一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于密封剂制备技术领域，涉及一种用于飞机整体油箱密封的耐高温的氟 硅密封剂。 技术背景
[0002] 目前飞机整体油箱用经典的聚硫密封剂、改性聚硫密封剂、聚硫代醚密封剂的长 期使用温度均小于160°C，而高速飞机整体油箱密封剂的耐温要求已经超过200°C，甚至达 至|J300°C，并对耐燃油、粘接等性能提出了更高的要求，上述密封剂无法满足油箱的耐温耐 燃油性能需求，目前急需研制高耐热耐燃油的飞机整体油箱密封剂;此外，现有室温固化密 封剂在密闭条件下，由于反应副产物等影响易发生降解反应，影响密封材料的密封性。未检 索到有关用于飞机整体油箱密封的耐高温密封剂的公开文献。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是:提出一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，以便提高整体 油箱密封剂的耐温等级，保证密封效果，满足高速飞机整体油箱密封的要求。
[0004] 本发明的技术方案如下：一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，它由A组分和 B组分组成，A组分由乙烯基封端液体氟硅橡胶、填料、耐热剂、偶联剂、含Η氟硅油和甲基氟 硅油组成;填料的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的10%~40%，耐热剂的重 量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1%~10%，偶联剂的重量为乙烯基封端液体 氟硅橡胶重量百分比的1 %~5% ;含Η氟硅油的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分 比的5 %~10 %，甲基氟硅油的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1 %~5 % ; Β 组分由铂与硅氧烷的配合物和抑制剂组成；铂与硅氧烷的配合物的重量为乙烯基封端液体 氟硅橡胶重量百分比的0.1 %~1 %，抑制剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比 的0.05%~0.5% ;
[0005] 所述的乙烯基封端的液体氟硅橡胶的分子式为：
[0006] CH2 = CH(Si(CH2CH2CF3)(CH3)0)n-CH=CH2，n = 50 ~2000，
[0007] 所述的填料为气相二氧化硅、轻质碳酸钙、二氧化钛或高岭土其中之一或者几种 物质的混合物;所述的耐热助剂为三氧化二铁或三氧化二铈其中之一或两者的混合物;所 述的偶联剂是γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ -氨丙基三乙氧基硅烷其中之一或 两者的混合偶联剂，混合偶联剂是γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与γ -氨丙基三乙氧 基硅烷混合后在60°C~80°C反应下lh~3h后得到的产物，反应前γ -缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷与y _氣丙基二乙氧基硅烷的质量比为1:1;所述的抑制剂为多乙烯基聚娃氧 烷、炔醇类化合物、酰胺化合物或马来酸酯类化合物中的一种物质。
[0008] 本发明的优点是:提出了一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，提高了整体 油箱密封剂的耐温等级，保证了密封效果，满足了高速飞机整体油箱密封的要求。具体体现 在：
[0009] 1、本发明中制备密封剂的胶料是使用氟硅橡胶，同时在配方中加入了环氧硅烷偶 联剂、氨基硅烷偶联剂或其反应产物，增加了胶料的粘接性能；
[0010] 2、本发明制备的氟硅密封剂采用加成型室温硫化工艺，解决了国内现有氟硅密封 剂密闭状态下，橡胶主链易发生降解的特点，从而提高了氟硅密封剂密闭状态下的耐热稳 定性；
[0011] 3、本发明制备的氟硅密封剂与聚硫密封剂相比，具有更好的耐燃油性能，可实现 更好的密封效果。
【具体实施方式】
[0012] 下面对本发明做进一步详细说明。一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，它 由A组分和B组分组成，A组分由乙烯基封端液体氟硅橡胶、填料、耐热剂、偶联剂、含Η氟硅油 和甲基氟硅油组成;填料的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的10 %~40%，耐 热剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1%~10%，偶联剂的重量为乙烯基 封端液体氟硅橡胶重量百分比的1 %~5% ;含Η氟硅油的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶 重量百分比的5 %~10 %，甲基氟硅油的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1 % ~5% ;Β组分由铂与硅氧烷的配合物和抑制剂组成；铂与硅氧烷的配合物的重量为乙烯基 封端液体氟硅橡胶重量百分比的〇. 1 %~1 %，抑制剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重 量百分比的0.05%~0.5%;
[0013]所述的乙烯基封端的液体氟硅橡胶的分子式为：
[0014] CH2 = CH(Si(CH2CH2CF3)(CH3)0)n-CH=CH2，n = 50 ~2000
[0015]所述的填料为气相二氧化硅、轻质碳酸钙、二氧化钛或高岭土其中之一或者几种 物质的混合物;所述的耐热助剂为三氧化二铁或三氧化二铈其中之一或两者的混合物;所 述的偶联剂是γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ -氨丙基三乙氧基硅烷其中之一或 两者的混合偶联剂，混合偶联剂是γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与γ -氨丙基三乙氧 基硅烷混合后在60°C~80°C反应下lh~3h后得到的产物，反应前γ -缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷与y _氣丙基二乙氧基硅烷的质量比为1:1;所述的抑制剂为多乙烯基聚娃氧 烷、炔醇类化合物、酰胺化合物或马来酸酯类化合物中的一种物质。
[0016]配合物是铂的各种配位化合物，简称配合物，铂处于低价或零价状态的铂配合物 具有催化功能。乙烯基封端液体氟硅橡胶是在配合物催化下实现硫化的。参见《液体硅橡 胶》，黄文润，四川科技出版社，2009年6月。
