一种去除番茄油树脂中有机溶剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种去除产品中有机溶剂的方法，特别是涉及去除番茄油树脂中有机溶剂的方法。
【背景技术】
[0002]番茄红素是一种重要的工业原料。目前，番茄红素的提取方法主要是溶剂提取法和超临界提取法两种。溶剂提取法最为普遍，在PCT专利申请W097/48287、W096/13178及中国专利申请CN1176577A等文献中均有报道，但此方法的最大问题是有机溶剂残留高，而且用一般的减压蒸馏等方法无法将有机溶剂残留去除到合乎标准的程度。应用超临界流体提取番茄红素的技术近几年研究较多，如在中国专利申请CN1334328A中就公开了这一技术，但由于番茄中番茄红素的含量很低，一般只有180mg/1000gFW，而超临界提取番茄红素的提取率又较溶剂法低，且设备的一次性投入高，因而成本非常大，不宜于直接用于工业化生产。
[0003]目前，应用超临界流体技术提取植物中香精、挥发油及有效成分的研究及应用较多，但应用超临界流体技术去除成品及半成品(食品及药品)中的有机溶剂的研究及报道却很鲜见，因为其中的参数需要通过大量的试验进行摸索。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，该方法成本较低，适合于工业化生产。
[0005]—种去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，是采用超临界萃取的方法去除原料番茄油树脂中的有机溶剂。
[0006]所述超临界萃取过程中，压力为1000?4500psi，温度为35°C?65°C，流量为0.5升/分钟?2升/分钟，提取时间为1小时?4小时。
[0007]用做原料的所述番茄油树脂优选用有机溶剂提取法自植物中得到的。有机溶剂一般为乙醇及乙酸乙酯。
[0008]超临界萃取在超临界提取仪中进行，具体步骤是将溶剂法提取好的番茄油树脂装入超临界提取仪的萃取釜中，旋紧釜盖，联接好液态二氧化碳输入、输出管道。打开温控装置，设定所需温度。打开空气和二氧化碳控制阀，调节气栗调节阀，缓慢上升萃取釜中的压力，使之达到设定压力。打开流量控制阀，将二氧化碳控制在设定流量。待压力、温度、流量稳定后，提取相应时间。待提取结束，关掉气栗控制阀，关掉空气和二氧化碳控制阀，打开流量调节阀到适当大小，进行萃取釜卸压，待压力表显示釜内压力为零时，关掉仪器上所有控制开关，旋开萃取爸上螺旋盖，将产品取出。
[0009]利用本发明的方法，可以最大限度地去除溶剂法提取的番茄油树脂中的有机溶剂残留。其优点在于:1、克服了用有机溶剂提取的番茄油树脂而有机溶剂残留高的不足，有机溶剂含量可降低91%左右(若提取时间延长，还可进一步降低有机溶剂含量)；2、避免了只用超临界流体提取番茄油树脂效率低的不足，相对于只用超临界提取法，成本低，适合于工业化批量生产。3、提高了产品的纯度，纯度较当前产品提高了 0.5-1%。
【具体实施方式】
[0010]在本发明的下述实验中所用的超临界提取仪均为美国超临流体公司生产的二氧化碳SFT-150型超临界提取仪。
[0011]实施例1、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0012]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3000psi，提取温度45°C，二氧化碳流量
2.5升/分，提取时间4小时。
[0013]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为10.30毫克/克，乙酸乙酯为0.19毫克/克，比提取前分别降低了 86.6%和91.5%。
[0014]实施例2、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0015]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3000psi，提取温度40°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取时间3小时。
[0016]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为15.49毫克/克，乙酸乙酯为0.25毫克/克，比提取前分别降低了 79.8%和88.8%。
[0017]实施例3、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0018]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3000psi，提取温度35°C，二氧化碳流量0.5升/分，提取时间2小时。
[0019]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为25.43毫克/克，乙酸乙酯为
0.36毫克/克，比提取前分别降低了 66.8%和83.9%。
[0020]实施例4、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0021]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为2200psi，提取温度45°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取时间2小时。
[0022]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为38.40毫克/克，乙酸乙酯为
0.95毫克/克，比提取前分别降低了 49.9%和57.4%。
[0023]实施例5、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0024]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为2200psi，提取温度35°C，二氧化碳流量
2.5升/分，提取时间3小时。
[0025]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为48.78毫克/克，乙酸乙酯为
1.17毫克/克，比提取前分别降低了 36.4%和47.5%。
[0026]实施例6、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0027]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为1500psi，提取温度45°C，二氧化碳流量0.5升/分，提取时间3小时。
