙 分散液；石墨烯分散液中在50kW超声下缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min然后抽滤、 烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
[0008] 在本发明中，所述石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯 加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分 散180~200min后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在 1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土 分散液；石墨烯分散液中在50kW超声下缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min然后抽滤、 烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
[0009] 在本发明中，所述石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中l〇〇〇°C 处理lh，然后在7%氏的氮氢混合气中1000°C原位还原处理1. 5h，再加入质量比3%的聚乙 二醇酯和质量比5. 0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80. 0%的浆体，先在功率为400W 的超声波辅助下进行3500r/min球磨8h，再调整至200W超声波下进行2000r/min球磨4h， 球磨后经高速离心机l〇〇〇〇r/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。
[0010] 在本发明中，所述纳米高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500r/min 的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200r/min的转速球磨60min，再调整至300W超 声波下进行1800r/min球磨lh，获得粒径在10~30纳米的高岭土粉末。
[0011] 在本发明中，所述助剂为固化剂、增光剂、安息香、流平剂、增强剂的一种或者多 种。
[0012] 本发明具有如下有益效果：由石墨稀/填料复合材料改性的树脂涂料粉末，提尚 粉末涂料的强度，其耐摩擦性能，与基材的附着力、耐冲击性能、导热率均有显著提高，该涂 料具有成本低，用量少，功效持久，使用简单方便的特点，具有广泛应用性和良好的经济效 益。
【具体实施方式】
[0013] 在本发明中， 石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000°C处理lh，然后在7%氏的 氮氢混合气中1000°C原位还原处理1. 5h，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5. 0% 的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80. 0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行 3500r/min球磨8h，再调整至200W超声波下进行2000r/min球磨4h，球磨后经高速离心机 10000r/min分离，冷冻干燥，获得石墨稀固体。
[0014] 碳酸钙为量子点碳酸钙，其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种 微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法，具体是先制备出l~3nm的纳米碳酸钙微乳液， 再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。
[0015] 纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500r/min的转速球磨 60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右， 然后在80度条件下烘干后以1200r/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行 1800r/min球磨lh，获得粒径在10~30纳米的高岭土粉末。
[0016] 石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加入100ml去离子水中， 在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石 墨烯分散液；将l〇〇g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和 1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；石墨烯分散液中 在50kW超声下缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸 钙复合填料。
[0017] 石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加入100ml去离子水中， 在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯 分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/ min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；石墨稀分散液中在50kW超声 下缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
[0018] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式， 不是对本发明的限定。
[0019] 实施例1 一种树脂粉末涂料，其由以下重量份的原料组成：环氧树脂75份、石墨烯/填料混合材 料15份、助剂5份及颜料2份，所述石墨稀/填料混合材料为石墨稀/高岭土复合填料和 石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3 :1混合而成。
[0020] -种树脂粉末涂料制备方法如下： (1) 制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末； (2) 制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料； (3) 将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3 :1混合成石 墨稀/填料混合材料；将该石墨稀/填料混合材料、环氧树脂、助剂以及颜料按上述的比例 放入高速混料机中混合；然后将混合物在高温加热的混料机中熔融，熔融时间60min，熔融 温度分为三个区域，一区温度为120°C，二区温度为105°C，三区温度为110°C。融化成浆状 物质再由螺杆机挤出，辊压成片，冷却使混合物固化，随后压成片料，然后将片料物按颗粒 分级和分离操作研磨成颗粒状粉末，其粒径为100μπι，然后将所述粉末通过静电喷涂方式 和静电流化床法施加至金属基材并加热使其粉末颗粒熔融，熔融温度为250°C，熔融时间为 30min，从而使粉末涂料固化，涂料指标如表1。
[0021] 实施例2 一种树脂粉末涂料，其由以下重量份的原料组成：环氧树脂75份、石墨烯/填料混合材 料15份、助剂5份及颜料2份，所述石墨稀/填料混合材料为石墨稀/高岭土复合填料和 石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3 :2混合而成。
[0022] -种树脂粉末涂料制备方法如下： (1) 制备石墨烯、量子点碳酸钙及高岭土粉末； (2) 制备石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯/高岭土复合填料； (3) 将石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3 :2混合成石 墨稀/填料混合材料；将该石墨稀/填料混合材料、环氧树脂、助剂以及颜料按上述的比例 放入高速混料机中混合；然后将混合物在高温加热的混料机中熔融，熔融时间60min