一种用于粘接窄边框显示设备的密封剂组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高粘度密封剂组合物，特别是一种用于粘接窄边框显示设备的密 封剂组合物，优选一种适用于粘结液晶等显示元件用高粘度密封剂组合物。
【背景技术】
[0002] 固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合 物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化 过程，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘 接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。
[0003] 近年来，伴随液晶显示器的显示部的增大、边框越来越窄，密封剂的细线化得到推 进。另外，作为密封剂的粘接对象，被粘接对象不仅是玻璃，还包括ΙΤ0电极、SiN膜等无机 材料、取向膜等有机材料等也成为被粘接对象，被粘接体变得多样化，要求密封剂具有能够 将异种材料彼此粘接的粘接性多样化。
[0004] 本领域面临最为主要的，是各种手机与电视、显示器等对边框窄小以及无边框的 要求，由于其边框越来越小，显示元器件的固定就成了一个难题。对于本领域最常用的粘接 方式，对粘接强度提出了越来越高的要求。
[0005] 但现有的固化剂，多数粘结强度不够，或者能够提供接近的粘结强度，但成本却高 昂，失去市场化意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提出一种用于粘接窄边框显示设备的密封剂组合物，其通过不 同类型固化剂的复配，提供满足要求的较高的粘度，使得其能够粘接窄边框甚至无边框设 备，例如手机、显示器、电视。
[0007] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0008] -种用于粘接窄边框显示设备的密封剂组合物，其包括如下组分：
[0009] (1)甲基丙烯酰化环氧树脂100质量份；
[0010] (2)球状二氧化硅10-20质量份；
[0011] ⑶有机填料10-20质量份；
[0012] (4)光自由基引发剂2-5质量份；
[0013] (5)硅烷偶联剂1-3质量份
[0014] (6)固化剂组合物1-5质量份，所述固化剂组合物包括：
[0015] (I)
[0016]
[0019] 所述固化剂组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3,优选2:1-1:2,进一步 有优选2:1。
【具体实施方式】
[0020] 本发明通过下述实施例对本发明的一种用于粘接窄边框显示设备的组合物进行 说明。
[0021] 实施例1
[0022] I.式1化合物的合成
[0023]
[0024] 式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成 制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0025] 准备在异丙醇240g中溶解有六亚甲基二异氰酸酯（TCI社制造）18. 3g而成的溶 解液A、以及在异丙醇72. 6g中溶解有1，6-己二胺33. 48g和乙二胺18. 3g而成的溶解液 B。在三口烧瓶中将溶解液B控制在25°C进行搅拌，同时以1. 4g/分钟的速度滴加溶解液 A。溶解液A的滴加结束后，利用傅利叶变换红外分光光度计测定反应液，确认到来自异氰 酸酯基的2250cm1附近的峰消失后终止反应。按照相对于六亚甲基二异氰酸酯1摩尔、乙 二胺为5摩尔、1，6_二氨基己烷为5摩尔（以摩尔比计为1:5:5)的方式发生了反应。
[0026] 反应终止后，使用滤纸进行过滤，进行脱液，用异丙醇100ml来清洗所得到的滤取 物，进一步进行过滤，在真空烘箱中以50°C干燥所得到的滤取物。干燥后自然冷却至室温， 制造出式1的化合物。
[0027] II.式2化合物的合成
[0028]
[0029] 所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备 得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0030] 在1小时内，通过向于氯苯（500毫升）中的反式-1，2-环己二醇（20克）和三乙 胺（36. 5克）中缓慢地加入3-硝基苯甲酰氯（67. 09克），制备二硝基前体。将温度升高到 50°C并保持2小时。过滤产物以除去三乙胺盐酸盐。将滤液旋转蒸发，得到黄色的油状物， 该油状物结晶、过滤并用頂S洗涤，得到白色粉末，41克（58% )，熔点102~104°C。
[0031] 如上述那样，由40克二硝基前体，150毫升頂S，l. 53克钯/碳，并于1. 5小时内加 入26毫升水合肼，制备胺。泡沸是剧烈的。保持最大放热为25°C。然后将该混合物加热 到60°C并保持2小时。1小时之后白色产物开始沉淀，并于冷却之后将其滤出。将该固体 萃取于稀盐酸中并过滤以除去Pd/C。将该酸性溶液用氨中和。干燥后得到白色固体，27克 (79% )，熔点137~139°C。所述粉末即为式2所示化合物。
[0032] 将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述一种用于粘接窄边框显示设备 的固化剂组合物。
[0033] 准备甲基丙烯酰化环氧树脂100质量份、作为无机填充剂的球状二氧化硅15质量 份、作为有机填料的F-351(日本Zeon社制造）15质量份、作为光自由基引发剂的Irgacure 907(BASF制造）3质量份、作为硅烷偶联剂的KBM-403(信越化学工业社制造）2质量份、以 及本发明的固化剂组合物2质量份进行均匀分散，得到用于粘接窄边框显示设备的密封剂 组合物。
[0034] 准备厚度0. 5mm、3. 0cm见方的ΙΤ0玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm见方的玻璃。在ΙΤ0 玻璃的中央线上在距两端为9mm的部位按照直径为1. 5~2. 0mm、厚度为6. 0~10. 0μπι 的方式涂布上述液晶密封剂组合物作为粘接面，将3. 0cm见方的ΙΤ0玻璃与2. 3cm见方的 玻璃的1边对齐来将两者贴合，从而制作出试验片。对贴合的试验片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加热60分钟，使液晶密封剂组合物固化。利用Autograph(岛津制作所社制造； AGS)对固化后的试验片的ΙΤ0玻璃的中央线上的距端部为5mm点进行冲压，测定粘接强度。 其粘结强度为26. 4N/mm。
[0035] 对比例1
[0036] 只含组分I，不含组分II，其余条件不变，其粘结强度为17. 6N/mm。
[0037] 对比例2
[0038] 只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其粘结强度为15.lN/mm。
[0039] 上述实施例及对比例说明，本发明的密封剂组合物，通过两种不同类型固化剂的 复配，在相同用量前提下，其粘结强度要远远好于两种组分的单独使用，证明本发明采用的 两种固化剂之间产生了协同效应。
[0040] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的固化剂组合物，但本发明并 不局限于上述特定配方，即不意味着本发明必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属 技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及 辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种用于粘接窄边框显示设备的密封剂组合物，其包括如下组分： (1) 甲基丙烯酰化环氧树脂100质量份； (2) 球状二氧化硅10-20质量份； (3) 有机填料10-20质量份； (4) 光自由基引发剂2-5质量份； (5) 硅烷偶联剂1-3质量份 (6) 固化剂组合物1-5质量份，所述固化剂组合物包括：所述固化剂组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。2. 如权利要求1所述的用于粘接窄边框显示设备的组合物，其特征在于，所述固化剂 组合物中所述两种组分的质量比例为2:1-1:2,优选2 :1。
【专利摘要】本发明公开了一种用于粘接窄边框显示设备的密封剂组合物，其通过不同类型固化剂的复配，实现了较高的粘结强度，能够粘接窄边框甚至无边框的显示设备。
【IPC分类】C09J11/06, C09J163/10, C09J11/04
【公开号】CN105349083
【申请号】CN201510783361
【发明人】华玉叶
【申请人】华玉叶
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月14日