一种多功能粉末涂料助剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及粉末涂料技术领域，确切地说涉及一种白色超微细、高流动性、高分散性环氧树脂潜伏性固化剂。
【背景技术】
[0002]助剂是粉末涂料中不可缺少的重要组成部分，虽然助剂在粉末涂料中所占的比例很少，但其所起的作用不可忽视，有时对涂膜性能或外观起到决定性的作用。在粉末涂料的配方设计中通常采用添加不同助剂来改进各项性能。热固性粉末涂料的成膜是通过加入某种化学物质并使其在一定的条件下与基料树脂发生交联反应形成不溶、不熔的三维网状结构的高聚物来完成的。这一交联反应称之为固化反应，在此，起固化反应的化学物质称之为固化剂，而能使固化反应温度下降或速度加快的化学物质称之为固化促进剂。热固性粉末涂料涂层作为一种高分子材料，其性能主要取决于使用基料树脂本身的结构及其聚集状态。而固化剂和固化促进剂对其聚集状态起着决定性的作用。
[0003]改性后的超微细双氰胺作为复合材料的固化剂、促进剂，比电子级双氰胺更具优越性，凭其良好的固化、增韧、阻燃等性能用于机械加工很难合成的材料，是制造环氧树脂层压板、环氧树脂固体胶粘剂、单组分环氧树脂胶粘剂和碳纤维等复合材料的关键原料。
【发明内容】
[0004]为了解决粉末涂料的干粉流动性、贮存稳定性并兼具熔融流平性和涂膜的物化性能等问题，本发明提供一种多功能粉末涂料助剂的制备方法。
[0005]具体的技术解决方案如下:
A.将甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和十二烷基硫醇作核单体混匀将甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和十二烷基硫醇作壳单体混匀；C.在反应器中加入水、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠，搅拌均匀升温，滴加入核单体和过硫酸铵保温；再滴加入壳单体和过硫酸铵保温；然冷却过滤，得到白色的丙烯酸酯核壳聚合物胶乳，胶乳的固含量为40?50%，测得单体的转化率> 90% ；D.加入氯化钙水溶液搅拌，分离，水洗，干燥得到白色粉末状固体产品。本发明用于粉末涂料不需要熔融造粒，可直接添加使用，具有环境友好特性。
[0006]实施例1:
A、将62.4g甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、33.6g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和1.9g十二烷基硫醇，作核单体混合均匀、将20.9g甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、23.9g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、19.2g甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和1.3g十二烷基硫醇，作壳单体混合均匀；C、在装有温度计、搅拌器、氮气导入装置和单体加料装置的反应器中加入160g水、3.2g十二烷基硫酸钠、2g碳酸氢钠，搅拌均匀，升温到85° C。加入上述1/3质量的核单体和0.5g过硫酸铵，在85° C反应半小时。再向反应器内缓慢滴加剩余的2/3质量的核单体和l.0g过硫酸铵，一个小时滴完，滴加完毕后在85° C保温半小时。再向三口烧瓶内缓慢滴加壳单体和1.2g过硫酸铵，一个小时滴完，滴完升温至90° C并且保温一小时。自然冷却至40° C，过滤，得到白色的丙烯酸酯核壳聚合物胶乳，胶乳的固含量为40 — 50%，测得单体的转化率〉90% ;D、在室温下，在将上述胶乳中加入200_300ml浓度1%的氯化钙水溶液，搅拌，固液分离，水洗，得到丙烯酸酯核壳聚合物，在90° C干燥得到白色粉末状固体的核壳结构的多功能粉末涂料助剂。
[0007]实施例2:
A、将62.4g甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、33.6g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和1.9g十二烷基硫醇，作核单体混合均匀、将7.4g甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、M.6g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、32g甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和1.3g十二烷基硫醇，作壳单体混合均匀。将丙烯酸酯核壳聚合物喷雾干燥，喷雾条件为入风温度130-150° C，出风温度60 〃C。其它步骤同实施例1。
【主权项】
1.一种核壳结构的多功能粉末涂料助剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤:A、取甲基丙烯酸正丁酯(BMA) 62.4-52.0份，甲基丙烯酸甲酯(MMA) 28.0-33.6份，十二烷基硫醇1.6-1.9份，作为核单体混合均匀；B、取甲基丙烯酸正丁酯(BMA) 7.4-20.9份或甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA) 8.0-10.0份，甲基丙烯酸甲酯(MMA) 23.9-55.0份，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA) 10.0-32.0份，十二烷基硫醇1.3-1.6份，作壳单体混合均匀；C、在装有温度计、搅拌器、氮气导入装置和单体加料装置的反应器中加入水160份、十二烷基硫酸钠3.2份、碳酸氢钠2份，搅拌均匀，升温到85° C ;加入上述1/3质量的核单体和0.5份过硫酸铵，在85° C反应半小时；再向反应器内缓慢滴加剩余的2/3质量的核单体和1.0份过硫酸铵，一个小时滴完，滴加完毕后在温度85° C保温半小时；再向容器内缓慢滴加壳单体和1.2份过硫酸铵，一个小时滴完，滴加完升温至90° C并且保温一小时；自然冷却至40° C，过滤，得到白色的丙烯酸酯核壳聚合物胶乳，丙烯酸酯核壳聚合物胶乳的固含量为40 — 50%,单体的转化率> 90% ;D、在室温下，向胶乳中加入200-300份浓度1%的氯化钙水溶液，搅拌，固液分离，水洗，得到丙烯酸酯核壳聚合物，在90° C干燥得到白色粉末状固体的核壳结构的多功能粉末涂料助剂。2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的多功能粉末涂料助剂的制备方法，其特征在于:将所述的丙烯酸酯核壳聚合物喷雾干燥，喷雾条件为入风温度130-150° C，出风温度.60 ℃。
【专利摘要】本发明涉及一种多功能粉末涂料助剂的制备方法。该方法包括步骤：A.将甲基丙烯酸正丁酯（BMA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）和十二烷基硫醇作核单体混匀；B.将甲基丙烯酸正丁酯（BMA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和十二烷基硫醇作壳单体混匀；C.在反应器中加入水、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠，搅拌均匀升温，滴加入核单体和过硫酸铵保温；再滴加入壳单体和过硫酸铵保温；然后冷却过滤，得到白色的丙烯酸酯核壳聚合物胶乳，胶乳的固含量为40～50%，测得单体的转化率＞90%；D.加入氯化钙水溶液搅拌，分离，水洗，干燥得到白色粉末状固体产品。本发明用于粉末涂料不需要熔融造粒，可直接添加使用，具有环境友好特性。
【IPC分类】C08F220/32, C08F265/04, C08F220/16, C09D7/12, C09D5/03, C08F220/14
【公开号】CN105368127
【申请号】CN201410426426
【发明人】朱振林
【申请人】宁夏大荣化工冶金有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月27日