[0017]本发明密封剂的制备方法是:将A组分中各组分按比例称量粗混后，使用三辊研磨 机混合三遍后至均匀；加入B组分，粗混后，使用三辊研磨机混合三遍后至均匀，将制得的试 片及剥离试样在室温条件下硫化14d后，测其力学性能、粘接性能、250°C*100h的耐热性能 及在60°C*7d耐95#航空汽油条件下的耐油性能。
[0018] 实施例1:
[0019] 耐高温耐燃油的氟硅密封剂的组成配方如表1所示：
[0020] 表1耐高温耐燃油的氟硅密封剂的配方组成
[0021]
[0022] 其中铂与硅氧烷的配合物的合成步骤如下：将铂(0)-1，3_二乙烯-1，1，3,3_四甲 基二硅氧烷与甲基氟硅油按照1:100混合，搅拌1小时，得到铂与硅氧烷的配合物稀释液。
[0023] 使用此胶料制备出的试片，其拉伸强度为3.81MPa，拉断伸长率为308%，180°剥离 强度为3.12kN/m;做完250°C*100h的耐热处理后，其外观没有发生变化，力学性能稍有下 降，其拉伸强度为3.16MPa，拉断伸长率为281%，相同条件下聚硫试样已出现严重粉化现 象，无法测其热老化后的力学性能;60°C*7d耐95#航空汽油后试样未出现拖粘现象，其180° 剥离强度为2.72kN/m。
[0024] 实施例2:
[0025] 耐高温耐燃油的氟硅密封剂的组成配方如表2所示：
[0026] 表2耐高温耐燃油的氟硅密封剂的配方组成
[0027]
[0028] 其中混合偶联剂是γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与γ -氨丙基三乙氧基硅 烷混合后在60°C~80°C反应下lh~3h后得到的产物，反应前混合偶联剂是γ -缩水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烷与γ -氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:1;铂与硅氧烷的配合物的合 成步骤如下：将铂(〇)-1，3_二乙烯-1，1，3,3-四甲基二硅氧烷与甲基氟硅油按照1:100混 合，搅拌1小时，得到铂与硅氧烷的配合物稀释液。
[0029] 使用此胶料配方制备出的试片，其拉伸强度为3.78MPa，拉断伸长率为316%，180° 剥离强度为3.65kN/m;做完250°C*100h的耐热处理后，其外观没有发生变化，力学性能稍有 下降，其拉伸强度为3.04MPa，拉断伸长率为293%，相同条件下聚硫试样已出现严重粉化现 象，无法测其热老化后的力学性能;60°C*7d耐95#航空汽油后试样未出现拖粘现象，其180° 剥离强度为3.12kN/m。
[0030] 实施例3:
[0031 ]耐高温耐燃油的氟硅密封剂的组成配方如表3所示：
[0032] 表3耐高温耐燃油的氟硅密封剂的配方组成
[0033]
[0034]其中铂与硅氧烷的配合物的合成步骤如下：将铂(0)-1，3_二乙烯-1，1，3,3-四甲 基二硅氧烷与甲基氟硅油按照1:100混合，搅拌1小时，得到铂与硅氧烷的配合物稀释液。
[0035] 使用此胶料制备出的试片，其拉伸强度为3.69MPa，拉断伸长率为321%，180°剥离 强度为3.58kN/m;做完250°C*100h的耐热处理后，其外观没有发生变化，力学性能稍有下 降，其拉伸强度为3.02MPa，拉断伸长率为299%，相同条件下聚硫试样已出现严重粉化现 象，无法测其热老化后的力学性能;60°C*7d耐95#航空汽油后试样未出现拖粘现象，其180° 剥离强度为3.05kN/m。
【主权项】
1. 一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，它由A组分和B组分组成，A组分由乙烯基 封端液体氟硅橡胶、填料、耐热剂、偶联剂、含Η氟硅油和甲基氟硅油组成;填料的重量为乙 烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的10 %~40 %，耐热剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡 胶重量百分比的1%~10%，偶联剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1%~ 5% ;含Η氟硅油的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的5%~10%，甲基氟硅油的 重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的1 %~5% ;Β组分由铂与硅氧烷的配合物和 抑制剂组成；铂与硅氧烷的配合物的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的0.1 % ~1%，抑制剂的重量为乙烯基封端液体氟硅橡胶重量百分比的0.05%~0.5% ; 所述的乙烯基封端的液体氟硅橡胶的分子式为： CH2 =CH(Si(CH2CH2CF3) (CH3) 0)n-CH=CH2，n= 50~2000， 所述的填料为气相二氧化硅、轻质碳酸钙、二氧化钛或高岭土其中之一或者几种物质 的混合物;所述的耐热剂为三氧化二铁或三氧化二铈其中之一或两者的混合物;所述的偶 联剂是γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷其中之一或两者的 混合偶联剂，混合偶联剂是γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷 混合后在60°C~80°C反应下lh~3h后得到的产物，反应前γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷与y_氣丙基二乙氧基硅烷的质量比为1:1;所述的抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷、块醇 类化合物、酰胺化合物或马来酸酯类化合物中的一种物质。
【专利摘要】本发明属于密封剂制备技术领域，涉及一种用于飞机整体油箱密封的耐高温的氟硅密封剂。它由A组分和B组分组成，A组分由乙烯基封端液体氟硅橡胶、填料、耐热剂、偶联剂、含H氟硅油和甲基氟硅油组成；B组分由铂与硅氧烷的配合物和抑制剂组成。本发明提出了一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，提高了整体油箱密封剂的耐温等级，保证了密封效果，满足了高速飞机整体油箱密封的要求。
【IPC分类】C09J183/08, C09J11/04, C09J11/06, C09K3/10
【公开号】CN105441020
【申请号】CN201510892087
【发明人】于美超, 章谏正, 吴松华, 秦蓬波
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月30日