[0028]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为35.70毫克/克，乙酸乙酯为
0.77毫克/克，比提取前分别降低了 53.5%和65.5%。
[0029]实施例7、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0030]将乙醇残留为76.71毫克/克，乙酸乙酯残留为2.23毫克/克的番茄油树脂70.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为1500psi，提取温度40°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取时间2小时。
[0031]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为37.32毫克/克，乙酸乙酯为
0.98毫克/克，比提取前分别降低了 51.3%和56.1%。
[0032]实施例8、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0033]将乙醇残留为4.22毫克/克，乙酸乙酯残留为7.80毫克/克的番茄油树脂150.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3000psi，提取温度45°C，二氧化碳流量
2.5升/分，提取时间4小时。
[0034]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为2.86毫克/克，乙酸乙酯为
3.92毫克/克，比提取前分别降低了 32.23%和49.74%。
[0035]实施例9、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0036]将乙醇残留为4.22毫克/克，乙酸乙酯残留为7.80毫克/克的番茄油树脂100.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3000psi，提取温度45°C，二氧化碳流量
2.5升/分，提取时间4小时。
[0037]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为3.19毫克/克，乙酸乙酯为
3.31毫克/克，比提取前分别降低了 24.41%和57.56%。
[0038]实施例10、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0039]将乙醇残留为4.22毫克/克，乙酸乙酯残留为7.80毫克/克的番茄油树脂72.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3500psi，提取温度45°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取时间2小时。
[0040]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为2.67毫克/克，乙酸乙酯为
1.90毫克/克，比提取前分别降低了 36.73%和75.64%。
[0041]实施例11、用超临界法去除番茄油树脂中的有机溶剂
[0042]将乙醇残留为4.22毫克/克，乙酸乙酯残留为7.80毫克/克的番茄油树脂71.0克加入到超临界提取仪的萃取釜中，提取压力为3500psi，提取温度40°C，二氧化碳流量2.0升/分，提取时间2小时。
[0043]测定所得到的番茄油树脂的最终溶剂残留:乙醇为3.67毫克/克，乙酸乙酯为
3.06毫克/克，比提取前分别降低了 13.03%和60.77%。
【主权项】
1.一种去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:是采用超临界萃取的方法去除原料番茄油树脂中的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:所述超临界萃取过程中，压力为1000?4500psi，温度为35°C?65°C，流量为0.5升/分钟?2升/分钟，提取时间为1小时?4小时。3.根据权利要求1或2所述的去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:所述番茄油树脂是用有机溶剂提取法自植物中得到的。4.根据权利要求3所述的去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇及乙酸乙酯。5.根据权利要求1所述的去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:所述超临界萃取在超临界提取仪中进行。6.根据权利要求5所述的去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，其特征在于:所述超临界萃取的具体步骤是，将番茄油树脂装入超临界提取仪的萃取釜中，旋紧釜盖，联接好液态二氧化碳输入、输出管道；打开温控装置，设定所需温度；打开空气和二氧化碳控制阀，调节气栗调节阀，缓慢上升萃取釜中的压力，使之达到设定压力。打开流量控制阀，将二氧化碳控制在设定流量。待压力、温度、流量稳定后，提取相应时间。待提取结束，关掉气栗控制阀，关掉空气和二氧化碳控制阀，打开流量调节阀到适当大小，进行萃取釜卸压，待压力表显示釜内压力为零时，关掉仪器上所有控制开关，旋开萃取釜上螺旋盖，将产品取出。
【专利摘要】本发明公开了一种去除番茄油树脂中有机溶剂的方法，即采用超临界萃取的方法去除原料番茄油树脂中的有机溶剂。所述超临界萃取过程中，压力为1000～4500psi，温度为35℃～65℃，流量为0.5升/分钟～2升/分钟，提取时间为1小时～4小时。本发明不仅克服了用有机溶剂提取的番茄油树脂有机溶剂残留高的不足，而且避免了只用超临界流体提取番茄油树脂效率低的不足，相对于只用超临界提取法，成本低，适合于工业化批量生产。
【IPC分类】C09B67/54, C07C11/21, C07C7/10, C09B61/00
【公开号】CN105482492
【申请号】CN201410562691
【发明人】邓海波, 陈兴蓉
【申请人】重庆市涪陵区棋元粉丝厂
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年10月11日