一种长余辉红色荧光材料及其制备方法
【专利说明】一种长余辉红色荧光材料及其制备方法发明领域
[0001]本发明属于光致发光材料领域，涉及一种采用微波烧结在非还原气氛烧制长余辉红色荧光材料的方法。
技术背景
[0002]近年来，节能与环保对各国经济与环境的和谐发展起到至关重要的作用。长余辉荧光材料是一种重要的能量储存材料，因其具有特殊的发光和能量储存功能，在发光、显示、消防安全、交通运输、建筑装饰、工艺品和仪器仪表等很多领域具有重要应用。目前，市场上普遍的长余辉荧光材料一般为绿光或者黄光，长余辉红色荧光材料较少。另外，红色荧光材料可广泛应用于LED，提高其色纯度。市场上，用于LED红色荧光材料多为一些硫化物或卤化物为基质的材料，制备方法复杂且对环境污染，因此，研发新型环保简单的制备红色荧光材料的方法一直是荧光材料领域的研究热点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种在非还原气氛烧制工艺，烧制出具有优异红色发光性能的长余辉荧光材料。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案为:一种烧制长余辉红色荧光的方法，其特征是，采用纳米碳化硅作为硅源，在非还原性气氛中采用微波烧结制备出具有长余辉红色荧光材料的方法，其化学式为Ba2—xSi04: (x Eu)，其中，0.005 < x < 0.11。
[0005]本发明同时提供上述长余辉红色荧光材料的制备方法，采用微波烧结法制备，包括如下步骤:
[0006](1)采用Ba(0H)2、Ba(N03)2或BaC03其中一种作为钡源，纳米SiC作为硅源，其中，纳米碳化硅粒径为20-100nm，氧化铕、硝酸铕或碳酸铕其中一种作为铕源，按照化学式为Ba2-xSi04: (x Eu)进行称量配比，其中，0.005 < X < 0.11，充分研磨，得到混合物。
[0007](2)将步骤(1)制得的混合物装入直径为10_20mm的模具中，采用压片机在30-280MPa条件下压制，保压时间设定为10-60min。
[0008](3)将步骤(2)制得的圆片状材料放入微波烧结炉中，煅烧温度为1000-1500°C，保温60-300min，随炉冷却至室温，研磨得到荧光粉。
[0009]优先的，本发明步骤(2)压片机压强在150_200MPa，保压时间在20_30min。
[0010]优选的，本发明步骤(3)的煅烧温度在1250-1350°C，保温100-200min。
【附图说明】
[0011]图1-1、实施例1所制备样品的X射线粉末衍射图谱
[0012]图1-2、实施例1所制备样品的扫描电子显微镜图
[0013]图1-3、实施例1所制备样品的激发光谱图
[0014]图1-4、实施例1所制备样品的发射光谱图
[0015]图1-5、实施例1所制备样品的发光衰减曲线
[0016]图2-1、实施例2所制备样品的X射线粉末衍射图谱
[0017]图2-2、实施例2所制备样品的扫描电子显微镜图
[0018]图2-3、实施例2所制备样品的激发光谱图
[0019]图2-4、实施例2所制备样品的发射光谱图
[0020]图2-5、实施例2所制备样品的发光衰减曲线
[0021]图3-1、实施例3所制备样品的X射线粉末衍射图谱
[0022]图3-2、实施例3所制备样品的扫描电子显微镜图
[0023]图3-3、实施例3所制备样品的激发光谱图
[0024]图3-4、实施例3所制备样品的发射光谱图
[0025]图3-5、实施例3所制备样品的发光衰减曲线
[0026]图4-1、实施例4所制备样品的X射线粉末衍射图谱
[0027]图4-2、实施例4所制备样品的扫描电子显微镜图
[0028]图4-3、实施例4所制备样品的激发光谱图
[0029]图4-4、实施例4所制备样品的发射光谱图
[0030]图4-5、实施例4所制备样品的发光衰减曲线
【具体实施方式】
[0031]下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
[0032]实施例1
[0033]采用Ba(N03)2作为钡源，纳米SiC作为娃源，其中，纳米碳化娃粒径为30nm，氧化铕作为铕源，按照化学式为Ba2—Q.Q5Si04:(0.05EU)进行称量配比，将各称量好的原料倒入刚玉研钵中，加入适量的无水乙醇，顺时针逆时针交替充分研磨，研磨30-60min，放入恒温干燥箱，设定温度80°C，干燥200min，得到混合物。将制得的混合物装入直径为15mm的模具中，采用压片机在180MPa条件下压制，保压时间设定为20min。将步制得的圆片状材料放入微波烧结炉中，煅烧温度为1350°C，保温120min，随炉冷却至室温，充分研磨得到荧光粉。
[0034]参见附图1-1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，图中无其它杂质峰出现，与标准的H)F卡片70-2113Ba2Si04相比，衍射峰的位置和相对强度均和标准卡片一致，所制备的材料主相为正交晶系的B a 2 S i 0 4，说明本实例所制备的样品是纯物相的，结晶性良好。
[0035]参见附图1-2，它是按本实例技术方案制备的样品的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，所得样品结晶性好，颗粒分散均匀，其平均粒径为5.16微米。
[0036]参见附图1-3，它是按本实例技术方案制备的样品在600纳米的光监测下的激发光谱图，由图可知，该材料可以被波长在360-430纳米范围内的光很好的激发。
[0037]参见附图1-4，它是按本实例技术方案制备的样品在395纳米的光激发下得到的发光光谱图，由图可知，该材料可以发射出596纳米和616纳米附近的红光。
[0038]参见附图1-5，它是按本实例技术方案制备的样品在激发波长为395纳米，监测波长为616纳米的发光衰减曲线，由图可知，余辉时间约1000毫秒。
[0039]实施例2[°°40] 采用Ba⑶3作为钡源，纳米SiC作为娃源，其中，纳米碳化娃粒径为30nm，氧化铕作为铕源，按照化学式为Ba2—Q.Q7Si04:(0.07EU)进行称量配比，将各称量好的原料倒入刚玉研钵中，加入适量的无水乙醇，顺时针逆时针交替充分研磨，研磨30-60min，放入恒温干燥箱，设定温度80°C，干燥200min，得到混合物。将制得的混合物装入直径为15mm的模具中，采用压片机在200MPa条件下